Диметиланилин, определение

Стирол, малеиновый и фталевый ангидриды, диметиланилин (до 0,25 мг), метакриловая кислота (до 0,5 мг) не мешают определению [c.111]

Определению не мешают гидроперекись изопропилбензола, перекись бензоила, малеиновый и фталевый ангидриды, диметиланилин, дитолилметан, аммиак, бензол, изопрен, дивинил, хлоропрен, метакриловая и акриловая кислоты. Мешает определению а-метил-стирол. [c.54]

О—35%-ном спирте анилин является более слабым основанием, чем диметиланилин, а в 50—100%-ном спирте — более сильным [152]. Подобное явление обнаруживается и у кислот. Например, в воде бензойная кислота в четыре раза сильнее уксусной, но в 50%-ном спирте обе кислоты имеют одинаковую силу. Такого рода неправильности наиболее часто встречаются, когда вещества различаются своими гидрофильными свойствами. Молекулы более гидрофобного вещества создают вокруг себя большую концентрацию органического растворителя по сравнению с его средней концентрацией в растворе. Поэтому определение рКа фактически относится к среде с более низкой диэлектрической проницаемостью (т. е. к клетке из молекул растворителя). Так, при переходе от воды к 50%-ному спирту рКа пиридина уменьшается лишь на 0,73, а рКа более гидрофобного акридина — на 1,49 [6]. С возрастанием гидрофобного характера вещества такого рода влияние проходит через максимум. [c.21]

Окраска галовакса (смесь три- и тетрахлорнафталинов) в К,Ы-диметиланилине —желтая, в Ы,М-диметил-1-нафтиламине и 2-анизидине — оранжевая. Для определения примеси галовакса исследуемый воздух пропускают через промывалку с 2 мл Ы,Н-диметиланилина. Окраску полученного желтого раствора сравнивают с окраской стандартных растворов, содержащих 0,2—8 мг галовакса в 1 мл М,Н-диметиланилина [29]. [c.312]

Перегруппировка эфира в диаллилдиан происходит при нагревании эфира до определенной температуры . Так, согласно методике , диаллиловый эфир растворяют в диметиланилине и нагревают в токе азота до 210—215 °С в течение 4 ч. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры в токе азота ее растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор промывают разбавленной серной кислотой для удаления диметиланилина, азатем слабым раствором щелочи и дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над прокаленным поташем и отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме (т. кип. 217 °С цри 0,5 мм рт. ст.). Выход диаллилдиана составляет 63%. [c.24]

Взятый здесь для примера диметиланилин является третичным ароматическим амином. При атоме азота его аминогруппы нет водорода, и он участвует в реакциях с диазосоединениями именно так, как показано в уравнении — образуя азокрасители (аминоазосоединения). Первичные и вторичные ароматические амины при недостатке кислоты (в слабокислой или нейтральной среде) могут взаимодействовать с диазосоединениями вначале по-другому — за счет водорода аминогруппы с образованием диазоаминрсоединений. Последние лишь при определенных условиях (например, при нагревании до 40°С в нейтральной среде) превращаются в аминоазосоединения. Например, анилин (первичный амин) может взаимодействовать с диазосоединением по схеме [c.397]

Избыток амина берется для связывания выделяющегося хлористого водорода. Реакцию ведут при определенной температуре до полного поглощения фосгена и присоединения радикала O I к одному эквиваленту амина, после чего добавляют плавленый хлористый цинк и повышают температуру для проведения дальнейшей конденсации. Реакционную смесь выливают в воду и добавляют достаточное количество соляной кислоты, чтобы избыточный диметиланилин остался в растворе. Кетон Михлера, обладающий менее основными свойствами, при этом не растворяется и его отделяют фильтрованием. [c.388]

Другие основные красители. Из других основных красителей взаимодействующих с анионом Sb lg с образованием экстрагирующихся ионных ассоциатов, заслуживает внимания янус зеленый, представляющий собой продукт азосочетания диазотиро-ванного сафранина Т с К,К-диметиланилином. Образуемый им ионный ассоциат экстрагируется смесями бензола (а также толуола, ксилола) с ацетоном из 1,8—2,0 М НС1. Экстракционнофотометрическое определение Sb с применением януса зеленого характеризуется высокой чувствительностью (Яшах = 600 нм е = 1,18-105) [186]. [c.52]

Имеется несколько колориметрических или спектрофотометрических методов селективного определения данного третичного ароматического амина в присутствии первичных и вторичных алифатических аминов. Один из таких методов, разработанный Схенком, Варнером и Базеллем [18], основан на реакции образования комплексов этих аминов с тетрацианэтиленом. Соответствующая реакция для Ы,Ы-диметиланилина протекает в соответствии с уравнением [c.284]

Для инициирования реакции полимеризации в ряде случаев применяют окислительно-восстановительные системы. Одной из таких пар окислитель — восстановитель является смесь пероксида бензоила с диметиланилином, которая используется в производстве пластмасс группы A T. Был разработан полярографический метод определения диметиланилина в метилметакрилате и в пластмассе A T [146, с. 31]. При этом использована реакция взаимодействия диметиланилина с азотистой кислотой, приводящая к образованию полярографически активных продуктов (о- и /г-нитродиметиланилина и я-нитрозодиметилани-лина). Для количественного определения используется суммарная высота волн, которая линейно зависит от концентрации диметиланилина. [c.169]

Образование метиленового голубого ( метиленовой сини ) лежит в основе многих методов определения сульфид-иона и является одной из важнейших аналитических его реакций (впервые описана Фишером [783]). При взаимодействии сульфида с п - а м и н o-N,N-диметиланилином в солянокислой среде в присутствии Fe lg образуется синее окрашивание. Железо(1П), по-видимому, служит катализатором процесса окисления [c.23]

В качестве титрантов для определения серной кислоты в различных смесях использовались органические вещества, которые в неводной среде ведут себя как сильные основания дифенилгуани-дин, морфолин [144, 689], пиридин, диметиланилин [507], пиперидин [171], циклогексиламин, тетраметил-[1174], тетраэтил-[242, 244], тетрабутил-[696, 697], три-н-бутилгидроокись аммония [1083]. [c.85]

После четырехчаеового нагревания смееи на водяной бане запах сложного эфира полностью исчезает. Образовавшийся раствор, содержащий солянокислый ни грозо диметиланилин, обрабатывают кристаллическим уксуснокислым натрием для выделения свободного оспозаиия, после чего воздух ил аппарата вытсеияют углекислотой н проводят определение нитрозогруппы как это было описало выше. [c.189]

Определению в описанных условиях не мешают пиридин, триэтиламин, трибутиламин, Ы,М-диметиланилин, 1,3-дифенилгуани-дин, дифениламин, 3-оксоиндолы и аммиак. Все вторичные амины, которые не реагируют, оказались высокосопряженными. [c.469]

Азеотропная отгонка с о-дихлорбензолом применяется для определения 2—4% воды в реакционной смеси при синтезе моно-хлоруксусной кислоты [81 ]. Такая смесь содержит 60—70% серной кислоты, 25—35% хлоруксусной кислоты, 0,1—0,5% трихлорэтилена и 1—2% углерода. До начала отгонки смесь нейтрализуют диметиланилином. [c.288]

Взаимодействие диметиланилина с азотистой кислотой в НС1 и фотометрическое определение образующегося п-нитрозодиметиланилингидрохло-рида. окрашенного в желтый цвет. [c.60]

Анилин и этилапи-лин мешают определению диметиланилин, дифенилоксид, метиловый и этиловый спирты — не мешают [c.69]

Колориметрическое определение продукта взаимодействия диметиланилина с диазотированной сульфаниловой кислотой, окрашенного в розовый цвет. [c.172]

Разуваев и Граевский [99] разработали индикаторный метод, основанный на титровании алюминийалкилов диметиланилином, пиридином, бутил- и этилацетатом и этиловым эфиром в присутствии индикаторов, которые хорошо растворяются в органических растворителях и дают четкие переходы в эквивалентной точке (например, метиловый фиолетовый, кристаллический фиолетовый, генциановый фиолетовый). Работы проводились с избытком органического основания, который определяли спектрофотометрически с использованием монохроматора ИМ-2. В этом случае все индикаторы действуют как видимые в объемном определении концентрации алюминийалкилов. [c.147]

С фенилхинолином или диметиланилином) , также имеет место ускорение, но в этом случае речь идет лишь об очень слабых катализаторах. Сильное ускорение может быть достигнуто только с такими основаниями, для которых определение молекулярного веса указывает на реакцию с дифенилкетеном. Таким образом, эти катализаторы в определенном смысле являются промежуточными между основными и главновалент1ными катализаторами, подобно тому, что мы далее обнаружим для катализаторов, используемых при альдегидных конденсациях. Меньшую часть действия можно приписать основным свойствам катализаторов, а главную часть действия — способности образовывать соединения главной валентности с субстратами . Итак, мы сможем представить катализ, в сущности, следующим уравнением [c.22]

По всем данным, мы имеем образование КПЗ с достаточно сильно выраженной в определенных случаях гомолитической составляющей. Например, устойчивость комплексов-уксусной кислоты с аминами падает в ряду анилин. Ы-метил-анилии, М,М-диметиланилин, т. е. с уменьшением основности образуется более стабильный комплекс [22]. [c.6004]

Определение N,N-димeтилaнилинa [261]. Определение основано на нитрозировании Ы,Ы-диметиланилина и образовании продукта присоединения хлористого палладия [c.291]

Изучалась возможность применения к анализу кремния методов об-зазования фтороборатов органических оснований — тетрафениларсония 25, 26] и метиленовой сини [27], экстрагируемых органическими растворителями. Экстракция фторобората метиленовой сини дихлорэтаном дает возможность определять до 10 % бора в кремнии. Метод требует прИ менения посуды из прозрачной пластмассы, устойчивой к органическим растворителям и концентрированным кислотам. Описан метод определения примеси бора в тетрахлориде кремния [28]. Тетрахлорид испаряют в токе азота после добавления Ы,Ы-диметиланилина, образующего с ВС1з нелетучее соединение. Бор в нелетучем остатке определяют с чувствительностью до 1 10 - % куркумином после отгонки борнометилового эфира. Расход Си на анализ — до 500 г. [c.35]

Более детальное изучение влияния природы растворителя на константу скорости бимолекулярных реакций, в частности взаимодействия различных аминов с галогеналкилами, выявило сложность этой реакции и отсутствие простой зависимости от диэлектрической постоянной среды. В. А. Гольдшмидт, К. Ф. Трехлетов и Н. К. Воробьев изучали кинетику процессов взаимодействия диметиланилина и пиридина с бромистым бензилом и бромистым аллилом в шести растворителях—ацетоне, ацетофеноне, нитробензоле и в метиловом, этиловом и бензиловом спиртах [68]. Для пиридина скорость реакции в спиртах больше, чем в неспиртовых растворителях для диметиланилина наблюдалась обратная зависимость. Более детальное изучение реакции с определением энергии активации и вероятностного фактора показало, что во всех случаях растворители влияют на возрастание и Р в следующем порядке спирты нитробензол ацетофенон ацетон. Однако относительное возрастание и Р в неспиртовых растворителях и в спиртах различно для различных аминов. [c.326]

Хлоранил, не вошедший в реакцию, связывали диметиланилином образующееся окрашенное соединение (соответствующий хингид-рон) фотометрировали и по разности определяли количество хлоранила, вошедшего в реакцию [111]. На основании определения скоростей распада при разных температурах были вычислены энергии активации диссоциации и вероятностный фактор однако эти данные можно рассматривать только как приближенные (табл. 88). [c.836]

Выполнение определения. Навеску 4—5 г сульфокислоты помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в 20 мл 20%-ного аммиака и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Пипеткой переносят в стакан 50 мл полученного раствора, добавляют 50 мл дистиллированной воды, 50 мл 0,1 п. раствора хлорида бария (12,22 г Ba l2-2HaO в 1000 мл воды) и при комнатной температуре титруют избыток хлорида бария 0,1 н. раствором бихромата калия (4,906 г К2СГ2О7 в 1000 мл воды). Для определения конца титрования наносят стеклянной палочкой 2—3 капли титруемого раствора на беззольную фильтровальную бумагу и на границе получающегося бесцветного пятна (вытека) проводят черту раствором индикатора—п-амино-диметиланилина. Титруют до тех пор, пока сразу при соприкосновении вытеков на бумаге не образуется ясное розовое окрашивание. [c.354]