Соединения металлоорганические, анализ

Детектор электронного захвата (ДЭЗ). ДЭЗ относится к типу селективных с повышенной чувствительностью к галоген- и кислородсодержащим соединениям. Однако результаты, полученные при хроматографическом анализе с применением ДЭЗ других неорганических соединений, металлоорганических и т. д., свидетельствуют о его возможностях детектирования многих классов веществ. [c.82]

В книге на основе отечественного и зарубежного опыта дан анализ типичных аварий в различных химических производствах (аммиака, азотной кислоты, фосфора, этилового спирта, капролактама, перекисных и металлоорганических соединений). Приведены рекомендации по предотвращению аварий в указанных производствах, а также при проведении технологических процессов. [c.392]

Важным аспектом коррозии топливной аппаратуры и резервуаров является присутствие металлоорганических соединений в зольных примесях топлива и его исходных компонентах, которые были определены экспериментально методом эмиссионного спектрального анализа [76] (табл.2.33). [c.93]

Содержание металлов в нефтях и нефтепродуктах. Тщательный анализ нефтей и их дистиллятов показал наличие в них сложных комплексов металлов с высокомолекулярными углеводородными соединениями. Вначале изучением металлов, содержащихся в нефтях, занимались в основном геохимики с целью обоснования различных теорий происхождения нефти. Позднее было установлено, что наличие металлов в нефтепродуктах приводит к резкому увеличению коррозии оборудования и особенно лопастей газотурбинных установок, а также является причиной резкого ухудшения работоспособности катализатора крекинга. Это побудило исследователей тщательно заняться изучением строения и свойств металлоорганических соединений, распределения их по различным фракциям нефти, разработкой методик определения содержания металлов и методов их удаления из различных нефтяных дистиллятов и нефтей. [c.134]

Газовая хроматография имеет в настоящее время широкую область применения, которая не ограничивается разделением простых органических соединений (углеводороды, эфиры, спирты и амины), но включает также разделение ароматических веществ, сахаров, аминокислот, металлоорганических соединений, силанов, высокомолекулярных полимеров и изотопов водорода. Возможность анализа малых проб позволяет использовать газовую хроматографию в биохимии, медицине и физиологической химии. Ряд [c.25]

В практике анализа органических объектов на содержание примесей металлов, например в нефтях и нефтепродуктах, важное значение имеет приготовление стандартных растворов. Обычно для этих целей применяют металлоорганические соединения или комплексы металлов с органическими лигандами. Стандартные растворы металлов в органических растворителях можно получить также при анодном растворении металлических электродов. Для этого при выбранном потенциале и заданном токе в течение фиксированного времени генерируют ионы металла из материала активного электрода. По количеству электричества , зная объем раствора, можно рассчитать точную концентрацию металла в растворе. [c.533]

Если считается, что следует отдать предпочтение ИК-спектроскопии (как это обычно и бывает), по крайней мере для классификации неизвестного вещества, то значительная информация может быть получена еще до съемки спектра. Очевидно, важны его физическое состояние и свойства. Например, вещество будет лучше охарактеризовано в случае бесцветных кристаллов, чем окрашенных смолистых или дегтеобразных масс. Полезную информацию могут дать испытания на вязкость (для жидкостей) и растворимость, приблизительная температура плавления, проверка вещества под микроскопом. Поведение малой пробы при внесении в пламя обычно указьшает, является ли материал органическим или неорганическим и, если верно первое, присутствуют ли в нем ароматические группы. Более совершенная методика исследований в пламенах может выявить присутствие металлоорганического соединения [243]. Для жидкостей или летучих твердых веществ сведения об их чистоте дает газохроматографический анализ. Из-за того что пики могут перекрываться или могут образовываться нелетучие остатки чаще, чем предполагают многие химики, опасно считать, что одиночный пик на хроматограмме указывает на чистый образец. [c.186]

В последние годы все большее применение в химико-спектральном анализе находит индукционный высокочастотный разряд (1СР-плазма), который стабилен и имеет высокую температуру аналитической зоны разряда. С использованием этого источника натрий определяли в смазочных маслах [970], а также при серийном испытании качества воды (предел обнаружения натрия 20 мкг/л) [756]. Показано отсутствие влияния поверхностно-активных веществ на интенсивность спектральных линий [970]. При определении натрия в смазочных маслах стандартными растворами служили растворы металлоорганических соединений [861]. [c.113]

Наименее специфичным из широко распространенных так называемых высокоспецифичных детекторов является, пожалуй, электронно-захватный детектор, поскольку он чувствителен к соединениям многих типов, например галогенидам, некоторым серу-содержащим соединениям, соединениям с сопряженными карбонильными группами, металлоорганическим соединениям, нитросоединениям и нитритам. Этот детектор очень чувствителен к хлор- и серусодержащим пестицидам и неоценим в количественных определениях следовых количеств этих соединений. Попытки применения электронно-захватного детектора для увеличения чувствительности анализа привели к тому, что этот детектор стал общеприменимым почти во всех областях. В детекторе этого типа ионизируемый газ-носитель (обычно азот) проходит через ячейку с радиоактивным источником (таким, как тритий, стронций, радий или изотоп N1). В этой же ячейке имеются два электрода, к которым приложена определенная разность потенциалов. Электрический ток между электродами остается постоянным до тех пор, пока в ячейку не поступит соединение, захватывающее электроны когда такое соединение попадает в ячейку, ток уменьшается пропорционально его концентрации в газовом потоке. Электрический ток, проходящий через ячейку, усиливается и подается на самописец. (Некоторые аномальные сигналы уменьшаются при [c.431]

Пособие содержит краткое описание масс-спектрометра, условий ионизации веществ, типов ионов в масс-спектре. На большом числе примеров масс-спектров природных веществ, металлоорганических соединений и других веществ (растворителей, реагентов, лекарственных препаратов) подробно анализируются типы распада молекулярных и осколочных ионов. В книге рассмотрены требования к анализируемым веществам — их летучести, стабильности и т. д., приводятся химические и термические реакции, происходящие в приборе до ионизации, а также синтезы удобных для анализа производных даются практические советы по расшифровке масс-спектра. [c.375]

ДЭЗ может быть применен для количественного определения токсичных соединений в воздухе, для определения остатков пестицидов, гербицидов, инсектицидов и некоторых других соединений в биологических жидкостях, пищевых продуктах и других объектах в биологии — для анализа аминов, токсичных соединений, гормонов, канцерогенных веществ и метаболитов для определения летучих галогенсодержащих соединений в различных пробах с чрезвычайно высокой чувствительностью для анализа металлоорганических и неорганических соединений. ДЭЗ применяют 176 [c.176]

На основании анализа приведенных данных очистку вакуумного газойля серной кислотой можно считать приемлемым методом подготовки сырья для каталитического крекинга, особенно применительно к сернистому сырью, богатому металлоорганическими и азотистыми соединениями. [c.28]

Иод уравнивает атомизацию определяемых элементов из раз- личных металлоорганических соединений, что очень важно при анализе смазочных масел [1082]. [c.149]

Большинство химических методов анализа основано на определении содержания гидроксильных групп (функциональный анализ) и позтому находят применение для анализа узких (фенольная, крезольная, ксиленольная и т. п.) фракций. Обычно для этой цели используют реакции ацилирования (ангидридами кислот), реакции с металлоорганическими соединениями, а также кислот-но-основное титрование в неводных средах. [c.45]

Пористые полимеры использованы такл е для хроматографического определения ацетилхолина и его производных [254—2561, летучих карбонильных соединений [257], нитропарафинов (рис. 51), органических и неорганических галогенидов [258], моно- и двухатомных фенолов [2591, для анализа продуктов озонолиза терпеновых углеводородов [260] и идентификации продуктов окислительного дегидрирования изобутенов [261], для определения непрореагировавших мономеров в эмульсиях акриловых сополимеров [262], эфиров карбоновых кислот [263], этоксила в 0-этилцеллюлозе [264], для изучения состава терпеновых углеводородов лиственницы сибирской [265], для очистки и исследования растительных и животных пестицидных метаболитов [266], для определения металлоорганических соединений мышьяка и олова [267—268] и др. [269—283]. [c.143]

При анализе кремний-, фосфор- и металлоорганических соединений создаются благоприятные условия для задержания их окислов в слое окиси никеля, а следовательно, и определения без помех в указанных соединениях углерода, водорода и азота. [c.36]

Выше уже отмечалось, что взрывоопасность химического производства зависит не только от характера отдельных технологических процессов, но и от особенностей их взаимосвязи и сложной технологической схеме и многих других общепроизводственных условий. Поэтому с учетом сложившейся отраслевой структуры промышленности анализ информации об авариях необходимо проводить по основным взрывоопасным химическим производствам — аммиака, хлора, ацетилена, азотной кислоты и ее солей, синтетического этилового спирта, синтетических каучуков, капролактама, полиэтилена, металлоорганических соединений, сероуглерода и других продуктов органического синтеза, а также по производствам фосфора и карбида кальция. Эта работа должна осуществляться соответствующими головными научно-исследовательскими и проектными организациями химической промышленности с целью выявления недостаточно надежных узлов и стадий в технологических схемах и разработки наиболее выгодных решений, обеспечивающих необходимую взрывобезопасность производств. [c.429]

Основные научные исследования посвящены проблеме получения и анализа высокочистых веществ. Изучал термодинамику предельно разбавленных растворов, внес существенный вклад в теорию процессов глубокой очистки веществ методами ректификации, термодиффузии, противоточной кристаллизации из расплава. Разработал методы глубокой очистки летучих неорганических гидридов, хлоридов и металлоорганических соединений. Исследовал процесс глубокой [c.167]

При анализе органических и металлоорганических соединений мы тоже помимо элементного анализа сталкиваемся с анализом фазовым . Это относится к идентификации соединений, молекул мы узнаем, какие соединения присутствуют в анализируемом объекте и какова их концентрация (или количество). Этот анализ называют молекулярным. Распространенный пример его —анализ сложных смесей органических соединений, скажем, методом газовой хроматографии. Молекулярный анализ имеет значение и для [c.12]

О влиянии вязкости пробы на результаты анализа имеются противоречивые данные. При определении летучих примесей, например металлоорганических соединений, неизбежны их потери до поступления в зону разряда. Эти вопросы нужно детально исследовать. Методом вращающегося электрода практически невозможно исследовать легкие топлива из-за их интенсивного испарения. Для получения более стабильных резуль- [c.34]

Известно [1], что нефть содержит широкий набор гетероатомных соединений, которые могут выступать в качестве моно-и полидентатных лигандов, причем координирование ионов металлов может осуществляться различным набором гетероатомов, входящих в состав молекул лигандов. Поэтому при анализе ГАС параметры ЭПР могут дать сведения о природе координационных центров металлоорганических соединений нефти. На рис. 1.11 приведен типичный ЭПР-спектр смолисто-асфальтеновых веществ нефтей при 77 К- На нем видно наложение трех [c.62]

На основании анализа имеющихся данных можно утверждать, что значительная часть рассматриваемых пленок представляет собой, в зависимости от состава применяемых присадок, смесь сульфидов металлов с меркаптидами или с металлоорганическими комплексами донорно-акцепторного типа, образующимися при взаимодействии некоторых сераорганических соединений с металлами [11]. [c.623]

Легкий гидрокрекинг фр. 350-500 С проводят на АНМЦ катализаторе. Легкий гидрокрекинг вак)гумных дистиллятов с большей температурой конца кипения из-за большого содержания металлоорганических соединений проводят в присутствии двух или трех катализаторов широкопористого Т-13 для гидродеметаллизации ГО-116 для гидрооблагораживания ГК-35 для гидрокрекинга. В процессе легкого гидрокрекинга получается около 60% летнего дизельного топлива с содержанием серы 0,1% и температурой застывания - 15 °С. Анализ остаточной фракции показал, что содержание парафино-нафтеновых углеводородов возрастает на 10-15%, а содержание смолистых соединений снижается на 0,5-1%. [c.193]

В работе [91] сделано предположение, что хлорорганические соединения нефти представляют собой металлоорганические комплексы типа соединений пиридина и его производных с металлами. Исследованиями во ВНИИНП установлено, что хлорорганические соединения нефти имеют более сложное строение и только часп. их действительно связана с такими металлами, как никель и ванадий. Соединения хлора, связанные с металлами, частично разлагаются при обработке щелочью. Это подтверждено результатами эмиссионного анализа на содержание никеЛя и ванадия. Результаты анализа представлены в табл. 28. [c.121]

В последние десятилетия широкое распространение получила анионно-координационная полимеризация в присутствии комплексных катализаторов Циглера — Натта. Этот метод используется в промышленном синтезе стереорегулярных полимеров. Кроме того, этот метод является единственным для полимеризации а-олефинов (пропилена, бутена-1 и др.). В состав катализаторов Циглера — Натта входят металлоорганические соединения I—П1 групп и хлориды IV—VH групп с переходной валентностью. Наиболее часто используются металлоорганические соединения алюминия и хлориды титана. Так как алкильные производные алюминия обладают электроноакцепторными свойствами (алюминий на четыре валентные орбиты имеет три электрона), а металлы переходной валентности являются электронодонорами (имея на -орбитах неспаренный электрон), они легко образуют координационные связи. Такие комплексные катализаторы нерастворимы, и их строение точно не установлено, но па основании данных, полученных при изучении строения растворимых комплексных катализаторов, предполагается, что они представляют собой биметаллический комплекс с координационными связями. При изучении структуры растворимого комплексного катализатора, полученного из дициклопентадиенилхлорида титана и диэтилалюмииийхлорида методом рептгеноструктурного анализа, было установлено, что он имеет следующее строение [c.89]

В состав многих лекарственных препаратов входят различные металлы, которые могут присутствовать в виде солей, оксидов, гидроксидов, комплексных, металлоорганических и других соединений. При контроле качества лекарственных препаратов требуется определение подлинности содержащихся в них компонентов, в том числе и катионов металлов, т. е. их идентификация. Для этого чаще всего анализируемую пробу переводят тем или иным способом в раствор и открывают катионы в этом растворе. Обычно лекарсгвенный препарат содержит ограниченное число катионов металлов, причем заранее известно, какие катионы могут присутствовать в нем. Поэтому нет необходимости проводить систематический анализ катионов. Для их открытия используют аналитические реакции на эти катионы. Если соответствующие аналитические реакции включены в качестве обязательных или рекомендуемых в Государственные или Европейскую Фармакопеи, фармакопейные или временные фармакопейные статьи, то такие реакции, как уже упоминалось ранее, называют фармакопейными. [c.344]

Электрохимический детектор находит применение в анализе катехоламинов, серотонина, ацетилхолина и их метаболитов, нейропептидов, ряда ледарственных препаратов. Его можно использовать для анализа фенолов, ароматических аминов, тиоспиртов, аскорбиновой кислоты, мочевой кислоты и других веществ в режиме окисления. В режиме восстановления им можно детектировать хиноны, нитросоединения, металлоорганические и другие соединения. [c.157]

В лаборатории Стереохимии металлоорганических соединений мы начали работы по фуллеренам с дизайна и теоретического анализа фуллереиов как лигандов различной гаптовости а также симметрии и хиральности моно- и бис-металлокомплексов Сбо и С70 Г) и Г1 типов (еще неизвестных). С 1992 года, когда фуллерены стали доступны в количествах, достаточных для препаративных синтезов, мы проводили работы по следующим направлениям [c.352]

Первые литературные сведения по электролитическому выделению щелочных металлов из неводных растворов относятся к концу прошлого века. В. Лашинский [1007] в 1895 г. из раствора хлорида лития в ацетоне на медной проволоке выделил металлический литий в виде серой пленки. До середины настоящего столетия были предприняты многочисленные попытки электроосаждения лития и других щелочных металлов из неводных сред, в основном органических. Однако характер этих работ эпиаодический, в основном качественный и нередко малодоказательный. Катодные осадки часто представляют собой соединения щелочного металла и растворителя. А основным доказательством присутствия щелочных металлов во многих работах считается бурное взаимодействие продуктов электролиза с водой. Естественно, что такую же реакцию способны дать и металлоорганические соединения. В работах часто не приводятся условия эксперимента, использование высоких напряжений (100 В и выше) вызывает осмоление растворителя. Современный термодинамический анализ возможности взаимодействия щелочных металлов со многими растворителями [203, 201] показывает, что многие из них являются окислителями по отношению к щелочным металлам. В ранних работах часто использовались растворители, заведомо активные по отношению к выделяемому щелочному металлу. Таковы, например, работы по электролизу спиртовых растворов щелочных металлов, где возможно образование алкоголятов, а затем, в результате их электролиза, эфиров. [c.138]

Легколетучие вещества, например ацетоксим, пентаэритрит, лучше очищать перегонкой. Температура нагрева должна контро лироваться, чтобы избежать разложения вещества. Очистка веще ства от примесей может производиться также и химическим путем В этом случае примеси осаждаются с помощью тех реактивов, ко торые используются в качественном анализе для их открытия Если примеси поступают из кристаллизационной аппаратуры, их делают неактивными, применяя комплексообразователи, дающие в растворе прочные соединения с примесями (препятствуя тем самым воздействию примесей на рост кристаллов). В ряде случаев можно использовать также извлечение (экстракцию) примесей жидкостью, не смешивающейся с растворителем (особенно если идет речь о продуктах осмоления органических или металлоорганических реактивов). [c.136]

Характерная особенность всех изложенных опытов — работа с искусственно приготовленными системами, для которых метод приготовления в значительной мере предопределяет химический результат. Возникает естественный вопрос, как все это применимо к генезису катализаторов в обычных условиях в отсутствие таких химически активных агентов, как металлоорганические соединения, сильные минеральные кислоты и т. д. Экспериментальные работы в этой области очень трудны, так как дело идет о захвате очень небольших количеств обычных веществ высокодисперсными твердыми телами, анализ которых представляет сам по себе трудную задачу. Из работ в этой области следует упомянуть работы Левиптова по спектральной методике определения металлоидов в твердых телах, использование полярографии Жабровой и другими. Однако па этом пути результаты будут получены не так скоро, так как мало обнаружить по линиям спектра или по полярографической волне наличие определенных примесей следует узнать, какие из них влияют на активность, какие — нет. Весьма перспективен другой путь введения в генетическую систему веществ в виде меченных молекул, за которыми можно следить непосредственно в сколь угодно сложной обстановке. Разведочные работы в этом направлении мы вели в 1940—1941 гг., и они оказались успешными. Ограничимся упоминанием о наблюдениях Брежневой и Озиранера над захватом и промотированием металлической платины и палладия следами фосфата. Для этого из серы нейтронным облучением приготовляли высококонцентрированный препарат радиофосфора, который в виде фосфат-иона вводили в раствор муравьинокислого натрия, применявшегося для выделения платины и палладия из их хлоридов. Концентрацию фосфат-иона легко было при этом менять в очень широких пределах, а захват наблюдать по р-изпучению катализатора. [c.42]

Исследованию подвергались различные катализаторы хромит меди, окись никеля, окись магния, окись цинка, двуокись марганца и металлический никель. Существе 1ным моментом при исследовании был контроль за содержанием добавок металлов, захваченных катализаторами при обработке их металлоорганическими соединениями. Для определения содержания добавок в различных образцах катализатора использовались специальные методы анализа полярография, спектральный анализ, колориметрия. [c.152]

Для удобства координационные соединения металлов делят на две группы 1) вернеровские комплексы и 2) карбонилы металлов и металлоорганические соединения. По этой классификации все комплексы, не имеющие связи металл — углерод, а также все цианиды металлов попадают в первую группу. Комплексы этой группы часто используют при качественном анализе ионов металлов. Вторая группа включает соединения, молекула которых содержит по крайней мере одну связь металл — углерод. В отличие от соединений первой группы, которые имеют обычные для солей свойства, члены- второй группы в основном являются веществами с ковалентными связями. Так, они растворяются в неполярных растворителях и имеют сравнительно низкие температуры плавления и кипения. В этот класс включены карбонилы металлов и другие комплексы, имеющие связь металл — углерод, металлоорганические соединения, например Н (С2Н5)2, К[Р1(С2Н4)С1з] и Ре(С5Н5)2. [c.94]

С помощью электрохимических методов можно осуществлять и групповое, и избирательное концентрирование. В отдельных вариантах (электроосаждение на ртутном и твердом катоде, цементация) достигаются большие коэффициенты концентрирования. Оборудование для концентрирования несложное, поправка на холостой опыт невелика, так как электрохимические методы не требуют применения большого количества вспомогательных реактивов. Зонная плавка, основанная на различной растворимости микрокомпонентов в жидкой и твердой матрице, — безреактивный метод, имеющий ограниченную сферу применения для анализа легкоплавких и устойчивых веществ. Метод сравнительно прост, обеспечивает высокие коэффициенты концентрирования, легко автоматизируется. У него есть ограничения длительность, возможность загрязнения пробы материалом контейнера. Область применения озоления, заключающегося в сухой или мокрой минерализации объекта анализа, — элементный анализ органических и металлоорганических соединений, растительных и животных материалов. Метод прост. К сожалению, сухая минерализация часто сопровождается потерями элементов, а мокрая — загрязнениями извне. [c.89]

Содержание книги значительно шире, чем это может показаться на первый взгляд. В ней рассмотрены методы анализа не только собственно нефтепродуктов, но также синтетических топлив и смазочных материалов, присадок, различ1ных отложений, промысловых и сточных вод, отходящих газов и других веществ, сопутствующих добыче, переработке и применению нефтей, нефтепродуктов и их заменителей. Поэтому описаны методы анализа металлоорганических соединений, органосиланов, галогенпроизводных, поверхностно-активных веществ, растительных и пищевых масел, угля, природного газа и воды. В книге рассматриваются также методы анализа веществ, весьма далеких от приведенных в перечне, например горных пород, глин, минералов. Это вынужденная мера, н объясняется тем, что в литературе слишком мало сведений по определению некоторых элементов (например, галогенов) в нефтепродуктах, а описанные в книге методы анализа геохимических материалов [c.5]

Осложняют переработку сернистых и высокосернистых нефтей также присутствующие в них металлоорганические комплексы и азотистые соединения. Анализ нефтей показал наличие в них ванадия, никеля, мышьяка, железа, меди и других примесей металлов. Все они оказывают пагубное влияние на катализаторы, применяеше в процессах переработки нефти. Так, мышьяк вызывает быструю дезактивацию платиновых катализаторов каталитического риформинга бензинов никель и ванадий дезактивируют катализаторы [c.5]

Так, например, для анализа легко гидролизуем1,1Х металлоорганических соединений был разработан метод [c.66]