Фенилглицин, калиевая соль

I. Получение калиевой соли фенилглицина из анилина [c.273]

Амид натрия вносят в расплавленную смесь едкого натра и едкого кали и при 200—220 °С постепенно прибавляют калиевую соль фенилглицина. При этом происходит образование калиевой (или натриевой) соли индоксила [c.386]

Реакционную массу охлаждают до 20° и на нутч-фильтре 2 тщательно промывают пастообразную железную соль фенилглицина водой. Промытую пасту перегружают в аппарат 3, куда подают смесь растворов едкого натра и едкого кали, поддерживая температуру 75—100°. При этом образуются натриевая и калиевая соли фенилглицина, а гидрат закиси железа выпадает в осадок [c.292]

В дальнейшем железную соль фенилглицина переводят в калиевую соль действием едкого кали [c.372]

Производство индиго. Производство индиго состоит из следующих основных операций 1) получение железной соли фенилглицина, 2) получение калиевой соли фенилглицина 3) приготовление натрийамида 4) получение индоксила (проведение плавки), 5) окисление индоксила 6) выделение индиго 7) приготовление 20%-ной пасты индиго и 8) регенерация смешанной щелочи. [c.373]

Рис. 28. Схема производства железной и калиевой соли фенилглицина

Получение калиевой соли фенилглицина проводят в аппарате 8 того же устройства, что и аппарат 1. [c.374]

Содержание калиевой соли фенилглицина шламе не должно превышать установленной величины. При большем содержании производят дополнительную промывку. Промытый шлам [c.374]

Схема производства индиго из калиевой соли фенилглицина изображена на рис. 29. [c.375]

Сухую молотую калиевую соль фенилглицина загружают в расположенную рядом с автоклавом загрузочную воронку 28, снабженную винтовой мешалкой и соединенную с автоклавом горизонтальным шнеком 29. С помощью этого шнека после загрузки натрийамида калиевую соль фенилглицина подают в автоклав отдельными порциями, постепенно, с перерывами, при температуре е выше 200° и под небольшим избыточным давлением в течение нескольких часов и затем размешивают при температуре около 200° в течение 1 часа. [c.377]

Из раствора калиевой соли фенилглицина отфильтровывают железный шлам, шлам промывают, промывку присоединяют к фильтрату и передают на упарку. В выпарном аппарате раствор калиевой соли фенилглицина упаривают до определенной плотности, а затем сушат и размалывают. [c.306]

Следующая стадия — конденсация калиевой соли фенилглицина в индоксил. Сначала приготовляют натрийамид, пропуская аммиак через металлический натрий при температуре 340— 350° С. В стальной аппарат с электрообогревом и барботером загружают металлический натрий, нагревают до 340° С и при этой температуре начинают пропускать через барботер сухой аммиак. Отсутствие влаги — важнейшее условие проведения этой реакции. Поэтому аппарат предварительно высушивают, нагревая до 200° С, а аммиак пропускают через ловушки, заполненные кусками едкого натра. Во избежание окисления металлического атрия при высокой температуре после загрузки воздух из аппарата вытесняют азотом. При пропускании аммиака сразу же начинается образование натрийамида [c.306]

Готовый натрийамид передают в автоклав, где ведут конденсацию. Автоклав оборудован мощной мешалкой якорного типа и специальным устройством для постепенной загрузки калиевой соли фенилглицина. В тщательно высушенный автоклав загружают безводную расплавленную щелочь, затем натрийамид и при температуре около 200° С постепенно, небольшими порциями загружают калиевую соль фенилглицина. Реакционную массу размешивают в течение часа и передают на окисление. [c.306]

При реакции между анилином и монохлоруксусной кислотой образуется фенилглицин. Затем проводится реакция в присутствии гидрата закиси железа, при этом вначале получается плохо растворимая в воде соль фенилглицина закиси железа, которую переводят действием едкого калия (КОН) в растворимую калиевую соль фенилглицина. Схематически процесс можно представить в следующем виде [c.231]

Известно более 30 различных способов получения индиго. В промышленности применяют преимущественно два. Исходным сырьем для получения индиго служит анилин. Производство индиго состоит из трех основных стадий получение промежуточного продукта — калиевой соли фенилглицина получение индоксила и окисление его в синее индиго переработка отходов. [c.233]

Осадок железной соли фенилглицина нагревают в другом котле с водным раствором едкого кали. Получаемый при этом осадок калиевой соли фенилглицина отфильтровывают на фильтрпрессе для удаления гидроокиси железа. Раствор упаривают в выпарном аппарате до концентрации около 65% и высушивают на вальцовой сушилке (стр. 585), работающей при разрежении 600—700 мм рт. ст. [c.606]

Одновременно гидрат закиси железа связывает выделяющуюся при реакции конденсации соляную кислоту. Мало растворимая железная соль фенилглицина выпадает в осадок и благодаря этому выходит из сферы реакции и не подвергается побочным реакциям. Кроме того, благодаря плохой растворимости железной соли фенилглицина ее легко очистить от примесей. Железную соль фенилглицина отфильтровывают и обрабатывают едким кали для превращения в растворимую калиевую соль [c.373]

Раствор калиевой соли фенилглицина отфильтровывают от гидрата закиси железа, затем выпаривают и фенилглицинат калия высушивают. [c.274]

Одновременно гидроксид железа(II) связывает выделяющуюся при реакции соляную кислоту. Плохо растворимая железная соль фенилглицина выпадает в осадок и выходит из сферы реакции, поэтому она образует мало побочных продуктов. Кроме того, в результате плохой растворимости железной соли фенилглицина ее легко очистить от прнмесей. Железную соль фенилглицина отфильтровывают и обрабатывают едким кали для превращения в растворимую калиевую соль раствор калиевой соли фенилглицина в воде фильтруют от гидроксида железа и упаривают. Калиевую соль фенилглицина высушивают и размалывают в порошок. [c.385]

Получение калиевой соли фенилглицина. Реакадия алкилирования анилина монохлоруксусной кислотой сопровождается образованием хлористого водорода. [c.371]

Раствор калиевой соли фенилглицина отделяют от гидрата закиси железа фильпращией, затем раствор выпаривают и полученную калиевую соль фенилглицина высушивают. [c.372]

Реакция конденсации калиевой соли фенилглицина, называемой обычно в технике индоксиловым плавом, протекает по следующей схеме [c.372]

Раствор калиевой соли фенилглицина фильтруют от шлама черет фильтрпресс 13 с чугунными таблицами и рамами через бельтинг. Фильтрат собирают через контрольный нутч-фильтр 14 в сборник раствора калиевой соли фенилглицина 15. Шлам на фильтре промывают водой или промывной водой из монтежю 9, присоединяя цромы-вную воду к раств0 ру. [c.374]

Раствор калиевой соли фенилглицина вместе с первой про-мы влой одой передают центробежным насооом 18 в выпарной аппарат, 19, где упаривают до определенного удельного веса раствора, что соответствует установленному содержанию калиевой соли фенилглицина. Упаренный раствор спускают самотеком в приемник 20 со змеевиком для подогрева, который необходим, чтобы не допустить кристаллизации соли. Из приемника раствор сжатым воздухом или вакуумом подают в напорный бачок 21, откуда раствор. поступает на сущку и размол. Сухую калиевую соль фенилглицина хранят в специальных стальных бидонах с герметическшми крышками. [c.375]

ВИИ гидроксида железа, поэтому образуется нерастворимая железная соль фенилглицина, которая выпадает в осадок. Ее отфильтровывают, отмывают от примесей и, обрабатывая раствором едкого кали, переводят в растворимую калиевую соль фенилглицина. В присутствии амида натрия ЫаМНг калиевая соль фенилглицина образует калиевую соль индоксила, окислением которой кислородом воздуха получают Индиго [c.185]

Следующая стадия — конденсация калиевой соли фенилглицина в индоксил. Сначала приготовляют натрийамид, пропуская аммиак через металлический натрий при температуре 340—350 С. В стальной аппарат с электрообогревом и барботером загружают металлический натрий, нагревают до 340° С и при этой температуре начинают пропускать через барботер сухой аммиак. Отсутствие влаги — важнейшее условие проведения этой реакции. Поэтому аппарат предварительно высушивают, нагревая до 200° С, а аммиак пропускают через ловушки, заполненные кусками едкого натра. Во избежание окисления металлического натрия при высокой температуре после загрузки воздух из аппарата вытесняют азотом. При пропускании аммиака сразу же начинается образование патрийамида 2Ма + 2ЫНз -> -> 2ЫаМН2 + На. Эта реакция идет с выделением тепла, и реакционная масса разогревается. При температуре 370° С выключают электрообогрев. За счет реакционного тепла температура поднимается до 390—400° С. Выделяющийся водород отводят по специальной трубе и на выходе в атмосферу сжигают. К концу реакции количество выделяющегося водорода уменьшается, факел пламени слабеет и гаснет. [c.263]

Готовый натрийамид передают для конденсации в автоклав с мощной мешалкой якорного типа и специальным устройством для постепенной загрузки калиевой соли фенилглицина. В тщательно высушенный автоклав загружают безводную расплавленную шелочь, [c.263]

В процессе получения фенилглицина, применяемом фирмой IG в Людвигсгафене, 23 анилин (4650 кг), 30%-ный формальдегид (2500 кг) и воду (2500 л) обрабатывают в автоклаве при 50° под давлением СОг в 3 атм 30%-ным раствором цианистого натрия (3600 л), после чего смесь нагревают при 90° в течение 30 мин. По добавлении холодной воды (3500 л) и отстаивании в сепараторе отделяют верхний слой нитрила (П1) и анилина и нагревают при 100° в автоклаве с едким кали (735 кг), едким натром (525 кг) и водой (15000 л) в течение 1,5 часа. Затем отгоняют аммиак при 100° в течение 3,5 часа, а из конденсата выделяют анилин. Щелочной раствор фенилглицината, который содержит некоторое количество непрореагировавшего анилина, охлаждают, отделяют от бикарбоната и экстрагируют в ряде колонн противотоком горячего бензола. Раствор глицина, не содержаш,ий анилина, обрабатывают СОг до слабо-щелочной реакции на фенолфталеин, фильтруют для отделения углекислого натрия, упаривают примерно до 55% в вакуум-аппарате и, наконец, высушивают на вакуумной сушилке барабанного типа. Эту натрйй-калиевую соль фенилглицина сплавляют с амидом натрия и едкой щелочью при 220° в течение 5—6 часов под давлением в инертной атмосфере, создаваемой выделяющимся аммиаком. Щелочной смеси (КОН NaOH в отношении 2 1) берут примерно четырехкратное количество от веса глицина по данным Генеси наилучший выход получается при введении 2 молей амида натрия на один моль [c.1161]

Калиевую соль фенилглицина отфильтровывают, упаривают и размалывают, после этого из нее получают калиевую соль индоксила. Для этого натрийамид ЫаЫНг вносят в расплавленную [c.231]

Калиевую соль фенилглицина отфильтровывают, упаривают и размалывают, после этого из нее получают калиевую соль индоксила. Для этого патрийамид МаМНг вносят в расплавленную смесь едкого натра и едкого кали и при температуре 230° постепенно прибавляют калиевую соль фенилглицина [c.233]

Важнейшим представителем бис (индол) индигоидов является синий краситель Индиго (4), который получают из анилина и монохлоруксусной кислоты. Взаимодействием анилина с монохлоруксусной кислотой в водной суспензии Fe (ОН) 2 (приготовленной действием щелочи на раствор FeSOe) в течение 3 ч при 93—97 °С получают железную соль фениламиноуксусной кислоты (фенилглицина) (18), которая нерастворима в воде и выпадает в осадок. Ее отфильтровывают после охлаждения реакционной массы до 35 °С и отмывают горячей водой от растворимых примесей. Обработкой раствором КОН сначала при 70—75°С, затем при 95—97°С соль (18) переводят в растворимую калиевую соль (19), горячий раствор фильтруют для удаления нерастворимых примесей, упаривают в выпарном аппарате, а затем высушивают досуха в вакууме при 90 °С и измельчают на мельнице. Сухую соль (19) постепенно, в течение [c.446]

Натрийамид, необходимый для синтеза индиго, обычно получают в котле, снабженном электрообогревом и мешалкой. Предварительно котел тщательно высушивают, вносят в него металлический натрий и хорошо высушенную смесь едкого натра и едкого кали. Воздух вытесняют из котла азотом, нагревают содерлшмое котла до 340° и пропускают в него сухой аммиак при 400°. Выделяющийся водород сгорает в дымовой трубе, на окончание реакции указывает прекращение выделения водорода. Расплавленный натрийамид охлаждают до 330° и постепенно передавливают в автоклав для получения индоксила, в котором предварительно расплавляют при 300° смесь едкого кали и едкого натра. После этого при 200° в автоклав при помощи шнека постепенно, в течение 3—4 час., вносят сухую калиевую соль фенилглицина и перемешивают 1 час при 190—200° и давлении около 3 ат. Образующийся аммиак периодически выводят в абсорбционную колонну и поглощают водой. [c.606]

Взаимодействием анилина с монохлоруксусной кислотой в водной суспензии гидроокиси железа (приготовленной действием едкой щелочи на раствор железного купороса) в течение 3 ч при 93—97 °С получают железную СОЛЬ фениламиноуксусной кислоты (фенилглицина), которая нерастворима в воде и выпадает в осадок. Ее отфильтровывают после охлаждения реакционной массы до 35 °С и отмывают горячей водой от растворимых примесей. Обработкой раствором едкого кали сначала при 70—75 °С, затем при 95—97 °С железную соль фенилглицина переводят в растворимую калиевую соль, горячий раствор фильтруют от нерастворимых примесей и сначала упаривают в выпарном аппарате, а затем высушивают до [c.351]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология