Скорость потока газа-носителя оптимальная

При выборе оптимальных условий хроматографирования руководствуются определенными требованиями к газу-носителю п хроматографической системе. Одним из важнейших параметров хроматографирования является скорость потока газа-носителя. [c.189]

Влияние геометрических размеров зерен. Размеры зерна входят в константу А уравнения Ван-Деемтера и в состав третьего члена уравнения (IV.61) в первой степени и в степени %. Поэтому практически ВЭТТ прямо пропорциональна эффективному диаметру частиц, а также величинам к и Ь) уравнения (1У.61), которые зависят от формы частиц и равномерности их распределения по размерам. Таким образом, насадочные колонки с более мелким сорбентом работают более эффективно, чем колонки с более крупным сорбентом. Однако нельзя уменьшать размер частиц до пылевидного состояния, так как при этом динамическое сопротивление колонки станет слишком большим и трудно обеспечить в этих условиях нормальную скорость потока газа-носителя. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Н (а) и составляет около 0,2 см при среднем диаметре зерен сорбента около 0,2— [c.134]

Известно, что объем удерживания вещества экспоненциально уменьшается с ростом температуры и, кроме того, он зависит от объема жидкой фазы и скорости потока газа-носителя, поэтому понизить исходную температуру колонки можно путем уменьшения объема неподвижной жидкой фазы и увеличения скорости потока газа-носителя. Оптимальные значения этих величин можно определить расчетным путем. [c.145]

Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и газов, питающих некоторые детекторы (ионизационно-пламенный, плотномер и др.), а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хроматограмм. [c.12]

Наибольшая эффективность хроматографической колонки достигается при постоянной скорости потока газа-носителя оптимальной является скорость потока, обеспечивающая минимальную высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ) (т. е. максимальное число теоретических тарелок). Обычно используемые скорости потоков составляют 75—100 мл/мин для колонок с внешним диаметром 6 мм и 25—60 мл/мин для колонок с внешним диаметром 3 мм [c.406]

График зависимости Я от о представлен на рис. 3.2. Область оптимальных скоростей потока газа-носителя соответствует минимальному значению Н. При этом наблюдается наибольшая эффективность хроматографирования. [c.189]

Таким образом, из уравнений (1.24) и (1.25) следует, что эффективность хроматографической колонки имеет сложную зависимость от скорости потока газа-носителя и выражается гиперболой,, минимум которой соответствует минимальному значению Н. Понятно, что в связи с этим должно существовать оптимальное значение а, соответствующее минимальной величине Н. Задача экспериментатора состоит в нахождении этого оптимального значения. [c.29]

Зависимость между концентрацией компонента и высотой его пика предварительно определяют при постоянных оптимальных параметрах опыта температуре колонки, скорости потока газа-носителя, чувствительности детектирующего устройства. [c.60]

Анализ проводили на приборе ХПА-1 [2], при продолжительности цикла 30 мин и оптимальных условиях работы прибора температура в колонке 35 °С, скорость потока газа-носителя (азота) 2 л1ч. В качестве наполнителя колонки использовали трепел Зикеевского карьера, модифицированный 2% соды и оптимальным количеством вазелинового масла [1, 3]. Величины С/ определяли как средние после расчета концентраций компонентов по трем хроматограммам. Высота пика пропана в калибровочном газе составляла 48 мм (/ =1). Использование в качестве газа-носителя азота и соответствующих ему относительных коэффициентов чувствительности при расчете концентраций компонентов [c.61]

На четкость хроматографического разделения веществ влияет плотность набивки, от которой зависит гидравлическое сопротивление и доля свободного объема колонки. Универсальных рецептов нет. Плотность набивки должна быть такой, чтобы при оптимальной скорости потока газа-носителя давление на выходе было не слишком велико. Особое внимание необходимо уделять равномерности заполнения. [c.48]

Подбор оптимальных условий разделения пиков методом ГЖХ. Эффективность колонки. Скорость потока газа-носителя (уравнение Ван-Деемтера). Факторы, влияющие на селективность. Выбор температуры. [c.145]

