Молибден и его соединения определение при помощи

Роданидный комплекс вольфрама можно экстрагировать с помощью органических растворителей. Кривая светопоглощения комплексного соединения вольфрама с роданидом в изоамиловом спирте приведена на рис. 19, кривая 2. В присутствии такого сильного восстановителя, каким является хлорид титана (III), молибден (VI) восстанавливается до Мо (III), который с роданидом образует лишь слабо окрашенное соединение 1 мг Мо соответствует 0,02 мг вольфрама. При определении вольфрама в присутствии молибдена можно вводить поправку на содержание последнего. [c.172]

Спектрографическое определение фосфора в молибдене и его соединениях рекомендуется вести методом обогащения с помощью испарителя типа ФИАН [98]. [c.151]

В минеральном сырье сложного состава предварительное концентрирование молибдена и отделение от сопутствующих элементов осуществляли с помощью а-бензоиноксима, комплексное соединение которого с молибденом экстрагировали хлороформом. Из навески 0,1 г можно определить 0,2 мкг Мо. Определение десятых долей микрограмма молибдена можно проводить в присутствии 0,5 мг вольфрама ванадий не мешал определению. [c.165]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова (II) появляется желтоватая окраска , приписываемая образованию соединения ReO( NS)4. Эта реакция очень сходна с той, которую дает молибден при тех же условиях удовлетворительной прописи для непосредственного определения при помощи этой реакции малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена не имеется В изящном методе разделения молибдена и рения и определения последнего, который выше уже упоминался, раствор молибдена (VI) и рения (VII) приблизительно в 2 н. соляной кислоте обрабатывают роданидом и встряхивают с металлической ртутью и эфиром . При этой операции молибден восстанавливается и образует роданид молибдена (V), который экстрагируется эфиром (лучше в присутствии небольших количеств железа). Рений в значительной [c.397]

А. К. Бабко и П. В. Марченко [30] выделяли микроколичества молибдена из металлического циркония высокой чистоты при помощи основного красителя — метилвиолета — в присутствии роданидов. Образующийся тройной комплекс, содержащий щестивалентныи молибден, роданид и метилвиолет, количественно соосаждается с роданидом метилвиолета. Осадок удобно отделять флотацией при помощи легких не смешивающихся с водой жидкостей. Определение молибдена в полученном концентрате заканчивают фотометрическим методом. Цирконий в форме фторидного комплекса не образует малорастворимого соединения при условиях выделения молибдена. [c.153]

Бусс и сотр. [5, 381 при определении малых количеств молибдена в вольфраме и его соединениях осаждают молибден в виде сульфида в присутствии винной кислоты с помощью ацетамида под давлением с добавлением сурьмы в качестве носителя. [c.254]

Определению молибдена с помощью дитиола мешают окислители они окисляют дитиол. с применением дитиола молибден определяют в почвах и минералах 3, 33, 35, 40], вольфраме и его соединениях [5, 38], уране и его соединениях [36, 41], ниобии [36, 42, 431, титановых пигментах [44], меди [45], биологических материалах [12, 37] и природных водах [12]. [c.254]

В. И. Бибикова [24] опубликовала работу с описанием нового, оригинального метода полного отделения Мо от Не при колориметрическом определении последнего применительно к содержащим молибден соединениям. В отличие от известной процедуры, описанной Гейльман, Фохт и Бодэ[25, 26], В. И. Бибикова предложила после осаждения основной массы молибдена ортооксихинолином удалять оставшиеся небольшие количества молибдена, мешающие дальнейшему определению рения, при помощи взбалтывания раствора соединений Не и Мо с ксаптогенатом и хлороформом. В. И. Бибикова [24] показала, что при этом рений не захватывается из раствора осадком молибдена [c.24]

Г. М. Ганзбург 90] восстанавливал шестивалентный молибден до пятивалентного состояния на фоне пирофосфата натрия при помощи соли двухвалентного железа. Метод был использован при фотометрическом определении молибдена в ферромолибдене в форме роданидного соединения. [c.95]

Молибден определяют в сплавах титана после их разделения на целлюлозной колонке [730]. Для элюирования применяют СН3СОСН2СОСН3, содержащий 5% НЫОз. Определение молибдена заканчивают в форме роданидного соединения после восстановления при помощи ЗпСЬ. [c.135]

Пентаоксифлавон (диоксикверцетин) предложен для спектрофотометрического определения молибдена в сталях [555]. Молибден отделяют от мешающих элементов экстракцией в форме соединения с а-бензоиноксимом при помощи хлороформа. Метод применим для всех материалов, не содержащих вольфрама. Названный реагент образует с шестивалентным молибденом растворимое окрашенное в желтый цвет соединение в среде хлороформа в этаноле при pH 5. [c.236]

