Этаноламины количественное определение

На примере этиленимина, н-бутиламина и этаноламина было изучено влияние варьирования времени реакции с хинон-ным реактивом на результаты количественного определения этих соединений (см. рис. 9). При этом оказалось, что этиленимин реагирует быстро, а для двух последних аминов необходима определенная выдержка (около 20 мин.), чтобы получить воспроизводимые результаты. Рассмотренный метод может использоваться также для раздельного определения компонентов аминных смесей на основании различий в способности [c.150]

Если в состав пластификаторов эфирного типа входят эфиры с различными алкильными группами (низшие и высшие спирты), то омыление пластификаторов ведут моноэтаноламином, а фракцию спиртов исследуют после пропускания через ионит для отделения избытка этаноламина очищенную таким образом фракцию спиртов исследуют сначала качественно, а потом проводят количественные определения. Если эта фракция содержит спирты, растворимые и нерастворимые в воде (бутиловый, октиловый, гексиловый, нониловый), то их разделяют, обрабатывая фракцию несколько раз в делительной воронке насыщенным раствором хлорида натрия после отделения водного слоя (метиловый, этиловый спирты) выделившиеся высшие спирты растворяют в диэтиловом эфире, сушат эфирный раствор прокаленным сульфатом [c.273]

По приведенной выше методике исследована скорость реакции первичных аминов с медно-салициловым альдегидом. В табл. 11.25 даны рекомендуемые условия реакции для тех первичных аминов, к которым этот метод был применен максимальный размер пробы подбирали так, чтобы оптическая плотность анализируемого раствора составляла 0,9 в условиях данного метода. На рис. 11.14 приведены калибровочная кривая для спектрофотометрического определения 10 первичных аминов (зависимость оптической плотности от содержания первичного амина). Как видно из рисунка, точки, отвечающие всем приведенным первичным аминам, попадают на одну и ту же прямую. Это достигается, сли отношение количеств амина и меди постоянно, комплекс извлекается из водного слоя количественно и коэффициент распределения одинаков для всех веществ. Таким образом, в известных пределах для всех указанных 10 первичных аминов достаточно одной калибровочной кривой. Из всех исследованных в данной работе соединений для пяти первичных аминов точки не попадают на эту прямую. Для этих соединений, три из которых — аминоспирты, калибровочные кривые показаны на рис. 11.15. Чувствительность определения этих аминов оказалась выше, чем других исследованных аминов. Калибровочные кривые для этаноламина и изопропаноламина соответствуют теоретической кривой при отношении в комплексе меди к амину 1 1. Это расходится с данными других исследователей, которые указывают на отношение амина к меди 2 1 [29]. Очевидно, в разбавленных растворах более благоприятны условия образования [c.445]

Старый метод Степанова для определения галогенов в органических веществах основан на взаимодействии раствора органического вещества в этиловом спирте с металлическим натрием, в результате чего образуется галогенид натрия. Этот метод был с успехом использован для микроопределения галогенов. Исследуемое вещество разлагают при кипячении с абсолютным спиртом и металлическим натрием в колбе, соединенной с обратным холодильником, и определяют галогенид натрия в виде галогенида серебра весовым способом или объемным методом Фольгарда. Этот способ пригоден только для твердых и жидких веществ с малым давлением пара при анализе летучих веществ получаются неудовлетворительные результаты. Для микроопределения рекомендуется применять вместо этилового спирта более высоко кипящий моноэтаноламин в смеси с диоксаном и разлагать исследуемое вещество в колбе, соединенной с обратным холодильником, или в тугоплавкой трубке, помещенной в баню с кипящим ди-этаноламином (т. кип. 268 С) далее галогенид натрия определяют весовым способом Галогенопроизводные алифатических углеводородов (например, хлороформ, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтан, гексахлорэтан и др.) количественно разлагаются при нагревании в трубке с моноэтаноламином даже без добавки натрия. [c.143]

Для количественного определения этиленимина используется спекгрофотометрическое измерение поглощения при 420 От х. Интенсивность поглощения экстрактов красителя для этой длины волны линейно связана с концентрацией этиленимина во всей изученной области концентраций (см. рис. 8). Спектрофотометрические результаты совпадают с полученными на фотоэлектроколориметре. Отмечается высокая чувствительность этого метода определения этиленимина. Так, чувствительность анализа по этиленимину составляет 0,46, по н-бутиламину — 0,19. и по этаноламину — 0,048 чувствительность определялась как [c.149]

При перегонке было получено 63% растворителя—I фракция фракция а— с темп. кип. 170—190° С (фенол), фракция б—с темп. кип. 205—210° С (кси-ленол) и остаток от перегонки—35%—II фракция (связующее). Качественная реакция на терефталевую кислоту—положительная (см. стр. 181). Количественное определение включает омыление этаноламином (см. стр. 185) расчет дал число омыления 580. Спиртовые компоненты в эфире определяют в продуктах омыления. Фракцию связующего, освобожденного от растворителя, омыляют, обрабатывая 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали в течение 2 ч, и отфильтровывают выпавшую калиевую соль терефталевой кислоты. В фильтрате находятся этиловый спирт и гликоли. Фильтрат нейтрализуют разбавленной соляной кислотой, отфильтровывают от выпавшего осадка хлорида калия, а затем подвергают фракционной перегонке. В дистиллят переходит этиловый спирт при 80 С. Остаток от перегонки—фракция IV—представляет собой сиропообразную желтую жидкость ее взвешивают и проводят качественные реакции для характеристики спиртов (см. стр. 191). Этиленгликоль и глицерин открывают реакцией с гидроокисью меди, которая растворяется в присутствии этих спиртов, образуя раствор, окрашенный в голубой цвет. Этиленгликоль в присутствии глицерина можно определить по реакции с пирокатехином и серной кислотой в присутствии глицерина появляется оранжево-красная окраска, а этиленгликоль не дает окраски. [c.278]

Описан колориметрический метод определения гептах.1юра °. По этому методу гептахлор в бензольном или гексановом растворе обрабатывают смесью этаноламина и едкого кали в растворе бутилцеллозольва. Появляется окрашивание, напоминающее водный раствор перманганата калия. В концентрированных растворах окраска приобретает фиолетовый оттенок. По появлению окраски и по ее оттенку можно судить о присутствии гептахлора или приблизительно сделать вывод о его количествах. Для количественных определений окраску сравнивают со стандартным образцом или производят спектрофотометрические измерения. [c.199]

Для количественного определения moho-, ди- и триэтано-ламинов использовали метод внутреннего стандарта. В качестве последнего наиболее пригодным оказался ДЭГ, который фиксировался на хроматограмме между пиками моно- и ди-этаноламина. Методика расчета та же, что и для гликолей. [c.101]

Использование перечисленных методик хроматографического определения этаноламинов, предназначенных, как правило, для анализа смесей этаноламинов и гликолей, для расшифровки смесей продуктов винилирования аминоспиртов не представляется возможным. В ИОХ АН СССР были разработаны [22, 27] две новые экспрессные хроматографические методики анализа 1) методика количественного определения всех основных ингредиентов реакционных смесей, образующихся при винилировании триэтаноламина и диэтаноламина, с помощью газо-жидкостной хроматографии, 2) методика качественного анализа указанных смесей с помощью тонкослойной хроматографии. [c.53]

Частота резонанса на этом протоне такова, что линии спектра, как правило, не перекрываются. Приведены результаты определения смесей бензилового спирта, 1,3-и 1,2-пропиленгликолей, метанола, этанола, изопропанола и трет-бутаиола. И хотя в работе [80] нет количественных данных, видно, что получение производных является преимуществом этого метода по сравнению с другими методами. В этой же работе отмечено значительное влияние растворителя, что было установлено путем сравнения спектров, полученных в дейтерированном хлороформе и дейтерированном диметилсульфоксиде. В сообщении на Питтсбургской конференции по аналитической химии в 1970 г. (Бабиак и Агахигиан Анализ методом ЯМР MOHO-, ди- и триэтаноламинов с использованием их производных ) говорилось о том, что этот метод применим для определения этаноламинов. [c.67]

Описаны также две д1етодики количественного газохроматографического анализа смесей этаноламинов, одна из которых [45] предусматривает хроматографирование в 5 словиях ваку ма, а другая [46] — определение этаноламинов в виде эфиров трифтор-уксусной кислоты, и ряд методик качественного хроматографического анализа этаноламинов и других аминоспиртов ионообменная [47], бумажная [48—52] и тонкослойная хроматография [53-56]. [c.53]