Хроматография вакуумная

Экстракцией или адсорбционным разделением получают концентраты гетероатомных соединений, которые, как правило, содержат примеси, главным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводородов и разделение серасодержащих соединений на группы осуществляют вакуумной дистилляцией, адсорбционной хроматографией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты, комплексообразованием с солями ртути или серебра. Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с помощью ионообменной или адсорбционной хроматографии. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой. [c.81]

Обычно экстракт наряду с пестицидами содержит большое количество различных (преимущественно органических) веществ, которые мешают дальнейшему анализу. Для очистки экстрактов применяют газовую [22, 23], колоночную [24], бумажную и тонкослойную хроматографию, вакуумную сублимацию и другие методы. В колоночной адсорбционной хроматографии для очистки экстрактов от пигментов и различных растительных веществ [24—26] наиболее часто используют колонки с флоризилом (синтетический алюмосиликат). [c.224]

Для установления эффективности действия сульфонатных (и других) присадок в зависимости от группового углеводородного состава сырья были исследованы масляные фракции 350—420 °С и 420—500 °С и остаточные выше 500 °С, выделенные вакуумной перегонкой из мазутов трех нефтей, резко различающихся по физико-химическим свойствам и углеводородному составу (бала-ханская масляная и балаханская тяжелая нефти, а также нефть месторождения Нефтяные камни). Углеводородный состав фракций был определен адсорбционной хроматографией на крупнопористом силикагеле АСК [15, с. 73]. В результате исследования структурно-группового состава и свойств отдельных групп углеводородов, выделенных из этих фракций, было установлено, что парафино-нафтеновые углеводороды из фракций балаханской нефти являются лучшим сырьем для синтеза присадок, чем те же углеводороды, выделенные из фракций двух других нефтей, причем наиболее низким качеством отличаются парафино-нафтеновые углеводороды балаханской тяжелой нефти. [c.72]

Для разделения аминокислот, образовавшихся в результате гидролиза полипептида, еще Э. Фишер предложил использовать фракционную вакуумную перегонку их эфиров. Этот метод требует сравнительно большого количества вещества. В самое последнее время он, однако, вновь становится очень актуальным, так как газовая хроматография позволяет разделить ничтожные количества смеси эфиров аминокислот. Широкое применение для разделения смесей аминокислот нашла за последние годы бумажная хроматография. Если требуется определить качественный состав смеси аминокислот, то проводят двухмерное хроматографирование на листе бумаги и проявляют хроматограмму нингидрином, причем каждая аминокислота дает окрашенное пятно. [c.384]

Обеспечиваются равновесие и вакуумная очистка поверхности надо экстраполировать изотерму адсорбции к п = 0. В обычном варианте ме тод применим лишь для газов и летучих веществ возможны измерения и для труднолетучих веществ при использовании фронтальной хроматографии и тепловой десорбции Нужна высокая точность измерений [c.155]

Оборудование ЦЗЛ и ХАЛ зависит не только от средств, выделяемых на развитие аналитической службы, но и от типа технологического процесса, вида полупродуктов и готовой продукции. Основное оборудование — спектрографы, квантометры, хроматографы. В ряде производств используют также экстракционные, фотометрические, ионометрические, титриметрические методы и др. Так, на металлургических комбинатах, где полупродуктами и продуктами являются металлы и сплавы, до 75% анализов проводят спектральными методами на вакуумных и рентгеновских кванто-метрах и экспресс-анализаторах. [c.230]

В гл. I, 24 мы познакомились с сорбцией и, в частности, с адсорбцией, с их ролью в гетерогенном катализе. Поверхностные явления, в частности адсорбция, играют большую роль в самых различных областях техники. Для нас важно знать, что адсорбция изменяет не только поверхностные, но и объемные свойства полупроводниковых материалов, влияет на работу выхода электронов с поверхности твердых тел. С адсорбцией и десорбцией приходится сталкиваться в процессах химического и электрохимического травления и полирования полупроводников и металлов, при очистке поверхности твердых тел от загрязнений и т. д. Адсорбция и связанные с ней изменения поверхностного натяжения и разности потенциалов на границе раздела фаз играют громадную роль в коллоидной химии и электрохимии. Адсорбция используется для очистки газов и жидкостей, для удаления остатка газов из вакуумных приборов, для поглощения ОВ (в противогазах), для извлечения ценных веществ из растворов и газов и из отходов различных производств с целью рекуперации, для разделения и анализа смесей (хроматография) и т. д. [c.168]