С повышением температуры эффективность колонки обычно возрастает, так как увеличиваются коэффициенты диффузии, которые определяют кинетику массопередачи. Более быстрая радиальная массопередача также повышает оптимальное значение скорости (см. гл. 4), поэтому предпочтительнее использовать автоматические регуляторы объемной скорости потока газа-носителя, а не автоматические регуляторы давления (см. гл. 9, разд. II). [c.111]

Детектор с термисторами обладает оптимальной чувствительностью в области температур от 35 до 50 Со. Максимальная чувствительность термистора устанавливается экспериментально путем подбора тока в 10—20 ма. Это легко достигается многократным вводом пробы постоянной величины и регулированием тока моста до получения пика максимальной высоты. График зависимости высоты пика от тока показывает оптимальную область значений тока для данной ячейки, температуры и скорости потока газа-носителя. [c.66]

Определение примесей в окиси этилена и хлороформе проводилось на газовом хроматографе фирмы Гриффин . Для анализа окиси этилена в качестве неподвижной жидкости было взято силиконовое масло № 4 в количестве 25% от веса твердого носителя (диатомитового кирпича). Оптимальный режим разделения температура колонки 80° С, скорость потока газа-носителя (азота) 1,2 л час. [c.277]

Плотность набивки. На четкость хроматографического разделения веществ влияет также плотность набивки, от которой зависят доля свободного объема колонки и ее гидравлическое сопротивление. Ввиду того что твердые носители различных сортов существенно различаются, невозможно дать универсальные рекомендации по плотности набивки. Она должна быть такой, чтобы при оптимальной скорости потока газа-носителя давление на входе было не слишком велико. [c.112]

В газовой хроматографии с программированием температуры и использованием двух колонок необходимо обеспечивать индивидуальное регулирование скорости потока газа-носителя для рабочей и сравнительных колонок. Только в этом случае путем рег лирования двух потоков можно получить оптимальную характеристику нулевой линии с помощью такого регулирования компенсируются малейшие колебания насадки колонки и напряжения в обмотке нагревателя колонки. [c.97]

Теория равновесной хроматографии базируется на допущении мгновенного протекания адсорбции и десорбции или растворения и испарения в хроматографической колонке. Основная задача этой теории — установление зависимости между скоростью движения компонента по слою сорбента и его сорбируемостью. В реальных условиях термодинамическое равновесие в колонке установиться не успевает, так как газ движется с конечной скоростью. Поэтому необходимо учитывать процессы диффузии вдоль направления потока и внутрь зерен сорбента, а также кинетику массообмена с ИФ, т. е. кинетику сорбции и десорбции. Если, однако, подобрать условия, близкие к идеальным (оптимальная скорость потока газа-носителя, равномерная дисперсность сорбента, равномерное заполнение колонки, оптимальная температура), можно полагать, что термодинамическое равновесие достигается практически мгновенно. На основе сделанных допущений составляют уравнение материального баланса для некоторого слоя в хроматографической колонке н получают основное уравнение теории равновесной хроматографии, связывающее линейную скорость и перемещения вдоль колонки концентрации с вещества в газовой фазе с объемной скоростью газового потока со и наклоном изотермы распределения (адсорбции) de ide [c.332]

ИЛИ сапфира. Изменяя расстояние между кольцевыми лезвиями и покровной пластиной, можно варьировать ширину щели, что позволяет устанавливать оптимальную скорость потока газа-носителя через сепаратор в интервале 1—50 мл/мин. [c.311]

На рис. П.34 представлена зависимость мощности разделения, достигаемой на некоторых колонках, от оптимальной скорости потока газа-носителя. Следует также отметить, что понятие мощность разделения часто употребляют вместо эффективности разделения или работы разделения , причем последний термин встречается в литературе довольно редко. [c.51]

Так же как и прежде, существует и оптимальное по отношению к величине Е значение линейной скорости потока газа-носителя, причем , хотя на практике значения достичь [c.83]

У стенки колонки. Форма профилей не зависела от длины колонки и скорости потока газа-носителя. В неплотных насадках профиль скоростей потока у оси колонки был почти плоским, а при увеличении плотности насадки, форма профилей становилась почти параболической. При увеличении плотности насадки увеличивалась и эффективность колонки. И это несмотря на то, что в более плотной насадке меньше радиальная диффузия молекул, благодаря которой обычно происходит выравнивание профилей скоростей потока. По измеренным значениям ВЭТТ на оси колонки и у ее стенок установили, что при оптимальной скорости газового потока в колонке значение ВЭТТ у стенок колонки было примерно на 30% -выше, чем у ее оси. Значение ВЭТТ у стенок колонки увеличивалось пропорционально увеличению линейной скорости газового потока, а значение ВЭТТ у оси колонки оставалось при этом неизменным. Отсюда следует, что фракции, выходящ,ие из колонки в различных концентрических слоях газового потока, нужно улавливать отдельно друг от друга, причем фракции из наружного слоя потока следует заново хроматографировать. [c.141]

Для выбора оптимальных условий разделения смесей изомеров изучалось влияние природы неподвижной фазы, температуры колонки, скорости потока газа-носителя и объема вводимой пробы. [c.113]

Поскольку капиллярная колонка может непосредственно подсоединяться к масс-спектрометру, выбор и скорость потока газа-носителя в системе ГХ —МС приобретает особое значение. Оптимальная средняя линейная скорость обычно составляет 20 см/с. При этой скорости время удерживания для лика воздуха на 150-метровой колонке должно быть 12,5 мин. В капиллярной колонке 150 мХ0,5 мм скорость 10—20 см/с соответствует потоку 5— 10 см мин. Для уменьшения общего количества газа-носителя в ГХ — МС системе часто используют более низкие скорости потока и более высокую температуру. [c.105]

Для пламенно-ионизационного детектора (ПИД) обычно оптимальны газовые смеси, состоящие из 1 объема водорода и 1 объема азота на 10 объемов воздуха. Значительные отклонения от оптимального состава газовой смеси приводят к нарущению условий сгорания анализируемых веществ, а меньщие отклонения уменьшают чувствительность и величину сигнала детектора. Требующееся количество поступающей в детектор смеси газа-носителя с водородом определяется размером сопла детектора малое количество смеси неспособно поддерживать пламя, слишком большое — задувает его. Эти факторы учитывают при разработке геометрической конфигурации и конструкции электродов и воспламенителя. Большинство хроматографов с ПИД, поступающих в продажу, рассчитаны на скорости потока газа-носителя порядка 30—60 мл-с- плюс подаваемое эквивалентное количество водорода. При установке в хроматограф капиллярной колонки, рассчитанной на скорости потока в пределах 0,3—3 мл-с , скорость газового потока уменьшается до 0,3—3 мл-с- и чувствительность детектора круто падает, если не поддерживать величину отношения объемов водорода и газа-носителя равной 1 1 в таких условиях пламя может погаснуть. Очевидный выход — применять вспомогательный газ так, чтобы суммарный поток этого газа и газа-носителя имел требуемую скорость 30 мл-мин" затем к этому суммарному потоку можно подмешивать поток водорода с той же скоростью 30 мл-мин . Для [c.84]

Рабочая температура колонки, природа и скорость потока газа-носителя — взаимосвязанные факторы, оказывающие значительное влияние на эффективность и продолжительность разделения. На практике эти факторы обычно выбирают, идя на некоторый компромисс, во-первых, поскольку оптимальные значения температуры колонки и скорости потока газа-носителя различны для разных участков колонки, т. е. зависят от величины к, и, во-вторых, поскольку разделение при оптимальных температуре колонки и скорости потока газа-носителя может оказаться слишком продолжительным. Для выбора приемлемых величин этих параметров может потребоваться длительное экспериментирование. [c.110]

Согласно Гиддингсу [1], рассматриваемые соединения при температуре 150 °С Те — 30 °С) находились примерно в середине колонки, а при температуре 120 °С — на расстоянии примерно одной четверти длины колонки от ее входа. Желательно, чтобы эффективность колонки была максимальной, т. е. была оптимальной скорость потока газа-носителя, именно в этот период, а не раньще, когда соединения едва продвигаются вдоль колонки, и не позже, когда они уже вышли из колонки. Вследствие асимметричности кривой Ван-Деемтера (рис. 8.2) скорости, превышающие оптимальную величину и наблюдающиеся при низких температурах (рис. 8.1), будут в меньшей степени влиять на эффективность колонки, чем скорости ниже оптимальной величины (предполагая, что величины обоих отклонений одинаковыми по абсолютной величине), наблюдающиеся при высоких температурах. В качестве первого приближения можно установить температуру колонки около 170°С и подобрать перепад давлений, обеспечивающий оптимальную скорость потока газа при этих условиях. При этом жертвуют эффективностью, особенно на последнем этапе разделения, но обеспечивают ее максимум там, где это требуется. Если особенно важного этапа в процессе разделения нет, то рекомендуется обеспечить оптимальную скорость потока газа-носителя на последнем этапе программирования температуры колонки с тем, чтобы в течение большей части цикла разделения работать при скорости потока большей. [c.113]

Важным этапом развития этого метода явилась разработка к 1960 г. техники изготовления капиллярных колонок из стекла [64, 65], незаменимых при проведении медико-биологических исследований. Было показано, что с капиллярными колонками могут быть получены количественные результаты, не менее точные, чем при использовании обычных колонок [66]. Нашли свое применение в капиллярной хроматографии также и такие методические приемы, как программирование температуры [67] и скорости потока газа-носителя [68]. Стремление несколько снизить требования к чувствительности детектирующих систем обусловило развитие техники капиллярной хроматографии на колонках относительно большого диаметра [69, 70]. По той же причине, а также в связи с необходимостью расширить круг применяемых в капиллярных колонках жидких фаз и ликвидировать трудности их нанесения в форме тонкой равномерной пленки были разработаны капиллярные колонки с покрытыми пористым твердым носителем стенками [71—74]. Идея создания таких колонок была ясно сформулирована еще в самых первых публикациях Голея [75]. В 19Й—1961 гг. была подробно изучена зависимость результатов, достигаемых с помощью капиллярной хроматографии, от тех или иных экспериментальных факторов [76, 77]. Это позволило оценить оптимальные условия газохроматографического анализа в капиллярных колонках. Была показана возможность их применения для экспресс-анализа и разработана соответствующая аппаратура [78—80]. [c.18]

Во всех случаях количество неподвижной фазы составляло 20 вес. %. Для определения оптимальных условий разделения исследовано влияние температуры, скорости потока газа-носителя (гелия) и величины пробы на эффективность разделения. [c.97]

Колонки, для которых допустимы скорости потока газа-носителя порядка 5—8 мл-мин , включая микронасадочные колонки, большинство колонок типов ОЗНС, ОНПС, а также типа ОНС большого диаметра могут работать с обычными газохроматографическими системами, хотя предпочтительней такие модели, которые имеют стеклянные, а следовательно, менее реакционноспособные поверхности. Однако колонки малого внутреннего диаметра имеют наибольшую эффективность при относительно малых скоростях потока газа-носителя. Оптимальная средняя скорость потока газа-носителя для колонки с внутренним диаметром 0,25 мм может быть равна б—12 см-с , что для азота эквивалентно объемной скорости 0,18— 0,35 мл-мин- . Если объем камеры для впрыскивания или испарения проб минимален и равен, скажем, 1 мл и если для выдувания из камеры всей пробы доста- [c.59]

Скорость потока газа-носителя. Как уже указывалось, уравнение (54) приводит к выводу о том, что эффективность колонки имеет сложную зависимость от скорости потока газа-носителя и что, следовательно, существует оптимальная скорость, соответствующая минимальному значению Я. Поэтому для успешного проведения эксперимента по разделению смеси веществ необходимо выбрать скорость потока а, отвечающую минимуму значения Н. Кривая, изображающая функцию Н от а, представляет собой ги-перболу, минимум которой отвечает минимальному значению Н (рис. 19). [c.54]

Однако если подобрать условия, близкие к идеальным (оптимальная скорость потока газа-носителя, равномерное зернение сорбента по форме и размерам зерен, 1)авномерность упаковки [c.79]

В процессе рабо1ы устанавливали оптимальные условия разделения количество нанесенной жидкой фазы, длину колонки, температуру проведения опыта, скорость потока газа-носителя. [c.20]

В результате начальная скорость потока газа-носителя должна быть достаточно большой, а начальная приведенная скорость газа-носителя должна в 3—5 раз превышать оптимальное значение, чтобы избежать работы колонки при приведенной скорости газа-носителя ниже значения, соответствующего минимальной высоте тйрелки, когда продолжительность анализа большая, а общие рабочие характеристики колонки плохие. [c.68]

Л ожно выделить два тнпа задачи. В первом случае анализ должен быть выполнен на некоторой имеющейся в наличии колонке для нового разделения должны быть оптимизированы только температура колонки и объелшая скорость потока газа-носителя (возможно, программирование температуры колонки). Это довольно легко по сравнению со вторым случаем, где мы желаем сконструировать колонку и должны выбрать размер частиц насадки или внутренний диаметр колонки и длину колонки. Оптимальная колонка будет тогда эксплуатироваться при предопределенной температуре и объемной скорости потока газа-носителя, полученных во время процедуры оптимизации. [c.148]

Скорость движения газа-носителя и эффективность колонки. Кинетическая теория хроматографии удовлетворительно объясняет зависимость высоты тарелки Я от скорости передвижения у подвижной фазы, и потому для газо-жидкостных хроматографических колонок можно наблюдать зависимости, подобные изображенным на рис. 16-8. При оптимальной скорости газа-носителя для аналитических колонок с внутренним диаметром 2,5 мм Я обычно составляет около 0,4 мм. Определение оптимальной скорости движения газа-носителя чрезвычайно просто, поэтому начинающие заниматься хроматографией обычно охотно вьгполняют это измерение, однако после этого всегда необходимо убедиться, что полученные результаты соответствуют наиболее оптимальному режиму. Если скорость будет больше, чем требуется, то такая небрежность может привести к лишней затрате времени. В любом эксперименте скорость потока газа-носителя должна быть по возможности наибольшей. Этим самым зачастую можно значительно сократить время анализа без каких-либо серьезных потерь в разрешении. [c.573]

Б анализах, проводимых при помощи капиллярных колонок, весьма важна оптимальная скорость потока газа-носителя. Эффективность максимальна, когда время удерживания пиков пробы примерно в 3,3 раза превосходит время удерживания воздуха. Поэтому необходимо подобрать размеры колонки такими, чтобы скорость газа-носителя была оптима-льной, когда время удерживания пробы в 3,3 раза превосходит время удерживания воздуха. Сильно удергкиваемые компоненты, такие, как жирные кислоты, дадут лучшую эффективность при работе на коротких колонках малого диаметра. Слабо удерживаемые компоненты, такие, как газы, лучше разделяются на длинных капиллярах. Диаметры капилляров изменяются не в очень широких пределах, благодаря чему удается избежать избыточного давления. При одном и том же значении длины или диаметра колонки обычно не обеспечиваются оптимальные условия при анализе сильно различающихся по свойствам проб. [c.142]

Метод конверсии двуокиси углерода в метан на никелевом катализаторе в настояш,ее время достаточно хорошо освещен в литературе [1, 10]. Катализатор готовят по методу, описанному в работе [11], но в качестве носителя был использован ппзенский кирпич (0,5—1 мм). Реактор представлял собой медную трубку длиной 40 см и внутренним диаметром 3 мм. Эффективность катализатора изучалась в интервале температур 285—420° при скорости потока газа-носителя гелия 35 мл1мин и подпитки водорода 12 мл1мин. Оптимальная температура конверсии установлена в пределах 370—380 . [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология