Кальций комплекс хроматографическое

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Отделение рения от примесей достигается предварительным спеканием с окисями кальция или магния и выщелачиванием, хроматографическими методами [427, 430], экстракцией Mo(VI) этилксантогенатом, 8-оксихинолином, в виде роданидного комплекса молибдена(У) эфиром, или экстракцией рения метилэтилкетоном, ацетоном [387], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном [273], дистилляцией ReaO, и др. [c.247]

Пригодные для липидов растворители выбирают, проводя хроматографическое разделение этих веществ при использовании нескольких полярных растворителей. Растворитель, который перемещает данный класс липидов вблизи фронта, следует применить в качестве элюирующего вещества (см. стр. 138). Для элюирования нейтральных липидов наиболее пригоден диэтиловый эфир, иногда с добавкой 10—20% метанола. Сильно полярные липиды имеют склонность образовывать трудно растворимые соли и комплексы с ионами кальция адсорбента, к которому в качестве связующего добавлен гипс. Однако, применяя специальные растворители, можно количественно элюировать и такие классы соединений, как, например, фосфолипиды [111]. Сильно полярные липиды чксто имеет смысл подвергнуть хроматографическому разделению в форме слабо полярных производных, которые элюируются затем без затруднений [80, 84]. [c.181]

Уже давно было найдено, что окись алюминия непригодна для хроматографического анализа флавоноидов, поскольку образуются довольно стабильные комплексы с изменяющейся окраской. Более подходящим, по-видимому, является сульфат кальция, который был использован в колоночной хроматографии антоцианов [26]. Хороший результат был достигнут при разделении катехинов [6, 7] и синтетических антоипанидинов [49а] с использованием влажного силикагеля в качестве неподвижной фазы и эфира в качестве подвижной фазы. В качестве весьма подходящего сорбента во многих работах рекомендуют магнезол — гидрат трисиликата магния [24, 42]. На колонках, заполненных магнезолом, можно разделять смеси флавоноидов, используя в качестве растворителя этилацетат,насыщенный водой. Для очистки сырых экстрактов использовали также ионообменные смолы [с 14]. Разделение на колонках, заполненных целлюлозным порошком, протекает удовлетворительно только в случае простых смесей. Для препаративного предварительного разделения вместо обычной бумаги с большим успехом используют фильтровальный картон. В последние годы делаются попытки оценить возможности использования сорбционных свойств полиамидных порошков (нерлон, ультрамид, силон и др.). [c.375]

Для анализа металлоорганических соединений элементов I—IV групп (литий-, натрий-, калий-, магний-, кальций- и алюминийорганических соединений) применяют реакцию гидролиза с целью превращения этих веществ в стабильные летучие соединения, которые затем анализируют газохроматографическим методом. Так, виниллитий определяют по продукту его гидролиза— этилену [117]. Использовали реакцию гидролиза для анализа калий-, литий- и натрийорганических соединений [118—122]. При анализе комплексов иодистых фенил- и м-толилкальшя с диоксаном и фенилкальция в растворе тетрагидрофурана методом газо-жидкостной хроматографии определяют продукты их гидролиза С еН в и СбНаСНз [123]. Этилмагнийиодид подвергают гидролизу фосфорной кислотой в реакторе, а затем газообразные продукты реакции вводят в хроматографическую колонку [124]. [c.146]

Объединенные фильтраты от оксалатов нейтрализуют аммиаком, вводя его в очень небольшом избытке затем добавляют 1 г таннина, растворенного в небольшом объеме воды, который осаждает в виде оксалатов, фосфатов или танниновых комплексов все присутствующие основания. Осадок смешивают с небольшим количеством бумажной массы, фильтруют под небольшим вакуумом, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и прокаливают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 2—3 г соды, сплав извлекают горячей водой, нерастворимые вещества от( )ильтровывают, промывают 2%-ным раствором соды до удаления фосфата, возвращают обратно в стакан и напревают с концентрированной соляной кислотой. После разбавления и добавления бумажной массы и хлористого аммония железо, титан, уран и цирконий дважды выделяют двукратным осаждением аммиаком, не содержащим карбонатов в фильтрате определяют кальций. Осадок гидроокисей прокаливают и снова сплавляют с содой для отделения последних следов фосфорной кислоты нерастворимый остаток употребляют для определений железа, урана, титана и циркония обычными методами. Два содовых фильтрата содержат алюминий его выделяют и взвешивают в виде AIPO4. Содержание урана в монаците обычно очень мало и его лучше определять хроматографически из отдельной навески, как описано в гл. XXI, разд. IX. [c.150]

Р. Н. Головатый применил метод отделения железа от ряда металлов, основанный на образовании устойчивого анионного комплекса Fe -f, не сорбируемого катионитом в Н-форме. Тем же автором применен тайрон для хроматографического отделения железа, алюминия, титана от кальция, магния, марганца и меди. Метод основан на образовании комплексов Ре +, А1 +, Т1 + с динатриевой солью пирокатехина 3—5-дисульфокислоты. [c.190]

В ксЕмеме транспорт Са + осуществляется путем массового потока свободных ионов кальция, а также в виде комплексов Са + с органическими кислотами (ионы кальция сильно взаимодействуют с карбоксильными группами пектиновых кислот) к хроматографического движения вдоль иоЕЕообмениых цеЕ1тров стецок ксилемы. [c.295]