Вещества особой чистоты получают или глубокой очисткой образцов, полученных обычными методами, или выделением особо чистого вещества из другого, более сложного, особой чистоты, или, наконец, путем синтеза сложного особо чистого вещества из простых особо чистых веществ. Во всех случаях необходима глубокая очистка веществ. Для этого используются химические и особенно физико-химические методы дистилляция и ректификация экстракция различными растворителями сорбционные методы (хроматография, ионный обмен на колонках и пр.) кристаллизационные методы (направленная кристаллизация, зонная плавка и др.) электролиз (см., например, рафинирование меди в гл. УИ1, 7) вакуумная дуговая и электронно-лучевая плавка, широко используемая в промышленности для получения чистых циркония, тантала, ниобия, вольфрама и других металлов другие методы. [c.258]

Трансформатор 120 в с повышением и понижением Трансформатор 220 в с повышением Фотоэлектроколориметр нефелометр ФЭК-Н-56 Холодильники шариковые с 2 колбами Холодильники Либиха Центрифуга электрическая лабораторная Хроматограф ХЛ-4М или Цвет-3 Шкаф сушильный электрический вакуумный Шкаф сушильный электрический с терморегулятором Эксикаторы стеклянные диаметром 190 мм Эксикаторы стеклянные диаметром 190 мм с краном Эксикаторы стеклянные диаметром 190 мм без крана Чашки платиновые [c.420]

Для анализа газовых смесей необходимы спец. вакуумные установки спектры возбуждают с помощью ВЧ и СВЧ разрядов. В связи с развитием газовой хроматографии эти методы применяют редко. [c.393]

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

Применив при изучении состава фракций вакуумной разгонки этих нефтей метод адсорбционной хроматографии, авторы показали, что содержание нафтеновых и ароматических углеводородов в керосиновой фракции (180-300°С) составляет соответственно 75,6, 24,4% и 87,7, 12,2%, т. е. в промышленной нефти в 2 раза увеличена доля ароматического компонента. Отмечалось резкое отличие в соотношении моно- и бициклических ароматических углеводородов (соответственно 3 I и 8 1), а также в содержании н-парафиновых углеводородов (8,33% и отс.). Показано, что твердые парафиновые углеводороды присутствуют во фракциях 300-350°С, 350-400°С, 400-450°С нефти нижнего отдела. В нефти верхнего отдела они не обнаружены. [c.20]

Для этой цели применяют молекулярные сепараторы различных конструкций. Наибольшее распространение получили струйные сепараторы, устройство которых показано на рис. 3.4. Принцип их действия основан на различной диффузии легких молекул газа-носителя, используемого в газовой хроматографии, и молекул органического вещества, выходящих со сверхзвуковой скоростью из форсунки сепаратора в вакуумную область. В одностадийном струйном молекулярном сепараторе имеются две форсунки с отверстием небольшого диаметра, которые установлены точно навстречу друг к другу на расстоянии 1 мм. Газовый поток из хроматографа через форсунку 1 подается в вакуумную камеру 2 (давление 10 торр), где молекулы распространяются со скоростями, обратно пропорциональными их массе. В результате более легкие молекулы газа-носителя (обычно гелий) откачиваются насосом, а более инерционные молекулы органического вещества попадают в отверстие форсунки 3, а затем в ионный источник масс-спектрометра. [c.42]

Полученные экстракцией или адсорбционным разделением концентраты гетероатомных соединений содержат примеси, глав ным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводо родов и разделение серусодержащнх соединений на группы осу ществляется вакуумной дистилляцией, адсорбционной хромато графией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты [248], комплексообразованием с солями ртути или серебра Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с по мощью ионообменной или адсорбционной хроматографии [249, 250]. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой [248]. Дальнейшие исследования гетероатомных соединений направлены на выявление преобладающего типа соединений в очищенных образцах или идентификацию индивидуальных соединений. [c.142]

Синтетические цеолиты могут быть отнесены к новому классу скптстических неорганических материалов — классу пористых кристаллов. Интерес к этим материалам начал возрастать особенно быстро с конца 50-х гг. этого столетия, когда были выявлены возможности воспроизводимого синтеза цеолитов в сравнительно простых условиях и наметились основные области их практического применения (катализ, осушка газов, адсорбционное разделение смесей, тонкая очистка, хроматография, вакуумная техника). [c.6]

Элементный состав компонентов, выделенных препаративной хроматографией в деасфальтированных вакуумных остатков (ДАО) [c.42]

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кри- тaллизaциeй , фракционной кристаллизацией и перегонкой . Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями ), проводя сублимацию в вакууме или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки и для получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [c.190]

Как показали работы Д. А. Вяхирева, применение вакуума также способствует в определенных условиях лучшему разделению смеси веществ. Это объясняется, во-первых, тем, что в условиях вакуума ускоряется внешнедиффузионная массопередача и, следовательно, в тех условиях, когда она является определяющим фактором, понижение давления улучшает разделение. Во-вторых, в вакууме Н не зависит от , что позволяет увеличивать скорость потока газа-носител без ущерба для эффективности, а также улучшает разделение смеси малолетучих веществ. Наконец, при анализе в вакууме значительно возрастает чувствительность катарометра и, как было показано выше, сокращается время анализа. Все это создает определенные преимущества вакуумной хроматографии перед хроматографией в обычных условиях. [c.59]

В качестве примера можно рассмотреть применение хроматографии газов в неорганическом анализе, а именно для определения газов, растворенных в металле. Анализируемый металл плавят в вакуумной печи в присутствии графита. Азот выделяется в свободном виде, кислород переходит в СО, а водород частично выделяется в свободном виде и частично в виде метана. Выделяющиеся газы поглэщают в колонке с адсорбентом. Затем колонку промывают равномерным током аргона. [c.70]

ФТАЛЕВЫЕ КИСЛОТЫ (бензолди-карбоновые кислоты) СвН4(СООН)2. Известны ортофталевая, изофталевая и тере-фталевая кислоты, о-Фталевая кислота — простейший представитель двухосновных ароматических кислот получают ее окислени-и другими способами. о-Ф. к. кристаллизуется из воды в виде блестящих листочков, т. пл. 200 С, малорастворима в воде. о-Ф. к. содержится в зелени и семенной коробочке мака. При нагревании выше 200 С теряет воду и превращается во фталевый ангидрид. Эфиры о-Ф. к.— маслянистые высококипящие жидкости, применяют в качестве пластификаторов, манометрических жидкостей, в газожидкостной хроматографии и в качестве рабочей жидкости в вакуумных диффузионных насосах. Диметиловый эфир обладает реппелент-ными свойствами и применяется для отпугивания насекомых. В химической промышленности применяют не о-Ф. к., а ее ангидрид (см. Фталевый ангидрид). [c.270]

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. КИП- 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5. [c.84]

А. у. широко применяют как адсорбент для поглощения паров из газовых выбросов (напр., для очистки воздуха от S2), улавливания паров летучих р-рителей с целью их рекуперации, для очистки водных р-ров (напр., сахарных сиропов и спиртных напитков), питьевой и сточных вод, в противогазах, в вакуумной технике, напр, для создания сорбционных насосов, в газоадсорбционной хроматографии, для заполнения запахопоглотителей в холодильниках, очистки крови, поглощения вредных в-в из желудочно-ки-шечного тракта и др. А. у.-также носитель каталитич. добавок и катализатор полимеризации. [c.77]

Адсорбция. В кач-ве адсорбентов используют в осн. пористые тела с сильно развитой пов-стью активные угли, AljOj, силикагели, цеолиты. Физ. адсорбция газа сопровождается выделением теплоты, по кол-ву близкой к теплоте его конденсации, хемосорбция-кол-вом теплоты, соответствующим тепловому эффекту р-ции. Процесс проводят периодически в одном или неск. аппаратах с неподвижным слоем адсорбента либо непрерывно в адсорберах с движущимся нли псевдоожиженным слоем адсорбента. Адсорбция применяется для Г. р. при высоких и криогенных т-рах и разл. давлениях, для осушки и очистки газов от примесей, в вакуумной технике, хроматографии и др. [c.465]

В масс-спектрометрии используют обычно три типа систем напуска пробы холодные или обогреваемые стеклянные резервуары с натекателями, различные штоки для ввода через вакуумный шлюз и системы, соединяющие масс-спектрометр с хроматографом в режиме on-line. [c.278]

По экспрессности и точности метод тепловой десорбции превосходит другие хроматографические методы. Это отчетливо видно из данных табл. 2-6, в которой результаты определений удельной поверхности различных пористых тел методами тепловой десорбции, фронтальной и проявительной хроматографии сравниваются с оценкой по данным пзотерм адсорбции, полученным на вакуумной адсорбционной установке [24]. [c.52]

Соединения обычно очищают хроматографически в колонке (на окиси алюминия или силикагеле), а также методами фракционной вакуумной сублимации и кристаллизации или сочетают эти три метода. Для многих реакций хроматография служит первым этапом разделения сложной смеси продуктов, и часто этот метод является самым быстрым и самым эффективным способом выделения чистых комплексных соединений. Применение метода сублимации ограничено тем, что многие комплексные соединения либо не обладают достаточной летучестью, либо при сублимации частично разлагаются, образуя значительный остаток продуктов разложения. Очистка с использованием только метода кристаллизации рекомендуется лишь в тех случаях, когда нельзя применить хроматографию или сублимацию, или тогда, когда продукт уже в результате реакции получается почти чистым. Комплексы палладия и платины составляют исключение, так как их можно перекристаллизовывать даже на воздухе без заметных потерь в результате разложения. [c.287]

Смесь 6,0 г (20 лшолей) Ы-окиси морфина (примечание 1) и метилата натрия, полученного из 0,46 г (20 имолей) натрия в 20 мл абсолютного метилового спирта, замораживают жидким азотом и к ней прибавляют 2,22 г (15,6 л1молей) йодистого ме-тила-С путем вакуумной перегонки (примечание 2). Смесь нагревают с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 час. К охлажденной смеси добавляют 5 мл воды и через раствор пропускают сернистый газ в течение 1 часа. Добавляют 30 мл воды и отгоняют метиловый спирт при пониженном давлении. Остаток обрабатывают 10 мл 6 н. раствора едкого натра (для растворения морфина) и экстрагируют кодеин хлороформом дважды порциями по 25 мл и четыре раза порциями по 10 мл. Экстракт промывают водой (две порции по 10 мл), сушат карбонатом калия, фильтруют и выпаривают досуха. Кодеин растворяют в минимальном количестве бензола и добавляют петролейный эфир до прекрашения появления мути желтовато-оранжевого цвета. Примеси отфильтровывают, добавляют к фильтрату избыток петролейного эфира и выдерживают смесь в холодильном шкафу для полного осаждения кодеина. Твердое вещество отделяют (т пл. 155°), а маточный раствор вновь обрабатывают для получения дополнительного количества продукта. Кодеин растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта, и для высаживания продукта насыщают раствор сухим хлористым водородом. Упаривают смесь досуха на паровой бане, перекристаллизовывают продукт из 95%-ного спирта, отделяют, промывают холодным абсолютным спиртом и сушат. Общий выход 3,65 г (62,8%). Молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 3). Анализ [1] методом двухмерной бумажной хроматографии и радиоаутографии указывает на присутствие только одного радиоактивного соединения, [c.640]

Газо-жидкостной хроматограф. Поток, вытекающий из капиллярной колонки газо-жидкостного хроматографа (элюат), состоит из газа-носителя (обычно геяия) и паров разделяемых веществ. Элюат можно непосредственно вводить в ионный источник масс-спектрометра, поскольку скорость тока газа-носителя в таких колонках сравнительно невелика (1-2 см мин Ъ и связанный с ионным источником вакуумный насос успевает откачивать его, так что давление в ионном источнике возрастает только в допустимых пределах. Если учесть свойственную газо-жидкостной хроматографии высокую разрешающую способность, то в сочетании с масс-спектрометрией она, очевидно, является одним из наиболее эффективных методов исследования небольших количеств сложных смесей. [c.177]

Жидкостная хроматография. Элюат, выходящий из колонки высокоэффективного жидкостного хроматографа, представляет собой раствор разделяемых веществ в эяю енте. Такой раствор невозможно ввести в ионный источник без резкого повышения давления. Разработано несколько методов удаления элюента, из которых, возможно, наиболее Э(М>ективным является термораспыление. При термораспылении элюат одновременно нагревается и распыляется в вакууме при этом растворитель испаряется и откачивается вакуумным насосом, а менее летучие вещества поступают в ионный источник в виде мельчайших распыленных частиц. [c.177]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1952-1960) (1962) -- [ c.0 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1961-1966) Ч 2 (1969) -- [ c.0 ]

Газовая хроматография с программированием температуры (1968) -- [ c.291 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология