Очистка амилацетата

В 1949 г. были достигнуты новые успехи в развитии производства пенициллина [280] путем получения сырого водного раствора с концентрацией около 500 ед. в 1 мл. В этом случае отпадает адсорбция активированным углем и вымывание пенициллина из угля раствором ацетона, а затем вымывание из ацетона. Растворы пенициллина высокой концентрации можно отфильтровать и сразу же экстрагировать на центробежном экстракторе (после подкисления до рН=2,0 2,15) органическими растворителями, например амилацетатом при соотношении раствора и растворителя, равном 5 1. Затем органический раствор для лучшей очистки экстрагируется холодным буферным раствором (соотношение растворителя и сырца составляет 1 6) при рН = 6,8- 7,0 и после подкисления до рН = 2 опять экстрагируется амилацетатом (соотношение растворителя и сырца 1 5). Полученный раствор с концентрацией 60 ООО ед. в 1 мл, экстрагируется нейтральным буферным раствором. По этому методу получается продукт высокой чистоты, а потери не превышают 20%. [c.420]

В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]

Исследованы различные схемы выделения этриола из водного раствора продуктов реакции а) экстракция из концентрированных водных растворов бинарными смесями растворителей — дихлорэтан -+- изопропиловый спирт и этилацетат Ч-+ этанол б) азеотропная отгонка воды растворителями — бутил- и амилацетатами в) очистка водных и неводных растворов продуктов конденсации от примесей формиатов на ионообменных смолах. [c.63]

Для изготовления коллодиевых пленок используют поверхность дистиллированной воды, насыщенной амилацетатом. Рекомендуется брать сосуд диаметром около 90 мм и глубиной 60 мм. Предварительно поверхность воды в рабочем сосуде очищают сначала парафинированной стеклянной палочкой, а затем снятием с поверхности воды пленки, образованной растеканием капли 1%-ного раствора коллодия в амилацетате. Затем на очищенную поверхность воды осторожно опускают каплю 1%-ного раствора коллодия. При хорошей очистке поверхности воды образуется пленка коллодия практически на всей свободной поверхности. На пленку помещают объектные сетки на расстоянии 5—6 мм друг от друга. Снимают пленку вместе с сетками с помощью чистого предметного стекла. Предметное стекло устанавливают под некоторым углом к поверхности воды так, чтобы край стекла упирался в пленку. При плавном движении стекла вниз с одновременным уменьшением угла наклона пленка с сетками прилипает к стеклу и сетки оказываются между пленкой и стеклом. После извлечения из сосуда стекло нижним краем прислоняют к фильтровальной бумаге для удаления излишков воды. Пленку сушат в течение 30—60 мин. [c.229]

Вполне безопасными для укрепления ветхих тканей являются фторлоновые лаки. Получаемые пленки гидрофобны, сохраняют физикомеханические свойства в широком интервале температур (от —50 до +250 °С), биостойки, устойчивы к фото- и термоокислительной деструкции, не изменяют оптических характеристик поверхности обрабатываемого материала, естественной фактуры, не придают материалу жесткости. Фторлоновые лаки (1—5 %-е) рекомендуют для реставрации ветхих тканей и бумаг, в первую очередь, для восстановления их механической прочности. Применяют растворы фторопластов в смеси сложных эфиров и кетонов (например, в смеси ацетон — этилацетат - амилацетат), отдельные марки растворимы в ацетоне, метилэтилкетоне, этилацетате, Фторлоновые лаки, закрепляя нити ткани, гидрофобизируют ее поверхность таким образом, что после этого допустимы очистка, отбеливание, обработка глицерином, удаление высолов и выведение локальных пятен. Особенно эффективно использование фторлоновых лаков для укрепления почти полностью деструктурированных тканей на местах археологических раскопов. [c.232]

В первом из них порошок растирают в пленкообразуюш ем растворе, из которого затем получают пленку с включенными в нее частицами. Растирание порошка, например, в растворе нитроцеллюлозы в амилацетате можно проводить в агатовой ступке или на предметном стекле при помощи стеклянной палочки. Однако лучшие результаты дает растирание на пластинке из белого стекла с мелкозернистым строением поверхности [3]. Пластинку очищают и протирают карборундом № 600, затем обрабатывают порошком для тонкой очистки и тщательно промывают. Для растирания наиболее пригоден шпатель из высококачественной стали. Непосредственным раздавливанием прямо на пластинке могут быть разделены только наиболее крупные агрегаты, так как исследуемые частицы обычно меньше, чем среднее расстояние между грубыми выступами поверхности стекла на несколько порядков величины. Диспергирование совершается в значительной Степени за счет возникновения срезающих усилий в жидкости, в которой взвешены частицы чем больше вязкость жидкости, тем больше будет и срезающее усилие. Порошок в пленкообразо-вателе растирают на поверхности стекла, соскабливают и вновь растирают. Наиболее эффективное разрушение агрегатов происходит в то время, когда смесь приобретает консистенцию смолы. Если диспергирование оказывается неполным, то смесь смачивают каплей растворителя и снова обрабатывают. По Л [c.72]

При работе с амилацетатом операция экстракции обычно проводится следующим образом. Полученный после отгонки ацетона в вакууме водный концентрат пенициллинов (в случае предварительной очистки углем) или отфильтрованная от мицеллия метаболитиче-ская жидкость подкисляется разбавленной (примерно 10%) фосфорной кислотой до pH 2,0—2,5 и экстрагируется амилацетатом. Образующаяся эмульсия разделяется на суперцентрифуге Шарпльса (15 000 оборотов в минуту), и затем полученный раствор пеницил- [c.134]

При проектировании промышленной канализации следует стремиться использовать максимальное количество веш,еств на производстве, не допуская их сброса в канализацию, что значительно облегчит и удешевит работу очистных сооружений. По этому пути идут и за рубежом, широко применяя утилизационные установки. Так, при очистке сточных вод газогенераторных станций применяется экстрагирование фенола фено сольваном, который представляет собой смесь изобутилацетата и амилацетата. После экстрагирования сточные воды легко очи щаются на аэротенках. [c.269]

Для выделения неонентилгликоля наиболее селективными растворителями также оказались бутил- и амилацетат. Температура плавления выделенного неонентилгликоля была 127—128° С (99,5% спирта), а содержание формиата натрия 0,07—0,08 вес. %. Полученный неонентилгликоль без дополнительной очистки может быть использован для ряда синтезов, нанример, эпоксидных смол, сложноэфирных смазочных масел, стеклопластиков и др. [c.260]

Специальный метод очистки включает покрытие поверхности подложки клейкой массой или лаком, которые затем отрываются с надежно захваченной пылью. Результаты очистки этим методом были опубликованы Йоргенсоном и Венером [115], которые считали пыль главной причиной возникновения пор в их пленках. Они сообщили, что раствор нитроцеллюлозы в амилацетате должен быть эффективным для удаления пыли без выпадения осадка. Попытки снимать лак в вакууме были успешны.чи только частично, поскольку в результате разложения продуктов нагретого лака получалась плохая адгезия осаждаемых затем пленок. [c.542]

Из куба колонны И отводится вода, содержащая 0,07—0,2% органических соединений. Состав этих соединений, по данным ана-, лиза, следующий до 80—85% метанола, до 1,5 /о н-пропилового спирта, до 10% амилацетата, до 0,03% формальдегида, до 1,5% изо-бутилового спирта, до 0,07% формиата натрия и др. Несмотря на то, что кубовый остаток содержит до 99,8% воды, возвращать его в процесс производства метанола невозможно, так ак он содержит примеси, очень сильно влияющие на качество метанола (перманганат, введенный в кубовую жидкость, восстанавливается мгновенно). Поэтому при использовании кубового остатка, например для разбавления метанола-сырца перед подачей его в колонну предварительной ректификации (как рекомендуется в одном из зарубежных патентов), в системе накапливаются примеси и в конечном итоге снижается качество метанола-ректификата. В связи с этим кубовый остаток, а также сточные воды производства после предварительной очистки от метанола и других кислородсодержащих органических соединений сбрасывают в водоемы. Для их очистки обычно применяют метод биолопичеокого окисления в аэротенках с активным илом. Предельно допустимая концентрация метанола в сточных водах, поступающих на биохимическую очистку, 200 мг/л. [c.112]

Экстракция комплексов из одного растворителя, которым обычно является вода, в другой часто позволяет заметно увеличить концентрацию комплекса и в результате этого повысить эффективную чувствительность аналитического метода. Иногда экстракция является также очень полезным методом отделения мешающих веществ. В качестве примеров аналитического использования экстракции можно назвать извлечение содержащими гидроксил растворителями роданидных комплексов Ре(1П) и Мо(У), экстракцию диэтиловым эфиром Ре(III) из сильно солянокислых растворов, извлечение амилацетатом диэтилдитиокарбамата Си(II), хлороформом или четыреххлористым углеродом — дити-зон тных комплексов Ад, Нд, Си, Рс1, В1, РЬ, 2п и Сс1. Экстрагированное вещество можно затем определить спектрофотометрически или же количественно выделить упариванием растворителя или реэкстракцией в водную фазу. Такую реэкстракцию можно осуществить добавлением окислителей, восстановителей, специфических комплексообразующих реагентов или изменением pH водной фазы. Экстракции органическими растворителями и ее применению посвящена обширная и все увеличивающаяся литература, причем применение касается главным образом разделения и очистки актинидов и продуктов деления ядер [1]. Близким методом, применяемым в качественном анализе, особенно при выполнении капельных проб, является накопление продукта реакции на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей например, следовые количества диметилглиоксимата никеля, содержащиеся в водном растворе аммиака, собираются на границе раздела фаз при встряхивании последнего с керосином. [c.234]

Из электроизоляционных материалов следует назвать мар-бон В (фирмы МагЬоп orporation), получаемый циклизацией каучука под действием фенола в кислой среде с последующей тщательной очисткой для удаления гигроскопичных примесей. Марбон В используется преимущественно в рецептурах изоляционных лаков, в которые можно вводить небольшие количества бутил- и амилацетата, метилэтилкетона, ацетона, амилового и бутилового спирта и др., не вызывая выделения осадка. К лаку следует добавлять антиокислитель, чтобы предотвратить гелеобразование, которое может быть вызвано окислением. [c.477]

Большое внимание привлекли к себе соли пенициллина с органическими основаниями — алифатическими, ароматическими и гетероциклическими аминами 77-77с- 12з-шб дти так называемые органические соли пенициллина получили самое разнообразное применение. Так, образование солей пенициллина с первичными и особенно третичными алкил(арил) аминами используется для выделения и очистки пенициллина при его производстве (см. метод осаждения, стр. 513156 158). N-Этилпиперидиновая соль бензилпенициллина, как наименее растворимая (сравнительно с солями других типов пенициллина) в смеси амилацетат-ацетон, используется для количественного определения бензилпенициллина 169. [c.493]

Широкое применение для определения бензилпенициллина (а иногда для его очистки) имеет весовой химический метод, основанный на образовании этилпипери-диновой соли бензилпенициллина, которая плохо растворима в смеси амилацетат-ацетон. [c.515]