Многие исследователи [83, 240, 371, 403, 799, 929, 1033, 1169] изучали возможность фотометрического определения молибдена при помощи ксантогенатов. Они отмечали, что этилксангоге-нат калия не позволяет определять молибден со сколько-нибудь достаточной точностью [799, 929]. Образующееся соединение красно-фиолетового цвета мало устойчиво. [c.240]

В [122] описано флуоресцентное определение олова с помощью фла-ванола. В ОД—0,5 н серной кислоте четырехвалентное олово с флаванолом образует комплексное соединение состава 1 1, которое флуоресцирует голубым светом. Чувствительность определения олова—0,02 у в 1 мл. ]Ие-шают фториды, фосфаты, молибден. Цирконий образует комплексное соединение, обладающее такой же флуоресценцией, как и олово. [c.177]

Экстракция никеля при помощи диметплглиоксима была использована для выделения и определения этого элемента в меди и ее сплавах [730, 1271], железе и его соединениях [731, 740], кадмии 1394], в высокочистых хроме [1374], ниобии, тантале, молибдене и вольфраме 11488], в бериллии [1347], уране 11015], галогенидах щелочных металлов высокой частоты [117], в силикатных породах и рудах [183, 875], биологических материалах и пищевых продуктах [12, 875], нефтях и жирах методом активационного анализа [1255, 1589] и в других материалах. [c.151]

Степанова [48] приводит визуально-колориметрическую методику определения 1.10 % Мо из навески 0,5—3,0 г в минеральном, сырье с помощью морина. Комплексное соединение последнего с молибденом экстрагировали из солянокислого раствора н-бутиловым спиртом. Предварительное отделение от сопутствующих элементов производили экстракцией. хлороформом а-бензоиноксимата молибдена. Определению мешает п.10 % вольфрама, влияние которого устраняли добавлением винной кислоты или сегнетовой соли. [c.167]

Определение при помощи роданида калия или аммония) [205, 206]. Метод основан на образовании оранжево-желтого роданида молибдена (V), получаемого при взаимодействии роданид-иопов с молибденом (VI) в кислой среде в присутствии восстановителя (хлорида олова (II), йодида калия или хлорида титана). Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается около 420 ммк. Чувствительность определения 0,1 мкг мл. Комплексное соединение роданида молибдена не прочное. [c.135]

Фотометрическое определение молибдена при помощи 8-оксихинолин-5-сульфокислоты выполняют следующим образом [70]. К 10 мл нейтрального или слабокисл ого анализируемого раствора молибдата, содержащего 0,1— 0,6 г Мо, в стаканчике емкостью 50 мл прибавляют 5 мл 0,1 М водного раствора 8-оксихинол н-5-сульфокислоты, 1,5 мл раствора солянокислого гадразина с концентрацией 0,2 г мл и 10 лм ацетатного буферного раствора с pH 3,6, перемешивают и покрывают часовым стеклом. Помещают стаканчик на кипящую водяную баню и нагревают 15—25 мин. При этом молибден количественно воостанавливается и образует соединение красного цвета [c.227]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Проще всего влияние мешающих элементов устраняется при помощи маскирующих реагентов (разд. 1.7). Эти реагенты образуют с мешающими определению элементами хорошо растворимые в водных растворах комплексы, устойчивость которых значительно выше устойчивости комплексов, образующихся с использующимися для осаждения хелатными реагентами. Напротив, определяемый элемент должен образовывать более устойчивый комплекс с осаждающим реагентом. Для маскирования обычно используют винную и лимонную кислоты, цианиды и фториды. Сейчас наряду с этими соединениями все чаще используется этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) [664]. Этот реагент дает возможность отделить молибден от большинства других металлов его осаждением в виде соответствующего оксината [1707]. При осаждении бериллия дикетоиами, например 2,2-диметилгександионом-3,5, почти все соосаждающиеся элементы можно удержать в растворе при помощи ЭДТА [1430]. [c.166]

Молибден (V) при низкой температуре образует с оксином растворимое в воде соединение желтого цвета состава 1 1, которое можно использовать для фотометрического определения в водном растворе, В присутствии большого избытка оксина и восстановителя (гидразина) это соединение экстрагируется [2219]. В кипящем растворе молибден образует с оксином соединения МоО(ОН)Ох2 или М020з(0х)4. Оба соединения растворяются в спирте или ацетоне с образованием красных или темно-красных растворов, а также экстрагируются этилацетатом или хлороформом. Свойства МоО(ОН)Охг близки свойствам оксината ванадия (V). В водном растворе, содержащем 50% ацетона, фотометрическим методом при помощи оксина можно определить 0,1 мкг/мл Мо в присутствии Са, Mg, d, Ni и Zn, а также небольших количеств Fe и Сг [351]. Оксин образует с Мо хелат состава МоОгОхг, который количественно экстрагируется хлороформом уже при pH = 1,6 с желто-зеленым окрашиванием органической фазы [749, 2219]. Это соединение молибдена было использовано для его определения в сплавах урана [1453, 1454]. [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология