Нитрохлорбензолы сульфирование

Смешивают при 50 °С 100 г л-нитрохлорбензола с 100 г моногидрата, добавляют 280 г 25 %-ного олеума и нагревают при 100—110 °С до полного сульфирования. Смесь выливают на лед и высаливают. Полученный осадок нагревают до 150°С в автоклаве, добавив столько же (по массе) концентрированного раствора аммиака. После охлаждения отфильтровывают осадок конечного продукта. Каково его строение [c.193]

Конец сульфирования веществ, обладающих специфическим запахом ( -нитротолуол, /2-нитрохлорбензол, нафталин, р-нафтол), определяют по исчезновению запаха. Если сульфокислоты хорошо [c.7]

А первой группе процессов (процессы, интенсивность кото рых определяется скоростью химической реакции) относятся нитрование нитробензола, нитротолуола, нитрохлорбензола (стр. 129), аммонолиз сульфокислот антрахинона (стр. 262), аммонолиз нитрохлорбензолов (стр. 234) и нафтолов (стр. 256), сульфирование бензола и нафталина и др. [c.301]

Если в бензольном ядре имеются два заместителя, то дальнейшее замещение может идти по-разному в зависимости от того, совпадает или не совпадает их ориентирующее влияние. Например, при сульфировании и-нитрохлорбензола ориентирующее действие заместителей совпадает и сульфогруппа вступает преимущественно в положение 2 [c.36]

Для определения конца сульфирования используют различия в свойствах сульфируемого продукта и получающихся сульфокислот. Если исходный продукт обладает специфическим запахом (нитробензол, п-нитрохлорбензол), то конец реакции определяют по отсутствию этого запаха при разбавлении пробы сульфомассы водой. При сульфировании веществ, не растворимых в воде (например, нафталина), проба сульфомассы должна полностью растворяться в воде. Если конец реакции определить нельзя, процесс ведут, соблюдая установленные экспериментально температуру и продолжительность сульфирования. [c.48]

При сульфировании продуктов, обладающих резким специфическим запахом, конец сульфирования определяют по исчезновению запаха исходного продукта в пробе сульфомассы, разбавленной водой. Этот метод применяется при сульфировании нитробензола, га-нитротолуола и п-нитрохлорбензола. [c.219]

При нагревании -нитрохлорбензола с метиловым спиртом в присутствии едкого натра происходит замещение атома хлора на метоксигруппу, при этом образуется /г-нитроанизол И), который, при восстановлении сернистым натрием, дает га-анизидин 12). При действии на я-нитрохлорбензол этилового спирта атом хлора замещается на этоксигруппу и получается я-нитрофенетол 6), дающий при восстановлении я-фенетидин (7). При сульфировании я-нитрохлорбензола высокопроцентным олеумом образуется 4-нитрохлорбензол-2-сульфокислота 14), из которой путем замены атома хлора на аминогруппу получают 4-нитроанилин-2-сульфокислоту 15). Из 4-нитрохлорбензол-2-суль-фокислоты и я-анизидина получается 4-амино-4 -метоксидифениламин-сульфат (азоамин синий О) 13) в результате замещения хлора на ариламиногруппу, восстановления нитрогруппы и отщепления (гидролиза) сульфогруппы. Аналогичным путем (но без гидролиза сульфогруппы) из 4-нитрохлорбензол-2-сульфокислоты и я-фенилендиамина получают 4,4 -диаминодифениламин- [c.330]

Конец сульфирования веществ, обладающих специфическим запахом (п-нитротолуол, -нитрохлорбензол, нафталин, р-наф- [c.8]

Определите остаточную концентрацию олеума при сульфировании 100 кг я-нитрохлорбензола 280 кг олеума, содержащего 25% свободного серного ангидрида. Сколько надо взять 15%-ного олеума [c.65]

В разобранных нами процессах также при.менен ряд конструкций указанных аппаратов. При непрерывном сульфировании бензола и непрерывном получении бензидина (стр. 218) и 1-нафтиламина (стр. 251) используют каскад из нескольких реакторов с мешалкой. В каждом реакторе происходит смешение реагентов, а схема их соединения исключает возможность попадания реакционной массы из пО Следующего аппарата в предыдущий. Подача реагентов осуществляется по-разному и определяется кинетикой основной и побочных реакций. При сульфировании бензола серная кислота подается только в 1-й реактор, а бензол — параллельно во все ступени при восстановлении нитробензола в бензидин нитробензол поступает только в 1-й реактор, а цинковая пыль — в 1-й и 3-й при восстановлении нитронафталина в 1-нафтиламин осуществлен противоток. Каскад реакторов иногда заменяют колонной, как предложил А. Н. Плановский для сульфирования бензола . Для непрерывного аммонолиза нитрохлорбензолов, сульфокислот антрахинона (стр. 262) и др. обычно применяют трубчатку, куда по- [c.305]

Несмотря на опасность процесса, некоторые нитросульфокислоты приходится получать сульфированием нитросоединений (ж-нитробензолсульфокислота, и-нитротолуол-о-сульфокислота, п-нитрохлорбензол-о-сульфокислота). [c.187]

Разработанные режимы сульфирования нитробензола, п-нитротолуола и п-нитрохлорбензола предусматривают максимальную возможность создания безопасных условий процесса. Возникновение экзотермической окислительной реакции при действии ЗОз наблюдается при температуре выше 130°. Поэтому важнейшим условием безопасного сульфирования нитросоединений является поддержание температуры не выше 100—110°. Не менее существенны непрерывное перемешивание и интенсивное охлаждение реакционной массы в сульфураторе. При остановке электродвигателя подача реагентов должна быть немедленно прекращена (что достигается автоблокировкой). Обязательным условием является также загрузка нитросоединения в олеум, но не наоборот. При этом уменьшается возможность накопления в реакционной массе непрореагировавшего и не растворившегося в серной кислоте нитропродукта. [c.187]

Сульфирование п-нитрохлорбензола дает 5-нитро-2-хлорбен-золсульфокислоту, которая применяется для получения производных дифениламина и 2-амино-5-нитробензолсульфокислоты. /г-Нитрохлорбензол при 80 °С растворяют в 1,3 части 20%-ного олеума, добавляют 1 часть 65%-ного олеума и сульфируют при 107—110°С. После окончания реакции массу охлаждают до 40 °С и выдавливают ее в воду при температуре не выше 80 °С. Продукт высаливают из раствора сульфатом натрия, который добавляют до достижения плотности 1,33—1,36. Суспензию охлаждают и фильтруют на барабанном нутч-фильтре, промывая раствором хлорида натрия. Выход — 93%. [18, с. 188]. [c.115]

Пример 11. Определить количество сульфураторов, необходимое для суль-фиров.чния п-нитрохлорбензола, и аппаратов для высаливания сульфомассы в производстве натриевой соли и-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты. Количество сульфомассы =5000 л/сутки, продолжительность сульфирования At = l час., количество жидкости, перерабатываемой в аппарате для высаливания. К (. =20 ООО л/сутки, продолжительность высаливания Дт =17 ча с. [c.458]

Определите содержание H2SO4 в отработанной кислоте после сульфирования 100 кг п-нитрохлорбензола 280 кг олеума, содержащего 25 % свободного серного ангидрида. [c.58]

Взаимодействие нитрохлорбензолов с ароматическими аминами приводит к производным дифениламина. Например, нагреванием 1,3-динитро-4-хлорбензола (1в) с я-аминофенолом в воде в присутствии СаСОз при 80 °С получают желтый дисперсный краситель (8а), а реакцией 5-нитро-2-хлорбензолсуль-фокислоты (1д) с л-анизидином при 145 С в присутствии MgO — 2-(4-метоксифениламино)-5-нитробензолсульфокислоту (86), превращаемую далее восстановлением нитрогруппы и де> сульфированием в 4-амино-4 -метоксидифениламин (азоамик синий О). [c.305]

Сульфированием п-нитрохлорбензола получают я-нитрохлор-бензолсульфокислоту. Путем взаимодействия с аминами ее превращают в нитрофенил-л-аминовые кислоты, образующие при восстановлении параминовые кислоты . Например, с анилином реакция протекает следующим образом [c.290]

Пример 1. Определить количество сульфураторов. необходимое дяя сульфирования />-нитрохлорбензола, и аппаратов для высаливания сульфомассы в производстве р-нитрохлорбензол -о- сульфокислого натрия, если известно, что количество сульфомассы составляет V yr. =5000л/сутки, продолжительность сульфирования г = 12 час., количество жидкости, перерабатываемое в аппарате для высаливания, составляет K[c.417]

При хлорировании нитробензола до ж-нитрохлорбензола вредно присутствие воды (уже в количествах свыше 0,02%). Устранение воды в реакционной массе может быть лучше всего осуществлено добавлением хлоридов фосфора (обычно P U — 3—5 ч. на 1 ч. воды). В качестве катализаторов рекомендуется железо и иод. Аналогично могут быть прохлорированм в ядро о- и л-нитротолуолы [242]. Выделять ж-хлорнитробензол из полученной при хлорировании смеси предложено обработкой 10% SO3, сульфирующим все примеси, с последующей ректификацией или кристаллизацией м-нитрохлорбензола [243]. Сульфированием предложено выделять ж-хлорнитробензол также из остатка после отгонки большей части его из реакционной массы [244]. [c.1769]

Нитробензол, п-нитротолуол, п-нитрохлорбензол и некоторые другие продукты, содержащие нитрогрупну, сульфируют олеумом, так как в этих случаях величина я сульфирования равна 82. Процессы эти небезопасны и при нарушении технологии могут приводить к взрывам. Температура ни в коем случае не должна превышать 100—110°С, а нитросоединение загружают непременно в олеум, а не наоборот. Такой порядок загрузки уменьшает возможность накопления в реакционной массе нерастворившегося в серной кислоте нитропродукта. Существенным условием является также непрерывное и эффективное перемешивание. [c.115]

Нитрохлорбензол-4-сульфокислоту можно получать не только нитрованием хлорбензол-/г-сульфокисло1гы, но также и сульфированием о-нитрохлорбензола (см. табл. 3). Последний способ связан с необходимостью выделения о-нитрохлорбензола и отделения его от образующегося одновременно с ним пара-изомера поэтому он сложнее и дороже, чем описанный выше метод. Однако и он может оказаться полезным, если потребность в п-нитрохлорбензоле настолько велика, что является желательным использование побочно образующегося о-нитрохлорбензола. Однако в настоящ.ее время дело обстоит иначе для производства о-нитроанизола потребляется такое большое количество о-нитрохлорбензола, что часть побочно образующегося пара-изомера необходимо перерабатывать в п-нитроаиилин. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология