Силикагель крупнозернистый

Из отечественных силикагелей для тонкослойной хроматографии наиболее подходит силикагель КСК (крупнопористый силикагель крупнозернистый) с поверхностью 300 м 1г и диаметром пор 70—100 A. Перед употреблением его следует размолоть на шаровой или вибрационной мельнице и просеять через сито с интервалом 200 жги, а в случае надобности подвергнуть седимента-ционному фракционированию. После фракционирования силикагель следует отмыть от следов железа. Для этого 500 г силикагеля несколько раз (до прекращения желтого окрашивания) заливают на ночь 1000 6 н. НС1, после чего трижды промывают 1000 мл дистиллированной воды, отсасывают на стеклянном фильтре и последовательно промывают дистиллированной водой до слабокислой реакции, этанолом (250 мл) и бензолом (250 мл), после чего высушивают при 120° С. В случае если предполагается проводить экстракции вещества из хроматографических пятен, силикагель необходимо дополнительно несколько раз промыть горячим метанолом. [c.286]

Газы от влаги очищают преимущественно силикагелем (гл. V, 4) кем (крупнозернистый силикагель мелкопористый), имеющий сильно развитую поверхность пор. Таким сухим силикагелем можно практически поглощать всю влагу из газов, пропуская их через колонки, заполненные его зернами. Очищенный от кислорода водород предыдущим методом, при котором образуется вода, необходимо сушить, пропуская смесь через колонки с силикагелем. [c.269]

Еще более полно, чем силикагель, газы осушаются при помощи крупнозернистой окиси алюминия.. Она может поглотить до 14% воды и позволяет снизить содержание паров воды в воздухе до 0,8 мг/м . [c.332]

В некоторых случаях осушающая эффективность адсорбента повышается при его импрегнировании. Так, например, силикагель можно импрегнировать серной кислотой, крупнозернистый активированный уголь — хлористым кальцием и т. Д. В этом случае адсорбент играет роль пористого носителя, а осушающим агентом является нанесенное на него вещество, эффективность которого повышается благодаря большой поверхности. [c.332]

Именно по этой причине в случае крупнозернистых силикагелей или осажденных типов кремнезема, содержащих частицы размером более 20—30 нм, когда промежутки внутри или поры имеют такой же порядок величины, высушенный материал сильно не сжимается, а оказывается легким и без труда превращается в порошок. [c.735]

Полиэфирная пленка основы устойчива к органическим растворителям и термостойка до 130 (160)°С. Возможно проявление хроматограмм серной кислотой с нагреванием до 120°С. Пластины с обозначением НК приготовлены на основе высокоочищенного силикагеля. 40—41. Пластины с крупнозернистым силикагелем ФИ — силикат кальция, активированный РЬ и Мп. 42. Пластины с мелкозернистым силикагелем. 45—46. Основа — полиэтилен-терефталатная пленка типа лавсан (см. также примечание к №34— 39). 47—48. Гибкие пластины содержат специальное инертное связующее, допускающее проявление хроматограмм серной кислотой с нагреванием. 51—52. Гибкие пластины. [c.237]

Промышленность СССР выпускает два сорта силикагелей различной пористой структуры — мелкопористый и крупнопористый. Каждый сорт в зависимости от размера зерен имеет три марки. Мелкопористый — КСМ (крупнозернистый силикагель мелкопористый), ШСМ (шихта силикагель мелкопористый) и МСМ (мелкозернистый силикагель мелкопористый). Крупнопористый — КСК (крупнозернистый силикагель крупнопористый), ШСК (шихта силикагель крупнопористый) и МСК (мелкозернистый силикагель крупнопористый). [c.109]

Наша промышленность выпускает два сорта силикагелей различной пористости — мелкопористый и крупнопористый. Каждый сорт в зависимости от размера зерен изготовляют трех марок крупнозернистый, шихта и мелкозернистый. [c.40]

КСК — крупнозернистый силикагель крупнопористый [c.40]

В табл. Vni, 1 даны характеристики некоторых марок от ест-венных и зарубежных силикагелей, пригодных для различных газохроматографических применений. Сокращенные обозначения типов силикагелей расшифровывают следующим образом первая буква обозначает форму и размер зерна, третья буква. — преобладающий размер пор. Например, обозначение КСМ означает крупнозернистый силикагель мелкопористый. [c.99]

КСМ — крупнозернистый силикагель мелкопористый [c.243]

Силикагель КСМ (крупнозернистый силикагель мелкопористый) является наиболее эффективным для определения грубых поверхностных дефектов. [c.248]

Силикагель белый, крупнозернистый. [c.125]

Крупнозернистый активный оксид алюминия (алюмогель)— более эффективный осушающий реагент, чем силикагель. [c.226]

Хлористый этил получают гидрохлорированием этилового спирта. В реакционную колбу с обратным холодильником вносят 140 г этилового спирта (93%-ного), 10 г крупнозернистого силикагеля, 3 г размельченного активированного угля и 120 мл концентрированной соляной кислоты (р=1180 кг/м ). Смесь нагревают до слабого кипения и постепенно по каплям добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты. [c.49]

Силикагели — неорганические высокомолекулярные соединения переменного состава, молекулы которых содержат кремнекислородный каркас с рядом гидроксильных групп. Выпускаются силикагели различных марок. Первая буква в марке обозначает форму и размер зерен, третья — преобладающий размер пор, например кем — крупнозернистый силикагель мелкопористый. Кроме того, выпускаются мелкопористые силикагели ШСМ и МСМ, а также крупнопористые —КСК, ШСК, МСК. Выбор марки силикагеля зависит от размера молекул адсорбируемых комиоиентоп. Например, для разделения и аналмза керосиновых и масляных фракций используются крупнопористые силикагели, для осушки углеводородов — мелкопористые. [c.72]

Силикагели различают ло )еличи-не пор крупнозернистые силикагели ШСК, МСК, КСК с удельной поверхностью 210—350 м г и диаметром пор [c.102]

По охлаждении образовавшийся гидроксид железа (III) отфильтровывают и несколько раз промывают водой и эфиром. Водную фазу экстрагируют эфиром, объединенные эфирные фазы высушивают над Na2S04 и фильтруют через слой (толщиной 4 см) крупнозернистого силикагеля (размер частиц 0,2-0,5 мм). После отгонки растворителя в вакууме получают 6,80 г (78%) хроматографически чистого продукта в виде желтого масла, которое кристаллизуется при растворении в небольшом количестве эфира с образованием бесцветных кристаллов с т. пл. 67-69°С. [c.359]

Раствор декантируют с черного осадка и колбу трижды ополаскивают эфиром. Объединенные органические растворы фильтруют через колонку с 50 г крупнозернистого силикагеля (размер зерен >0,2 мм колонку промывают 200 мл эфира, она не должна работать всухую). После промывания эфирного раствора 2 М НС1, насыщенными растворами NaH Oj и Na l его высушивают над N32804, растворитель отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из эфира, получая 13,1 г (68%) продукта в виде бесцветных пластинок с т. пл. 119 С. [c.514]

В классической колоночной хроматографии, как правило, используются сорбенты с частицами диаметром 30—200 мкм. На основе таких материалов можно получать колонки эффективностью до нескольких тысяч теоретических тарелок на 1 м длины. Уже такой эффективности достаточно было бы для решения множества аналитических и препаративных задач. Однако главный недостаток крупнозернистых сорбентов — большая длина пути диффузии внутри зерен. Поэтому потенциальная эффективность таких колонок если и реализуется, то лишь при малых линейных скоростях подвижной фазы. В классической колоночной хроматографии используются разнообразные по химической природе типы сорбентов, но лишь некоторые из них оказались пригодными в качестве основы для разработки материалов ВЭЖХ. Наиболее популярен из них силикагель. Другие типы материалов (окись алюминия, углеродные сорбенты) в течение последних десятилетий используются все реже. Современные материалы для ВЭЖХ имеют параметры, оптимизированные с точки зрения кинетики процесса. Их свойства и методы получения детально рассмотрены в специальной литературе, поэтому здесь мы ограничиваемся лишь той информацией, которая нужна хроматографисту-практику в первую очередь. [c.29]

В промышленности применяют силикагель кусковой (зерна неправильной формы) и гранулированный (зерна сферической и овальной рмы). По размерам зерен первые подразделяются на четыре фракции (2,7—7,0 1,5—3,5 0,25— 2,0 0,2—0,5 мм), а гранулированные — иа две фракции (2,7—7,0 и 1—3,5 мм). Первые фракции называются крупнозернистыми, средние — шихтой, а последние — мелкозернистыми. Марки силикаге.чей обозначают тремя буквами, из которых первая характеризует размер граиул, а последняя — размер пор КСМ— крупнозернистый силикагель микропористый ШСМ — шихта силикагель микропористый МСМ — мелкозернистый силикагель микропористый КСК — крупнозернистый силикагель крупнопористый аналогично расшифровываются марки МСК, МСС, ШСК, ШСМ, ШСС. [c.617]

Крупнозернистый силикагель известен в качестве осушителя, т. е. он поглощает влагу из воздуха, поэтому его обычно хранят в закрытых склянках. Силикагель Г, окись алюминия Г и кизельгур Г содержат еще несколько частей гипса, который также поглощает воду, в результате чего теряет свои связующие свойства. Поэтому склянки, с исходивши материалами следует всегда держать закупоренными. Сорбенты, связующие вещества в йоторых частично разрушаются под действием влаги воздуха, образуют слои, хуже цристающие к пластинкам. [c.42]

В зависимости от величины пор силикагель делится на мелкопористый (насыпная плотность - 700 кг]м ), крупнопористый (насыпная плотность 400—500 кг1м ) и сме-шанопористый (насыпная плотность колеблется в интервале величин насыпной плотности для мелко- и крупнопористых силикагелей). В зависимости от размера зерен силикагель делится на крупнозернистый и мелкозернистый. [c.40]

Катализатор приготовить следующим образом в фарфоровую чашку с горячим концентрированным раствором хлористой меди поместить кусочков 20 пемзы, величиной с горошину (можно брать крупнозернистый силикагель). Раствор хлористой меди упарить, после чего кусочки пемзы тигельными щипцами перенести в фарфоровый тигель. Тигель нагревать в муфельной печи при температуре 400°С до тех пор, пока кусочки пемзы в нем не примут темно-кшричневую окраску. [c.121]

Оба сорта силикагеля в зависимости от размера зереи подразделяются ла три марки молкоиорнстый — КСМ (крупнозернистый силикагель мелкопористый), ШСМ (шихта силикагель мелкопористый) и МСМ [c.93]

Однако применение мелкозернистых адсорбентов нередко вызывает серьезные затруднения. Это в первую очередь относится к случаю хроматографического выделения из топлив и масел кислородных и смолистых соединений, которые адсорбируются главным образом в начальной части колонки и быстро вызывают ее полную забивку. Поэтому для хроматографического выделения кислородных и смолистых соединений из топлив и масел лучше применять крупнозернистые адсорбенты. Наиболее подходянщм для выделения этих соединений, например, из керосино-газойлевых фракций (особенно крекингового происхождения), а также из масел является силикагель с зернами величиной 28 65 меш. [c.22]

Продажный крупнозернистый силикагель марки КСМ или ШСМ для освобождения от окислов железа кипятят около 30 мин с копцентрировапной соляной кислотой уд. веса [c.61]

В методе, разработанном С. Р. Сергиенко [53], разделение масел и смол проводится адсорбционным способом на крупнозернистом силикагеле АСК в две стадии (схема 2). Сначала светлые масла десорбируются с поверхности силикагеля в колонке пентаном, а затем темные масла — в аппарате Сокслета петролейиым эфиром. Элюирование смол проводится спиртобензольным раствором. Углеводородная часть подвергается дальнейшему адсорбционно-хроматографическому разделению на силикагеле АСК следующими растворителями (последовательно) петролейиым эфиром, бензолом и спиртобензольной смесью (1 1). [c.25]

Крупнозернистые силикагели марок КСК, ШСК, МСК и АСК со средней удельной поверхностью 250. .. 270 м /г, сорбционным объемом пор 1,0 см /г и преобладающим радиусом пор 6. .. 7 нм (табл. 56.2) используют для осушки воздушных пространств машин, оборудования и oop уже- [c.657]

Описание прибора. Принципиальная схема прибора изображена на рис. 3. Для очистки применяется очистительная система, состоящая из трех колонок. Внизу колонки 2 имеются кусочки пемзы, смоченные концентрированной Н2504 для поглощения влаги. Поверх пемзы уложен слой стеклянной ваты, на которой помещен крупнозернистый силикагель, сорбирующий горючие примеси. Колонка 3 заполнена прокаленной натронной известью, колонка 4 — гранулированным едким натром. [c.30]

Иногда сбор разделенных веществ затрудняется из-за образования в ловушке аэрозолей. Обычно это происходит при улавливании очень высококипящих или легко кристаллизующихся веществ. В этом случае улавливание веществ лучше всего осуществлять путем их адсорбции на крупнозернистом высушенном силикагеле. Такой способ оказался эффективным, например, при улавливании веществ, имеющих структуры 1, 2 и 3 (см. рис. 7.5). В этом случае проводили пять циклов разделения проб 50%-ной смеси объемом по 150 мкл и пропускали поток, выходящий из колонки через ловушки (стеклянные трубки размером 12X40 мм), подсоединенные к выходному отверстию [c.230]

Для предохранения рабочей жидкости масляного насоса от попадания нежелательных веществ между вакуумируемой аппаратурой и масляным насосом помещают поглотительные колонки или вымораживающие ловушки. Поглотительные колонки (см. гл. 18) наполняют крупнозернистым активным углем, силикагелем или плавленой щелочью (КОН или NaOH). При высокой влажности откачиваемых паров плавленая щелочь легко спекается, и пропускная способность поглотительной колонки резко ухудшается. Этого можно избежать, если перемешать плавленую щелочь с кусочками необожженной керамики. Поглотительные колонки с наполнителем ухудшают предельный вакуум в аппаратуре. Этим недостатком не обладают вымораживающие ловушки различной конструкции (рис. 107). Вымораживающие ловушки погружают в сосуд Дьюара, наполненный смесью ацетона с сухим льдом или жидким воздухом. В последнем случае ловушки должны быть изготовлены из кварца или меди. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология