Алюминий фенилгидразином

Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют, как описано выше (см. Осаждение фенилгидразином ), и растворяют плав в воде или разбавленной (5 95) серной кислоте, последнее — в тех случаях, когда присутствуют элементы, образующие легко гидролизующиеся соли, например титан или цирконий. Прибавляют достаточной количество прозрачного насыщенного раствора чистой винной кислоты, чтобы впоследствии удержать алюминий и др. в растворе винная кислота не должна содержать железа и других мешающих элементов большого избытка ее следует избегать, особенно в тех случаях, когда в фильтрате надо будет ее разрушать достаточно 3—4-кратного её количества по отношению к массе осадка от аммиака. , [c.115]

Первоначально предложенный метод осаждения фенилгидразином был впоследствии несколько видоизменен. Ниже приводится этот видоизмененный метод для определения алюминия [c.154]

При обработке раствора сероводородом, аммиаком или сульфидом аммония в присутствии винной кислоты, фенилгидразином, а также при экстрагировании эфиром (стр. 161) и электролизе с ртутным катодом (стр. 165) цирконий в основном ведет себя так же, как титан (стр. 652), алюминий (стр. 561) и др. [c.640]

Действие СеНб-МН-МНг. Фенилгидразин выделяет из рас-юров солей алюминия осадок гидроокиси [c.243]

Лендель, Гоффман и Брайт в работе Анализ черных металлов указывают, что некоторые органические соединения основного характера (фенилгидразин, анилин, пиридин и пр.) применяются в качестве реактивов для отделения алюминия и других легко гидролизующихся металлов от трудно гидролизующихся . [c.19]

Из слабых органических оснований для осаждения алюминия могут быть использованы пиридин [270, 318—320], а-пиколин [318], фенилгидразин [804, 919, 976], акридин [1142], /г-хлоранилин [1142], [c.46]

Осаждение фенилгидразином. Когда железо находится в трехвалентном состоянии, главное различие между осаждением фенилгидразином и осаждением аммиаком заключается в том, что первый не вполне осаждает некоторые редкоземельные металлы, а уран не осаждает совсем. Но если железо находится в двухвалентном состоянии, то в слабокислом (по лакмусу) растворе оно совсем не осаждается фенилгидразином, и этот реактив дает возможность полностью отделять некоторые компоненты осадка от аммиака (в частности, алюминий) от железа. [c.106]

Метод осаждения фенилгидразином обычно применяется для анализа смесей железа и алюминия, особенно когда желательно иметь видимое подтверждение присутствия последнего или когда количество алюминия так мало, что при применении других методов его присутствие осталось бы под сомнением. [c.106]

Для отделения алюминия, когда он присутствует вместе с небольшим числом других элементов, известны достаточно удовлетворительные методы, но для отделения его из слол-сных смесей, в которых он обычно встречается, простых методов неизвестно. Так, например, осаждение фенилгидразином (стр. 142), которое является хорошим способом отделения алюминия от железа (II), может служить лишь предварительной ступенью, если присутствуют такие элементы, как титан, цирконий, фосфор и ванадий, как это обычно бывает. [c.513]

Осаждение прочими реагентами. При осаждении алюминия фенилгидразином [804] железо предварительно восстанавливают сульфитом аммония. Предложено также осаждать алюминий смесью тиосульфата и фенилгидразина в присутствии Ыа250з для восстановления железа [256]. Железо не мешает даже в больших количествах, вместе с алюминием осаждаются только титан и фосфор. Серьезным недостатком фенилгидразина является его ядовитость, поэтому он не может быть рекомендован для осаждения алюминия. [c.48]

Из слабых органических оснований для осаждения алюминия могут быть использованы пиридин [270, 318—320], а-пиколин [3181, фенилгидразин [804, 919, 9761, акридин [11421, п-хлоранилнн [1142], о-фенетидин 1628]. Для осаждения гидроокиси алюминия можно также использовать вещества, выделяющие при гидролизе аммиак— мочевину, уротропин, амидохлорнды ртути. [c.46]

Соединение С4Н404(1) растворяется в разбавленном растворе гидроксида натрия, а при обработке бромом превращается в С4Н404Вг2(П). Соединение I регенерируется из соединения II при обработке последнего цинковой пылью. При нагревании с иодистым водородом вещество II превращается в С4Не04(111), имеющее эквивалент нейтрализации 59 и теряющее молекулу воды при нагревании. Ангидрид, полученный таким путем, реагирует с бензолом в присутствии хлорида алюминия с образованием соединения СюНшОз, которое растворяется в щелочи, реагирует с фенилгидразином и превращается в бензойную кислоту при энергичном окислении. [c.553]

Получение резервных расцветок основано на том, что по азо-голированной и высушенной ткани печатают составами, которые в местах нанесения препятствуют образованию на волокне азокрасителя при последующей пропитке текстильного материала раствором диазосоставляющей. В качестве резервирующих веществ используют восстановители (сульфиты калия или натрия, фенилгидразин, п-фенилендиамин) и ацетаты или сульфаты алюминия, цинка, железа. [c.147]

При помощи дейтерия были исследованы реакции восстановления альдегидов и кетонов спиртами в присутствии алкоголятов алюминия [2], восстановления солей диазония спиртами [3] и фосфориоватистой кислотой [4], восстановления диазотатов формальдегидом [5], фоторазложешия гидроокиси фенилртути (совместно с Г. А. Разуваевым и Г. Г. Петуховым) [6], окисления фенилгидразина сернокислой медью и красной кровяной солью [7], реакция восстановительного метилирования (на примере образовапия триметиламина из формальдегида и хлористого аммония) [8], реакция образования аминов из карбонильных соединоний и формиата аммония (реакция Лейкарта) [9]. [c.117]

Метод осаждения фенилгидразином обычно применяется для анализа смесей железа и алюминия, особенно когда желательно иметь видимое-подтверждвние присутствия последнего или когда количество алюминияз [c.114]

Некоторые органические основания (фенилгидразин, анилин, пиридин и др.) применяются в качестве реагентов для отделения алюминия и других, гидролитически легко осаждающихся металлов от элементов, соли которых мало гидролизуются . Из названных соединений фенилгидразин в настоящее время находит довольно широкое применение в техническом анализе для отделения алюминия от железа (II). Осадок гидроокиси алюминия прокаливают и взвешивают в виде А1аОз. Фенилгидразин можно использоватыакже и в других случаях, особенно тогда, когда, надо доказать присутствие очень малых количеств алюминия. [c.154]

Альфонс-Эдмонд Комб (Alphonse-Edmond ombes, 1858—1896) родился в г. Сент-Ипполит-де-Фор (Франция). Учился у Ш. Вюрца в Париже, где впоследствии читал лекции. В 1893 г. стал президентом Французского химического общества. Широко исследовал реакции с хлористым алюминием. В частности, действием хлористого алюминия на ацетилхлорид получил ацетилаце-тон, изучил его свойства и показал, что взаимодействие анилина с ацетил-ацетоном протекает с выделением воды и продукт реакции в присутствии серной кислоты превращается в диметилхинолин. Вместе с Ш. Фриделем исследовал действие фенилгидразина на камфорный ангидрид и синтезировал пиразолы. [c.160]

В 1912 г. Санше [14] предложил отделять железо от марганца с помощью пиридина. Ленд ель, Гоффман и Брайт, в своем труде Анализ черных металлов указывают, что некоторые органические соединения основного характера (фенилгидразин, анилин, пиридин и пр.) применяются в качестве реактивов длй отделения алюминия и других легко гидролизующихся металлов-от трудно гидролизующихся . [c.21]

Осаждение тиосульфатом. В тиосульфатном методе выделяющиеся при гидролизе солей алюминия ионы связываются ионами S2O3 в малоустойчивую H2S2O3, которая немедленно распадается на S, SOj и HjO. Образующийся SO2 удаляется при кипячении, а сера сгорает при прокаливании осадка. Кленнель [647], испытав различные осадители этой группы, нашел, что с тиосульфатом получаются лучшие результаты. Хотя тиосульфат восстанавливает Fe (И I) до Fe (П), полное разделение алюминия и железа с одним тиосульфатом не достигается. Лучшие результаты получаются при использовании смесей тиосульфата с сульфитом натрия [367] или фенилгидразином [919]. [c.49]

Анализируемый раствор, лучше всего сернокислый, в котором все металлы находятся в виде сульфатов (кроме тех случаев, когда присутствуют ш,елочноземельные металлы), свободный от кремнекислоты, металлов сероводородной группы и значительных количеств цинка, кобальта и никеля, слабо подщелачивают аммиаком по метиловому оранжевому. Затем подкисляют его лишь настолько, чтобы удержать металлы в растворе, и разбавляют до 100—200 мл, в зависимости от содержания алюминия. Раствор нагревают и восстанавливают железо насыщенным раствором бисульфита аммония (5—20 капель, в зависимости от содержания железа в растворе). Если раствор окрашивается сульфитом железа (П1) в тем-но-красный цвет, что указывает на его низкую кислотность, прибавляют несколько капель соляной кислоты, так как при недостаточной концентрации кислоты восстановление железа сульфитом идет слишком медленно. Затем раствор быстро нейтрализуют аммиаком и добавляют 6—7 капель разбавленной (1 1) соляной кислоты. Ехли эта операция проводится недостаточно быстро, то за счет окисления кислородом воздуха может образоваться небольшое количество гидроокиси железа (III), которая не всегда достаточно легко растворяется в разбавленной кислоте. К раствору прибавляют, в зависимости от содержания алюминия, от 1 до 3 мл фенилгидразина , немного мацерированной беззольной бумаги, перемешивают, пока осадок не станет хлопьевидным, и дают отстояться. Проверяют полноту осаждения прибавлением нескольких капель реактива к отстоявшемуся раствору или к фильтрату. Отстоявшаяся жидкость должна иметь щелочную реакцию по метиловому оранжевому и явно кислую по лакмусу. Коричневая окраска осадка не должна вызывать сомнений, так как она обусловлена не гидроокисью железа, а окрашенным веществом, которое всегда содержится в препарате фенилгидразина, если он не был перегнан незадолго до его применения. При продолжительном стоянии раствора количество этого продукта окисления под действием воздуха увеличивается и на поверхности раствора и стенках стакана образуется коричневая нерастворимая пленка, которая в дальнейшем может вызвать затруднения. Однако этого можно избежать, так как равновесие устанавливается быстро. Осадок отфильтровывают и промывают раствором фенилгидразинсульфита. [c.143]

Полученный оранжевый порошок (2,36 г), 60 мл спирта, 7 мл фенилгидразина, 9 мл, ледяной уксусной кислоты и 30 мл воды кипятят 4 час с обратным холодильником. При концентрировании раствора выкристаллизовывается бмс-фенилгпдразон глиоксаля выход 1,46 г. Из фильтрата при разбавлении водой выпадает 2,60 а смолистого осадка, его растворяют в бензоле и хроматографируют на колонке с 80 г окиси алюминия. Ниже показаны результаты фракционирования. [c.492]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология