Детектирование ионов

Для детектирования ионов применяют электронные умножители с большим коэффициентом усиления, быстродействием и сравнительно ма- [c.266]

Детектирование ионов. После прохождения системы масс-анализатора ионы попадают в детектор. Отдаваемый ими заряд через высокоомное сопротивление отводится в землю. Падение напряжения на этом сопротивлении пропорционально количеству ионов. После достаточного усиления его можно измерить подходящим регистрирующим устройством, которым могут быть компенсационный самописец, аналоговый цифровой преобразователь, и др. При выполнении качественных исследований (когда часто необходимо измерять очень малые ионные токи) для предварительного усиления в основном используются электронные умножители. По сравнению с простыми детекторами чувствительность благодаря этому повышается на несколько по-рядков. Однако коэффициент усиления в определенной степени зависит от массы и структуры детектируемых ионов [116]. [c.287]

Для детектирования заряженных частиц (электронов, ионов, возникающих прн ионизации) в настоящее время наиболее широко используются два метода 1) детектирование ионов при помощи масс-спектрометра или просто вторичным электронным умножителем (ВЭУ) 2) детектирование изменения импеданса (полного [c.184]

Детектирование интермедиата. Во многих случаях интермедиат нельзя выделить, но его наличие можно определить с помощью ИК-, ЯМР- или других спектров [Па]. Так, при нитровании бензола (т. 2, реакция 11-2) детектирование иона МОг+ с помощью КР-спектров убедительно подтверждает образование этого иона в качестве интермедиата. Образование свободнорадикальных и триплетных интермедиатов часто можно зафиксировать с помощью спектров ЭПР и химически индуцируемой динамической поляризации ядер (см. гл. 5). [c.284]

Масс-спектрометр имеет следующие основные элементы систему ввода образцов, источник ионов, анализатор масс и систему детектирования ионов, усиления и представления сигнала. Вспомогательный элемент спектрометров — вакуумная система, которая обеспечивает необходимое разрежение (ж 1,33- 10 Па) для предотвращения столкновений ионов с молекулами воздуха. На рис. 31.16 приведена блок-схема масс-спектрометра, а в табл. 31.9 — методы [c.752]

Для детектирования ионов непосредственно на колонке используются УФ-детекторы, включая детекторы с фотодиодной матрицей, а также флуоресцентные детекторы. Кроме того, существуют миниатюрные электрохимические детекторы. [c.306]

Масс-спектрометрия (МС) основана на ионизации молекул изучаемого вещества (аналита) с последующим разделением ионов по величине отношения массы к заряду (т/г) и детектированием. Результирующий масс-спектр является графиком зависимости (относительного) количества полученных ионов от отношения тп/г. Современный масс-спектрометр — чрезвычайно сложный и компьютеризованный прибор. Он состоит из пяти узлов, отражающих пять важных разделов аналитической масс-спектрометрии систем ввода пробы, ионизации аналита, разделения ионов по массам (зарядам), детектирования ионов и обработки данных (см. рис. 9.4-1, с. 259). Масс-спектрометрия сочетает разделение и определение. [c.255]

После ионизации вещества ионы разделяются в масс-анализаторе в соответствии с их отношением массы к заряду. В настоящее время используют пять типов анализаторов магнитный секторный анализатор, квадрупольный фильтр масс (квадрупольный масс-спектрометр), квадрупольная ионная ловушка, времяпролетный анализатор и циклотронно-резонансный анализатор (масс-спектрометр на основе ион-циклотронного резонанса, ИЦР-спектрометр). Детектирование ионов в большинстве случаев проводят при помощи электронного умножителя, хотя применяют также и другие детекторы. В процессе анализа формируется огромное количество данных, поэтому для их сбора, хранения, обработки и интерпретации используют наиболее современные мощные компьютерные системы и программное обеспечение. [c.259]

В следующем разделе дано описание простой конструкции масс-спектрометра. Другие методы ввода пробы, ионизации, разделения и детектирования ионов и обработки данных последовательно обсуждены в следующих разделах и могут быть использованы либо для усовершенствования этого простого прибора, либо как самостоятельный альтернативный вариант. [c.259]

В предыдущих разделах рассматривался сканирующий режим работы масс-спектрометра, т. е. набор серии полных масс-спектров. Очевидно, что это способ пригоден для изучения неизвестных соединений. Однако, когда масс-спектрометрию используют в качестве высокоселективного и чувствительного метода детектирования, т. е. для скрининга или количественного анализа, то анализируют только ограниченное число интересующих ионов. В этом случае масс-спектрометр работает в режиме селективного сканирования ионов. В этом режиме параметры прибора устанавливают таким образом, что в течение определенного периода времени детектируются только ионы с одним значением т/г, затем параметры скачкообразно меняются для детектирования ионов с другим значением т/г и т. д. В этом случае полные спектры не записывают, а данные представлены в виде масс-хроматограмм. Главное преимущество режима селективного сканирования ионов заключается в том, не тратится времени на детектирование ионов, не представляющих интерес для анализа. В результате достигаются лучшее соотношение сигнал/шум и более низкие пределы обнаружения. [c.265]

Вследствие высокой чувствительности, детектирование ионов удается провести даже в таком разжиженном растворе. Значения концентраций, определенные по сравнительному методу с внешней сравнительной кривой, соответствуют литературным данным. Для калия найдено значение 6.8 мг-экв/л (литературное значение 5 мг-экв/л), для натрия - 147 мг-экв/л (литературное значение 150 мг-экв/л), для кальция - 3.4 мг-экв/л (литературное значение 2 мг-экв/л) и для магния - 5.4 мг-экв/л (литературное значение 3 мг-экв/л). [c.63]

В основу метода положено элюентное ионообменное разделение катионов или анионов в разделяющей колонке, заполненной ионообменником низкой емкости подавление фонового сигнала элюента в подавляющей (компенсационной) колонке, заполненной ионообменником с высокой емкостью кондуктометрическое детектирование ионов после разделения (двухколоночный вариант). [c.320]

Как отмечено в разд. 2.7.1.3, карбокатионы можно генерировать как в газовой фазе, так и в растворе известны также твердые соли карбокатионов. Для изучения карбокатионов используют различные методы выбор метода обусловлен физическим состоянием иона, временем его жизни, природой требуемой информации (простое детектирование иона как неустойчивого интермедиата, или ко- [c.522]

Многие ионы поглощают УФ-свет с длиной волны 200—220 нм, что дает возможность определять их при использовании в качестве подвижных фаз прозрачных для такого света фосфатных буферных растворов. Другая возможность детектирования ионов, прозрачных для УФ-света, заключается в использовании поглощающего свет бифталатного буферного раствора и регистрации уменьшения оптической плотности при выходе зон анализируемых ионов. [c.328]

ИСТОЧНИК ионов и система их фокусировки 2 —система детектирования ионного пучка 3--мишень 4 — измерительный прибор 5 — система нейтрализации заряда образца 6 — источник питания развертки анализатора 7 — зеркала анализатора 8 — экран анализатора 9 —детектор ионов —источник питания детектора нонов /У —счетчик импульсов [c.433]

Большинство масс-спектрометров измеряет только положительно заряженные ионы, однако вполне возможно проводить также исследование отрицательно заряженных ионов. Таким образом, масс-спектрометр может использоваться для измерения отношения массы к заряду, определения количества ионов и изучения процессов ионизации. За сорок лет, прошедшие с момента открытия принципов анализа положительных ионов, его применение непрерывно расширяется. Новые области применения вызвали к жизни новые конструкции приборов, а конструктивные усовершенствования в свою очередь стимулировали развитие новых областей применения разнообразной масс-спектрометрической техники. Конструирование приборов и их использование развивалось по следующим двум основным направлениям первое относилось к измерению относительного количества ионов различных типов, и соответствующие приборы были названы масс-спектрометрами, второе — к точному определению масс на масс-спектрографах. В масс-спектрометрии используются электрические детекторы ионных токов, и сигнал до регистрации обычно усиливается электронными схемами. В масс-спектрографах ионный луч обычно детектируется и регистрируется фотографически. На заре развития метода чувствительность фотографического детектирования ионного пучка была выше электрического. Главным образом поэтому фотографический детектор, для которого пригодны только слабые ионные пучки, стал синонимом очень точного измерения масс. [c.13]

Масс-селективный детектор представляет собой очень популярную настольную модель квадрупольного масс-спектрометра. Он может рассматриваться как особая разновидность ионизационного детектора для газовой хроматографии. С помощью современных систем ГХ/МС при работе в режиме селективного детектирования ионов (масс-фрагментография) легко регистрируются пикограммовые уровни содержаний. Интересной особенностью такого режима является возможность использования внутреннего стандарта со свойствами очень близкими химическим, физическим и хроматографическим свойствам целевого компонента. Например, в случае анализа ПАУ лучшим внутренним стандартом будут меченные дейтерием полиядерные ароматические углеводороды. [c.462]

Все эти методики определения загрязнений в почвах методом ГХ/МС [53, 76—81, 99, ] 30] достаточно информативны, а степень надежности идентификации зависит от конкретного способа извлечения контролируемых компонентов. При этом лучшими оказались методики, основанные на экстракции загрязняющих веществ в МВ-поле [78, 79] или СФЭ [37]. Сказанное можно проиллюстрировать хроматограммой (рис. Х.23) разделения 15 приоритетных ПАУ, полученной после извлечения ПАУ из 10 г почвы методом СФЭ (диоксид углерода, 100°С, давление 4000 пси) и анализа экстракта на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с РТЕ-5 при программировании температуры (50—320°С) и использовании масс-спектрометрического детектора [16]. Сравнение хроматограмм, полученных в режиме полного ионного тока (вверху) и селективного детектирования ионов (внизу), не оставляют сомнений в надежности проведенной идентификации ПАУ. [c.589]

Двухколоночная схема с кондуктометрическим детектированием Двухколоночная ИХ является классическим вариантом этого метода. Этот способ детектирования ионов (рис. 11.23) в принципе обеспечивает наибольшую чувствительность. Однако практическое достижение высокой чувствительности затруднено высокой электропроводностью типичных подвижных фаз (элюентов), используемых в ИОХ (что мешает работе кондуктометрического детектора — детектора по электропроводности). Для снижения электропроводности между разделительной колонкой и кондуктометрическим детектором (КД) устанавлива- [c.170]

Детектирование ионов посредством электронного умножителя основано на эмиссии вторичных электронов в результате столкновения частицы, обладающей определенной энергией, с соответствующей поверхностью. Количество вторичных электронов можно увеличить при бомбардировке ими нескольких последовательных поверхностей. Существуют непрерывные динодные умножители и системы дискретного типа. Дискретный динодпый умножитель состоит из 12-20 бериллиево-медных динодов, связанных посредством резистивной цепи. Непрерывные системы или канальные умножители состоят из покрытой свинцом изогнутой воронкообразной трубки. Напряжение, прикладываемое между концами трубки, создает непрерывное поле по всей ее длине. Вторичные электроны ускоряются в трубке, постоянно сталкиваясь с внутренней Степкой. Типичный коэффициент усиления электронного умножителя составляет 10 . Ток, протекающий через электронный умножитель, усиливается и оцифровывается для последующей обработки системой обработки данных. [c.264]

Непрямое УФ-детектирование Ионы металлов, амины, органические и неоганичес-кие ионы, сахара Имеются в коммерческих приборах [c.43]

Этот вариант УФ-детектирования известен в хроматографии с начала 80-х годов и применялся для детектирования ионов в ионно-обменной хроматографии (ИОХ). С помощью традиционных УФ-детекторов могут также обнаруживаться непоглощающие в УФ-области вещества. Недостатки этого метода заключаются в следующем 1 -появление так называемых "системных пиков", которые необходимо разделить от зон веществ при помощи дополнительного оптимизирования разделения 2 - необходимость работы с высокими концентрациями буфера для вымывания проб из стационарной фазы, что в случае толстых слоев покрытия капилляра в ВЭЖХ приводит к большой величине адсорбции на стенках и, тем самым, к повышению шумов и других помех. Большого развития этот метод не получил, поскольку появление детекторов по теплопроводности в ВЭЖХ при рутинных измерениях составило ему сильную конкуренцию. Кроме того, сочетанием детектирования по теплопроводности с техникой подавления ЭОП в рутинных измерениях удается увеличивать чувствительность детектирования в 10-100 раз. [c.53]

Двухколоночная схема с кондуктометрическим детектированием. Этот способ детектирования ионов в принципе обеспечивает наибольшую чувствительность. Однако практическое дости-, жение чувствительности затруднено высокой электропроводностью типичных подвижных фаз, используемых в ионообменной хроматографии. Для снижения электропроводности между разделительной колонкой и кондуктометрическим детектором устанавливают вспомогательную (подавляющую) ионообменную колонку, нейтрализующую элюат и снимающую (вычитающую) его электропроводимость. На фоне обработанной таким образом подвижной фазы достигается высокая чувствительность анализа. Переключение потоков, необходимое для периодической регенерации подавляющей колонки, осу1 1ествляется с помощью автоматизированных устройств, входящих в состав промышленно выпускаемых ионных хроматографов. [c.327]

В масс спектрометре четыре основных узла систсча ввода обризцов ионный источник, масс анализатор и система детектирования ионов, усиления и представления сигнала Кроме того имеется система создания н измерения вакуума [c.10]

Селективное детектирование ионов при отрицательной иони зации путем захвата электронов обеспечивает получение ионных токов в 100—1000 раз больших, чем в случае положительных [c.54]

Первое сообщение об определении N нитрозаминов в пище вых продуктах методом МСВР было сделано на конференции по анализу нитрозосоединений в 1971 г Масс спектрометр с раз решением 10 ООО позволил выделить молекулярные ионы N нит розаминов [309], разрешающая способность 15 000 была до статочной для детектирования ионов N0+ [315] Методика предложенная Теллингом и соавт [316], включала разделение на набивной колонке (полярная фаза), соединенной с масс спектрометром высокого разрешения (фирма АЕ1, М5 902) через сепаратор со стеклянной крошкой Разрешение 15 000 обеспечивало разделение ионов N0+ и других ионов с номинальной массой 30 за исключением С 0+, при удовлетвори тельной чувствительности Дополнительное доказательство на личия N нитрозаминов было получено на основании полных масс спектров низкого разрешения Этим методом нитрозами ны в ряде мясных продуктов были определены с пределом обнаружения 25 мкг на 1 кг образца [317—319] [c.135]

Предел обнаружения для бисхлорметилового эфира в образце воздуха 1 л составил 1 10 по объему при детектировании иона С2Н4ОС1+ с массой 78,9950 масс спектрометром высоко го разрешения [c.145]

Селективное детектирование ионов m z 149 было использо вано для обнаружения и количественного определения алкил фталатов в осадках [388] Методика анализа включала экст ракцию осадков растворителем под воздействием ультразвука с последующим центрифугированием и сушкой в токе азота Хроматографическое разделение осуществлялось на высоко эффективной стеклянной капиллярной колонке Алкилфталат ные эфиры идентифицировали по временам удерживания и отно сительным интенсивностям пиков трех ионов селективно детектируемых для каждого соединения [c.162]

В качестве атомизатора наиболее широко используется пламя. С этой целью для метода АИСА разработано множество конструкций пламенных атомизаторов. Для детектирования ионов, возникающих в облучаемом лазером объеме хшамени, атомизатор помещают в электрическое поле (порядка 1-2 кВ), располагая его мевду двумя электродами, и атомно-ионизационный сигнал регистрируют как изменение электрического тока через пламя или изменение напряжения, приложенного к электродам. Точно такая же конструкция атомизатора используется в методе атомно-абсорбционной спектрометрии. Пределы обнаружения некоторых элементов в пламени приведены в табл. 14.48. [c.856]

Пол> чили распространение и способы детектирования ионов с помощью микроканальных пластин, представляющих собой матрицу, состоящую из 10"-10 каналтрон-ных электронных умножителей (диаметр каждого из них = 12 мкм нри расстоянии между центрами соседних элементов 15 мкм). [c.859]

Вместо фотографической пластины можно использовать электрические детекторы (как в масс-спектрометрах для исследования органических соединений или квантометрах для спектрального анализа). Электрические методы регистрации ионных токов проще, они более экспрессны и чувствительны. Однако на фотопластине удается фиксировать одновременно информацию о большом числе составляющих пробы, что особенно важно при анализе твердых веществ. Поэтому фо-топйастина остается пока основным методом детектирования ионов. [c.213]

При определении ультрамалых содержаний ООС в воде пробу воды подкисляют и экстрагируют комплексообразующим агентом (подробнее см. в гл. Vni), таким, как трополон или дитиокарбамат диэтилнатрия. Соединения олова дериватизируют до тетраалкилзамещенных производных реактивом Гриньяра и анализируют методом ГХ/АЭД, регистрируя эмиссионную линию олова (303,4 нм), или методом ГХ/МС в режиме детектирования ионов [99]. В частности, можно воспользоваться следующей методикой [305]. После экстракции воды н-гексаном, содержащим 0,2% трополона, и превращения ООС в метилпроизводные (реактив Гриньяра) или гидриды (борогидрид натрия) полученные производные анализировали на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с DB-5 при программировании (60-250°С) и применении масс-спектрометра в качестве детектора [305]. Прием метилирования позволяет достичь С на уровне пикограммов, что выще, чем в случае превращения ООС в гидриды. [c.347]

Из водных проб ПАУ извлекают либо посредством твердофазной экстракции, либо методом жидкостно-жидкостной экстракции. Полученные экстракты очищают с использованием препаративной хроматографии на силикагеле. Анализ экстрактов выполняют методом КГХ/МС в реяшме селективного детектирования ионов или с помощью ВЭЖХ [103, 186]. [c.470]

Пробу воды подкисляют и экстрагируют комплексообразующим агентом, таким как трополон или дитиокарбамат диэтилнатрия (NaDDTS). Оловоорганические соединения дериватизируют до тетраалкилзамещенных производных реактивам Гриньяра и анализируют методом КГХ/АЭД, регистрируя эмиссионную линию олова (303,4 нм), или методом КГХ/МС в режиме детектирования ионов. [c.483]

Для определения в воде следовых количеств (5 ррт) алифатических аминов (проба содержит 27% Na l, pH = 9,5) применяли экстракцию целевых компонентов на кварцевом волокне, покрытом пленкой (65 мкм) полидиме-тилсилоксана/дивинилбензола [16]. Волокна выдерживали в воде в течение 20 мин при перемешивании раствора. Сконцентрированные на волокне амины десорбировали в течение 5 мин при температуре 270°С и разделяли на капиллярной колонке (30 м X 0,32 мм) с химически связанным полидиметилсилоксаном при программировании температуры в интервале 50—150°С. В качестве детектора использовали масс-спектрометр в режиме селективного детектирования ионов. Полученная в этих условиях хроматограмма приведена на рис. Х.13. [c.572]

Как система SAMOS на основе ГХ/МС, так и SAMOS на основе ВЭЖХ/МС может проводить анализ микропримесей благодаря высокой чувствительности масс-спектрометрического детектирования, особенно в режиме селективного детектирования ионов [49]. [c.594]

В список приоритетных для ЕС загрязнителей включены 8 оловоорганических соединений (моно-, ди-, три- и тетраалкильные соединения олова), которые все чаще встречаются в воде и донных отложениях. Для определения этих опасных соединений (металлорганические соединения — самая токсичная форма существования металлов) методом ГХ/МС пробу воды подкисляют и экстрагируют комплексообразующим агентом, таким как трополон (ароматический оксикетон) или дитиокарбамат диэтилнатрия. Оловоорганические соединения дериватизируют до тетраалкилзамещенных производных реактивом Гриньяра и анализируют методом ГХ/МС в режиме детектирования ионов [4, 6]. [c.405]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология