Бутанол реакция с соляной кислотой

V. 5. 1) Соляную кислоту вводят в реакцию с правовращающим бутанолом-2. При степени превращения 20% наблюдаемый угол вращения уменьщается на 40%. Каков механизм реакции Степень превращения определяли, исследуя спектр ПМР проб, отбираемых из реакционной смеси (по отнощению интенсивностей сигналов, соответствующих начальному и конечному продукту) этот метод анализа является более простым, чем любой из химических методов. [c.90]

Производство фосфорной кислоты по новому мокрому способу, позволяющему получать высококачественный продукт, основано на реакции между соляной кислотой и фосфатной рудой. Образующуюся фосфорную кислоту экстрагируют бутиловым или амиловым спиртом. Полученный экстракт промывают водой для извлечения H l и выпаривают для удаления растворителя и остатков НС1. Бутанолом экстрагируют фосфорную кислоту также из растворов, полученных сернокислотной обработкой фосфоритов. Экстрагент можно регенерировать и другими методами извлекать фосфорную кислоту из экстракта водой или экстрагировать растворитель каким-либо углеводородом. [c.651]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 92 г маннита, 100. мл трет-бутанола или диоксана и 7 г 40%-ного водного раствора едкого калия (катализатор). В реакционную смесь, нагретую на водяной бане, при интенсивном перемешивании добавляют 160 г акрилонитрила. После этого смесь выдерживают на водяной бане в течение 15—20 ч при 50—60° С. К концу реакции смесь приобретает бурую окраску. По окончании реакции продукт осторожно нейтрализуют 0,2 н. раствором соляной кислоты до pH = 7. Подогретый продукт сливают с осадка, и на водяной бане при 80—90° С отгоняют растворитель (бутанол, диоксап) и непрореагировавший акрилонитрил. Остаток в колбе выдерживают под вакуумом (от 20 до 1 мм рт. ст.) при 40° С и в течение 2 ч — в термостате при 120° С для удаления низкокипящих соединений. [c.463]

Водорастворимые азокрасители подвергали восстановительному расщеплению при нагревании с раствором хлорида олова и продукты реакции хроматографировали в 2 и. соляной кислоте, бутиловом спирте, насыщенном 2 и. соляной кислотой [43, 14, 121] и смеси пропанол — аммиак (2 1) [50]. Водорастворимые азокрасители можно восстанавливать цинком в уксусной кислоте образующиеся амины хроматографировали в смесях этилацетат — уксусная кислота — вода (12 4 1) или бутанол — муравьиная кислота — вода (4 1 5) [4]. [c.97]

Роданид в растворе разбавленной соляной кислоты дает розовое окрашивание с рутением(И1) при низких концентрациях последнего. Окрашенные продукты реакции можно извлекать бутанолом. Как сообщают в растворе хлорной кислоты Ru(HI или IV) образуется голубое соединение состава Ru( NS) +. [c.711]

Раствор 2,2 г лауронитрила в 5 г безводного бутанола-1 добавляют в течение 5 мин. к кипящей смеси 1,5 г тонкоизмельченного натрия в 20 мл толуола. Затем добавляют еще 5 мл толуола и 5 жл бутанола. Смесь нагревают и перемешивают до тех пор, пока весь натрий не войдет в реакцию. После этого осторожно прибавляют воду, отделяют толуольный раствор и сушат безводным поташом. После удаления растворителя сырой амин растворяют в 25 мл 50%-ного этанола, содержащего 1 мл концентрированной соляной кислоты. Непрореагировавший нитрил экстрагируют четырьмя порциями петролейного эфира, большую часть спирта удаляют отгонкой, оставшийся раствор подщелачивают и амин экстрагируют петролейным эфиром. После высушивания раствора безводной содой растворитель испаряют и получают 2 г додециламина (90%). Амин может быть очищен через ацетат. Для этого амин растворяют в 12 мл бензола и добавляют 0,6 лгл ледяной уксусной кислоты. Для выделения соли раствор охлаждают до 15°. После перекристаллизации соли из 50 мл бензола при 15° получают 2,3 г уксуснокислого додециламина с т. пл. 68,5—69°. [c.282]

В промышленности алкилирование ароматических аминов метанолом, этанолом, бутанолом и другими спиртами ведется в автоклавах при 180—220 С в присутствии соляной или серной кислоты (0,06—0,3 моль на 1 моль амина). Для превращения в третичные амины образовавшихся четвертичных солей по приведенной выше реакции, полученный алкилат обычно сильно подщелачивают, добавляя 30 % едкий натр и вновь нагревают под давлением при 160—180 °С в течение нескольких часов. [c.240]

РЕАКЦИЯ ПЕРЕГРУППИРОВКИ КАРБОКАТИОНА. Реакция 2-ме-тил-2-бутанола с соляной кислотой, протекающая [по 31ч,1-механизму, приводит к 2-хлор-2-метплбутану [c.197]

Пиридины обычно обнаруживают реагентом Кенига (ОР-23), т. е. смесью цианбромида и ароматического амина. Эта реакция избирательна в отношении пиридинов с незамещенным а-поло-жением и очень чувствительна. Некоторые основания окрашиваются данным реагентом в красный цвет, а у-пиколин — в синефиолетовый. Летучие производные пиридина обычно хроматографируют в кислых системах, например смеси этанол — соляная кислота — вода (20 1 2) или 1-бутанол — уксусная кислота-вода (4 1 5). Пиридинкарбоновые кислоты лучше всего можно разделить в смеси н-бутанол—1,5 н. аммиак (3 2) или 1-пропанол — вода (4 1) и т. п. [c.134]

С началом полимеризации температура реакционной смеси повышается до 55—60 °С, и прозрачный раствор становится мутным. По мере протекания реакции скорость полимеризации уменьшается, и система охлаждается до 50 °С. За 45—55 мин содержимое колбы превращается в коричневую кашицообразную массу. Через 60 мин после начала реакции полимеризацию прекращают добавлением 30 мл -бутанола, в результате чего реакционная смесь сразу же становится белой. Примерно через 10 мин в колбу добавляют 150 мл смеси метанола и соляной кислоты (2 1) и перемешивание продолжают еще 10 мин. Полимер фильтруют с отсасыванием, тщательно промывают метанолом, затем ацетоном и сушат в вакуумном шкафу при 50 °С выход составляет около 50 г. [c.156]

Техника выполнения опыта, а) К 1 мл спирта в пробирке при 26—27°С при-эавляют 10 мл раствора хлорида цинка в соляной кислоте. Пробирку закрывают и встряхивают, после чего отмечают время, требующееся для образования алкил- алогеннда (указанием служит образование нерастворимого слоя жидкости нли появление эмульсии). Проведите эту пробу с каждым из перечисленных ниже пиртов и отметьте время, требующееся для реакции бутанол-1, пентанол-2, про-панол-1, трет-бутиловый спирт, пентанол-1, аллиловый спирт и бензиловый спирт. [c.173]

Бензодиоксан-2-ил)-3-амино-2-бутанол. В стальной автоклав загружают 22,2 г (0,1 моля) 2-(l,4-бeнзoдиoк aн-2-ил)-2-oк и-3-бyтaнoнa в 160 мл абсолютного метилового спирта, насыщенного аммиаком, 4 г скелетного никеля, 1 г уксусной кислоты (ирим. 3) и нагревают 10—12 ч. при 80— 90 и давлении 100 атм. Катализатор отфильтровывают, отгоняют растворитель, к остатку добавляют 30 мл соляной кислоты (1 ]) и промывают эфиром. Эфирные вытяжки отделяют, а водный слой подщелачивают углекислым натрием до щелочной реакции. Выделившееся основание извлекают эфиром, сушат над сернокислым натрием. Отгоняют растворитель, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 152—15470,5 -иж по = 1,5467. Выход 13,1 —13,5 г, или 58,7—60,5% теоретического количестпа. [c.13]

Этот же растворитель (бутанол — соляная кислота) хорошо разделяет смеси железо (П1) — медь или кобальт — никель и др. В качестве проявителя в этих случаях рекомендуется применять металлохромные индикаторы, например метилтимоловый синий, ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый, ализарин или др. Раствор проявителя должен содержать 5 или 10% уротропина, который служит буферной добавкой. Последняя связывает свободную соляную кислоту и обеспечивает значение pH, необходимое для образования окрашенного комплекса. Количество наносимого проявителя и его концентрация должны быть достаточны для проведения стеклометрической реакции с ионами металлов, но не слишком велики, так как в этом случае увеличивается значение фона, обусловленного собственной окраской реактива. [c.71]

Нингидринная проба. В пробирке 1—2 г испытуемого продукта нагревают несколько минут с 5 мл 20%-ной соляной кислоты. После отстаивания раствор (гидролизат) отбирают пипеткой и наносят каплями на листок фильтровальной бумаги. Высушенную бумагу опрыскивают 0,1 %-ным раствором нингидрина в спирте или в бутаноле и помещают на 15 мин в сушильный шкаф. Если в испытуемом продукте есть белки, то образующиеся при их гидролизе аминокислоты дадут на бумаге пятна, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Реакцию можно проводить и непосредственно с растворимыми белками. [c.318]

Использовали также системы Де Бэра — Гуксемы [770]. В табл. 10 приведены данные о хроматографировании гигроми-цина и близких к нему гликозидов. Брали следующие системы растворителей / — н-пропанол — пиридин — уксусная кислота — вода (15 10 3 12) II — этилацетат — уксусная кислота — вода (3 1 3) П1 — н-бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 5) IV — этанол — 0,3%-ная соляная кислота (2 1) и V — н-бутанол — пиридин — вода (3 1 3) [ 874]. Антибиотики обнаруживали при помощи реакции с диазотированным га-нит-роанилином. Систему II использовали для контроля разделения смеси гликозидов при хроматографировании на активированном угле. Системы II и III применяли также для препаративного разделения гигромицинов. [c.122]

Для обнаружения стрептомицина пригодна реакция Эльсона-Моргана. Для проведения этой реакции 10 мл раствора ацетил-ацетона (0,5 мл ацетилацетона, 50 мл бутанола) смешивают с 0,5 мл раствора КОН (50%-ный водный раствор этой щелочи разводят спиртом в отношении 1 4). Хроматограмму обрабатывают свежеприготовленной смесью и прогревают 5 мин. при 105°. Далее хроматограмму обрабатывают раствором п-диметиламинобен-зальдегида (1 г вещества растворяют в 30 мл спирта и 30 мл соляной кислоты, затем добавляют 180 мл перегнанного бутанола). После обработки хроматограмму прогревают 5 мин. при 90° [92]. [c.191]

Моно- и диамины, содержащие группы СООН и SO3H. Эти соединения являются часто используемыми и легко доступными промежуточными продуктами. Они растворимы в воде, не имеют четкой температуры плавления и могут быть получены в аналитически чистом виде лишь с трудом. Использование систем растворителей пропанол-водный аммиак (2 1) и бутанол, насыщенный 2,5н. соляной кислотой, и трех цветных реакций, описанных в предыдущем параграфе, позволяет осуществить эффективное разделение на бумаге этих аминов в соответствии с числом сульфо- и карбоксильных групп (аммиачная система) и аминогрупп (хлористоводородная система) [29]. Амины предыдущей группы не мешают разделению и идентификации. [c.299]

Конденсация фрагмента [Н (1 —2 )-6—8] с ранее описанным пентапептидом (Н 1—5) с помощью карбодиимидного метода привела с выходом 40% к разветвленному декапептиду [I (1 — 2 )-1—8], охарактеризованному количественным аминокислотным анализом и УФ-спектром. Формильную группу отщепляли действием 4 н. метанольного раствора НС1 в трифторуксусной кислоте или диметилсульфоксиде в течение 20 час при 20 [К ( —2 )-1—8] [2392]. Освободившуюся аминогруппу вновь количественно идентифицировали колориметрическим нингидриновым методом. Последующее омыление сложного эфира проводили обработкой 1,5-кратным избытком 1 н. едкого натра в диметилсульфоксиде в течение 20 час [L(l —2 )-1—8] образовавшуюся свободную карбоксильную группу определяли микротитрованием. Циклизацию синтезированного разветвленного декапептида осуществляли путем перемешивания при 20° раствора декапептида с 300-кратным избытком N, N -дициклогексилкарбодиимида в условиях высокого разбавления, причем выход неочищенного продукта реакции составил 20%. Защитные группы отщепляли действием натрия в жидком аммиаке. Полученный циклический пептид был очищен путем противоточного распределения (400 переносов вго/7-бутанол/0,1 н. соляная кислота) и хроматографирования на целлюлозном порошке (н-бутанол/ пиридин/ледяная уксусная кислота/вода, 30 20 6 24 м-бута-нол, содержащий 15% уксусной кислоты) с последующим обессоливанием на амберлите ШС-50 (ХЕ-64) в Н+-форме. [c.566]

Ф е и и л ф л у о р о и (2, 3, 7-триокси-9-фенил-6-флуорон) [137] образует с цирконием окрашенное соединение в 0,4—0,5 7V растворе соляной кислоты с максимумом светопоглощения при 536 ммк. По данным Жаров-ского и Пилипенко [144], состав соединения соответствует формуле Zr ( ioOjHi]), . Фенилфлуорат циркония растворим в этаноле, бутаноле, метилэтилкетоне и циклогексаноне. Открываемый минимум 0,3 мкг мл в солянокислом и 2,4 мкг мл в сернокислом растворах. Реакции мешают Ti, Sn, Sb, Та, Nb и в больших количествах Fe. [c.315]

Для специфического ироявления к-диметиламинобензальдегидом могут служить различные системы, папример бутанол — уксусная кислота — вода. Вплапд и Бауэр [2] хроматографируют триптофан (для проявления коричным альдегидом) в 0,02 М соляной кислоте триптофан движется более медленно по сравнению с остальными аминокислотами. В системе растворителей, содержащей формальдегид, образуется (иеколичественно) продукт конденсации, который продвигается быстрее и дает при реакции с нингидрином желтую окраску (Корнфорт и сотрудники). [c.427]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология