Нитрозосоединения обнаружение

Обнаружение нитро- и нитрозосоединений [c.306]

ОБНАРУЖЕНИЕ НИТРО- И НИТРОЗОСОЕДИНЕНИЙ [c.343]

Реакция нитрозосоединений с дифениламином также обусловлена легкостью отщепления нитрозо-группы с образованием окислов азота. Раствор дифениламина в серной кислоте часто применяется в качестве реактива для обнаружения нитритов и нитратов. Окислы азота, как и многие другие окислители (перекись водорода, хроматы, хлораты и т. п.), легко окисляют дифенил-, амин, превращая его сначала в тетрафенилгидразин [c.255]

Обнаружение ароматических соединений превращением их в нитрозосоединения [c.198]

Описанная реакция наряду с приведенными ниже может быть использована для обнаружения С-нитрозосоединений. [c.211]

Обнаружение N-нитрозосоединений по гидролитически образующейся азотистой кислоте [c.213]

Обнаружение нитрозосоединений по реакции с N,N -дифенилбензидином [c.217]

В основу чувствительного метода обнаружения диметил- или диэтиланилина может быть положено как указанное обстоятельство, так и то, что диметил- или диэтиланилин образуются из соответствующих -нитрозосоединений при действии едкой щелочи (ср. раздел 118). [c.603]

Полученное таким образом нитрозосоединение конденсируется в уксуснокислом растворе с я-нафтиламином, образуя фиолетовый азокраситель (ср. обнаружение антипирина, стр. 713) [c.726]

Обнаружение ароматических нитрозосоединений [c.625]

Многие ароматические нитросоединения непосредственно конденсируются с первичными ароматическими аминами при этом выделяется вода и образуются окрашенные азосоединения. Эту реакцию тоже можно использовать для обнаружения ароматических нитрозосоединений [c.625]

Малые количества третичных алкилированных аминов можно определять различными методами. Однако каждый из этих методов может применяться лишь в определенных условиях. Некоторые третичные амины способны сочетаться с растворами диазосоединений. В этих случаях их можно определять методом сочетания после предварительного ацетилирования первичного и вторичного оснований. В других случаях, например при определении диметиланилина, диэтиланилина или диэтил-ж-толуидина, третичные амины можно превратить действием большого избытка азотистой кислоты в замещенные в ядре нитрозосоединения, интенсивно окрашенные в желтый цвет, которые можно определить колориметрически, так как образующиеся одновременно с ними из других аминов ди азосоединения и нитрозамины бесцветны Иногда для количественного определения удается использовать описанную выше и принятую для обнаружения третичных диалкилированных оснований реакцию с уксусным альдегидом и окислителем, приводящую к образованию окрашенных соединений (стр. 660). В этом случае интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают с интенсивностью окрасок стандартных растворов с известным содержанием третичного амина. [c.696]

Радикалы, возникающие в ходе химических превращений, являются короткоживущими частицами и концентрация их б реакционной массе крайне незначительна. Г1п-)тому для их обнаружения разработаны специальные методы. Наиболее старым является метод Панета, в котором высокоактивные свободные радикалы улавливают в вакууме зеркальным налетом свинца, цинка, олова м других металлов. Для доказательства наличия короткоживущих свободных радикалов в реакционной массе в нее вводят так называемые спиновые ловушки — вещества, образующие с короткоживущими па-дикальными интермедиатами долгоживущие радикалы, которые постепенно накапливаются, а заге.м могут быть обнаружены и охарактеризованы с помощью ЭПР-спектроскопии, В качестве спиновых ловушек ) широко используются нитрозосоединения и нитроны. Оба этих типа веществ при взаимодействии с различными короткоживущими радикалами образуют сравнительно устойчивые нит-роксильные радикалы. Например [c.149]

Обнаружение М-нитрозосоединеннй может проводиться различными способами. [c.76]

Для обнаружения нитрозогруппы используют р-цию Либермана (см. Нитрозосоединения), для определения - восстановление Н. избытком Sn в H l с измерением выделяющегося кол-ва Hj. Благодаря высокой окислит, способности Н. для их количеств, анализа м.б. использован также и иодометрич. метод. [c.274]

Для обнаружения используют р-цию Либермана (см Нитрозосоединения) количественно определяют по объему выделившегося Nj при взаимод. с фенилгидразином в СН3СООН. Вызывает дерматиты. [c.275]

Первое сообщение об определении N нитрозаминов в пище вых продуктах методом МСВР было сделано на конференции по анализу нитрозосоединений в 1971 г Масс спектрометр с раз решением 10 ООО позволил выделить молекулярные ионы N нит розаминов [309], разрешающая способность 15 000 была до статочной для детектирования ионов N0+ [315] Методика предложенная Теллингом и соавт [316], включала разделение на набивной колонке (полярная фаза), соединенной с масс спектрометром высокого разрешения (фирма АЕ1, М5 902) через сепаратор со стеклянной крошкой Разрешение 15 000 обеспечивало разделение ионов N0+ и других ионов с номинальной массой 30 за исключением С 0+, при удовлетвори тельной чувствительности Дополнительное доказательство на личия N нитрозаминов было получено на основании полных масс спектров низкого разрешения Этим методом нитрозами ны в ряде мясных продуктов были определены с пределом обнаружения 25 мкг на 1 кг образца [317—319] [c.135]

Появление в этой реакции синего окрашивания обусловлено фенолиндофе-нолом, который образуется в результате взаимодействия получающегося на первой стадии реакции п-нитрозофенола (монооксима хинона) с избытком фенола. Эта реакция, известная как реакция нитрозирования Либермана , характерна для фенолов, не замещенных в орто- и поро положениях. Ее можно использовать для обнаружения иитрозогрупп. Для этого смешивают равные количества нитрозосоединения и феиола, смесь прибавляют к сериой кислоте и проводят дальнейшую обработку, как описано выше. [c.254]

Обнаружен эффект ингибирования, связанный с участием оксимов, в реакции гибели макрорадикалов при исследовании радикальной полимеризации акриламида в присутствии карбонилпири-динийбромид-оксимов. Этот эффект обусловлен, по мнению авторов [27], присутствием в водных средах нитрозосоединений. Он значительно уменьшается при pH < 4.5 за счет образования в кислой среде оксиматов, что приводит к снижению концентрации оксимов, а, следовательно, нитрозосоединений в растворе. При проведении полимеризации в области pH < 3.5 оксимные группы практически не расходуются, что позволяет в этих условиях получать сополимеры оксимсодержащих мономеров и акриламида с высоким содержанием реакционноспособных оксимных групп [27]. В присутствии радикальных инициаторов при -4 -5- +300 С и давлении 1-300 атм. получены ПО и его сополимеры, которые растворялись в ДМФА и образовывали из его раствора довольно прочные пленки [28]. Структура полученных полимеров в работе не обсуждалась. [c.149]

Для определения аминов имеется много специальных тестов, включая цветные реакции, большинство из которых связано с окислением (см. кн. I гл. 1). Одним из наиболее безошибочных методов распознавания первичных ароматических аминов является диазотирование и сочетание с фенолом. Важной реакцией обнаружения вторичных аминов, например цитизина [50], является взаимодействие с азотистой кислотой, в результате которого образуются М-нитрозосоединения. Однако пельтьерин, являющийся вторичным амином, дает N-aцeтильнoe и К-бепзо-ильное производные, но не образует нитрозопроизводного [159]. Вместе с тем кодеин XXI, который содержит третичную аминогруппу, реагирует с НМ0.2, образуя N-нитpoзoнopкoдeин [352] [c.40]

Нитрозосоединения могут далее в условиях, нитрования при взаимодействии с окисью азота переходить в диазосоединения, впервые обнаруженные Весель- [c.108]

При нагревании с концентрированной серной кислотой и фенолом алифатических нитрозо- и изонитрозосоединений или ароматических нитрозосоединений появляется красное окрашивание, которое в присутствии щелочей переходит в синее. Серная кислота, по-видимому, омыляет нитрозосоединение с образованием азотистой кислоты, которая нитрозирует фенол в незамещенном пара-положении. Образующийся нитрозофенол конденсируется в изомерной—МОН (оксимной) форме с избытком фенола с обра- юванием окрашенного индофенола [см. обнаружение фенола по реакциям (1) и (2) стр. 2511. [c.211]

Обнаружение по реакции с пентацианоамминоферроатом натрия после восстановления в нитрозосоединения [c.222]

Описанная ранее цветная реакция нитрозосоединений с пентацианоамминоферроатом натрия (стр. 212) может быть использована для обнаружения нитросоединений, если нитрогруппу предварительно восстановить в нитрозогруппу. Восстановление может быть проведено электролитически в капле исследуемого рас-твора в присутствии реагента с применением никелевого и свинцового электродов . [c.222]

Бутиламмоний-нитрит, как уже отмечалось, образует зобу-тиловый спирт он дает также нитрозосоединение и чистый азот в газообразной части. Если для случая обнаружения изопропилового спирта из норм, пропиловой соли можно было найти соответствующее объяснейие, то объяснить изомеризацию норм, бутила в мзобутил представляется мало возможным. В последнем случае должно произойти укорачивание углеродной цепи наличие вторичной бутиловой группы могло бы помочь истолкованию реакции, но она никем из исследователей не упоминается. [c.297]

Обнаружение третичных ароматических аминов. Реакция с азотистой кислотой. В то время как третичные алифатические амины не реагируют с азотистой кислотой, ароматические третичные амины, имеющие свободное пй/ро-положение, дают замещенные в ядре м-нитрозосоединения, например, диметиланилин образует /г-нитрозодиметиланилин. Во многих случаях вследствие нитрующего действия азотистой кислоты образуются одновременно нитро-, динитро- и нитронитрозосоединения. Если ара-положение замещено, то реакция не идет. [c.253]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология