Триметилхлорсилан анализ

При наличии литературных данных по индексам удерживания можно проводить качественный анализ без применения индивидуальных веществ. Определяя индексы удерживания вещества, надо исключить адсорбционное влияние твердого носителя. Это влияние особенно велико при хроматографировании полярных веществ на неполярных жидких фазах (образование хвостов, изменение порядка выхода компонентов, изменение времени удерживания). Поэтому необходимо применять наиболее инертные носители, например, широкопористое стекло, широкопористые силикагели, инзенский кирпич, обработанный триметилхлорсиланом, хромосорб и др. Результаты идентификации компонентов, полученные методом Ковача, должны быть про- [c.121]

Реагенты. Химически чистые гексаметилдисилазан и триметилхлорсилан (играющий роль катализатора). Пиридин должен быть безводным, и его следует хранить над таблетками едкого кали. Проведение анализа. В склянку емкостью 3,5 мл с пластмассовой пробкой или другой подходящий сосуд переносят 10 мг образца, [c.48]

В работе [29] описан анализ, в котором кислотные продукты окисления гексоз (полиоксимонокарбоновые кислоты) в щелочном растворе сначала превращали в лактоны действием НС1, триме-тилсилилировали гексаметилдисилазаном и триметилхлорсиланом, а затем уже анализировали методом ГХ. [c.137]

Спустя 25 лет после изобретения этой техники, ее применение в области нуклеозидов все еще очень ограничено из-за отсутствия летучести у большинства производных нуклеозидов. Необходимой летучестью обладают триметилсилильные эфиры нуклеозидов, которые могут быть получены действием Л ,0-бис (триметилсилил)-ацетамида на нуклеозид [31]. Если вводить пробу при 260 °С, то каждый нуклеозид дает на хроматограмме только один пнк. Для получения этих эфиров могут быть также использованы гексаме-тилдисилазан и/или триметилхлорсилан. Практические детали процесса силилирования и методы, используемые для разделения таких производных, обобщены в обзоре по газо-хроматографиче-скому анализу производных нуклеиновых кислот [31]. В более [c.74]

Однако, если поставить вопрос в другой форме, а именно какой сорбент теоретически является идеальным для обращенно-фазной хроматографии и каким требованиям должен отвечать соответствующий реальный сорбент — ответить можно более конкретно. Идеальным для обращенно-фазной хроматографии следует считать сорбент, обеспечивающий чисто обращенно-фазное взаимодействие растворенного вещества с его поверхностью, т.е. при полном отсутствии влияния адсорбции, взаимодействия с полярны.ми группами, ионообменных и эксклюзионных процессов. Исходя из этого, приближающийся к идеальному реальный сорбент должен иметь максимально полное покрытие поверхности мономолекулярным слоем привитой фазы, в нем должны отсутствовать доступные для взаимодействия с анализируемыми веществами силанольные и другие полярные группы или группы с ионообменными свойствами, он должен иметь минимальное количество таких групп, которые экранированы и недоступны для подобных взаимодействий (теоретически), и иметь поры, практически исключающие вклад в удерживание анализируемых веществ эксклюзионных процессов. Такой сорбент должен, по имеющимся представлениям, иметь поры размером 10—30 нм (для анализа веществ с молекулярной массой до 800—1000). Перед прививкой поверхность сорбента должна быть полностью гидроксилирована, однако сорбент не должен содержать адсорбированной воды. Прививку следует проводить с использованием монохлорсиланов, например октадецилдиметилхлорсилана, в условиях, обеспечивающих наиболее полное протекание реакции с силанольными группами. После окончания прививки проводят энд кеппинг , т.е. обработку триметилхлорсиланом для окончательного устранения доступных силанольных групп на поверхности сорбента. Наконец, сорбент должен быть полностью отмыт после окончания реакции от всех остатков использовавшихся рактивов и побочных продуктов реакции. [c.93]

На рнс. 111 показан снектр аэросила I (s = 180 м /г) перед и после реакции с триметилхлорсиланом. Сравнение спектров с результатами количественного анализа концентрации поверхностных гидроксильных групп, полученных путем обмена с парами DgO (Давыдов, Журавлев и Киселев, 1964а, б), показывает, что в реакции с триметилхлорсиланом практически не участвуют связанные гидроксильные группы. [c.349]

Н. Н. Соколов, К. А. Андрианов и С. М. Акимова подверг-,ли масс-спектрометрическому анализу метилтрихлорсилан, ди-метилдихлороилан, триметилхлорсилан, этилтрихлорсилан, диэтилдихлорсилан, триэтилхлорсилан, фенилтрихлорсилан, метилфенилдихлорсилан и четыреххлористый кремний. Распад молекул алкилхлорсиланов сопровождается образованием ионизированных атомов или частиц. Например, распад метилтрихлорсилана СНз51С1з представляется следующим образом (знаком отмечены места распада) [c.407]

При производстве олиго (со-алкоксиалкиленоксипропилорга-носилокси) диметилсилоксанов с концевыми триметилсилоксигруппами (рис. 48) реакционные смеси для гидролитической соконденсации органохлорсиланов готовят в смесителе 4 с якорной мещалкой и рубащкой для охлаждения. В смеситель загружают расчетные количества диметилдихлорсилана, этилдихлор-силана (при синтезе олигомера I) или метилдихлорсилана (при синтезе олигомера II) и триметилхлорсилан. Включают мешалку и перемешивают содержимое аппарата в течение 30 мин. Отбирают пробу для определения состава смеси при положительном результате анализа подают смесь на соконденсацию в гидролизер 7 с мешалкой и рубашкой. [c.195]

Образование металлированного полимера доказано его взаимодействием с СОг, бензальдегидом, бензофе-ноном, триметилхлорсиланом и другими реагентами с последующим изучением ИК-спектров полученных продуктов. Образование литийсодержаших полимеров подтверждено также хроматографическим анализом реакционной смеси после металлирования и прямым титрованием металлсодержащего полимера. Анализ показал, что около 15—30% атомов хлора в полимере может быть замещено на литий. Для металлирования может быть использован также фениллитий. [c.217]

Методом газовой хроматографии удалось также разделить триметилси-лиловые производные аминокислот [43]. Эти производные готовят, обрабатывая соли аминокислот триметилхлорсиланом или воздействуя Ы-триметил-силилдиалкиламинами на свободные аминокислоты. При этом карбоксильные и аминогруппы взаимодействуют, и в результате получаются триметилсили-ловые эфиры Ы-замещенных аминокислот. Производные глицина, аланина, лейцина, изолейцина, валина, глутаминовой кислоты и фенилаланина можно разделить при 165° на колонке (280 см), заполненной силиконовым маслом на стерхамоле (30 70). Производные фенилаланина элюируются через 28—30 мин. Результаты воспроизводятся с точностью до 0,5% при использовании метода измерения площадей под пиками и применении ТК-ячейки в качестве детектора. Авторы указывают, что эту реакцию можно провести почти количественно со всеми доступными аминокислотами, но не приводят данных по хроматографическому анализу высокомолекулярных соединений, таких, как производные триптофана и гистидина. [c.535]

Гексаметилдисилазан и триметилхлорсилан использовались для получения летучих производных О-глюкозамина и 1)-галактозами-на при анализе мукополисахаридов [199, 212]. Гексозамины предварительно разделяли на колонке с дауэксом-50 в Н+-форме [213], а затем проводили триметилсилилирование [193]. Газохроматографический анализ выполняли на колонке с 37о 5Е-30 или с 1% QF-l на силанизированном газохроме Р (100—140 меш) при 140°С. Л-Глюкозамин на обеих жидких фазах разделялся на две [c.251]

При оценке качества ХМК для ВЭЖХ важно определить степень их дополнительной силанизации (например, блокировки остаточных силанольных групп реакцией их с триметилхлорсиланом). В этом случае надо с осторожностью относиться к данным элементного анализа. Во-первых, прирост содержания углерода в образце невелик, в среднем 0,5 %. Во-вторых, это значение определяется по разности между содержанием углерода в образцах до и после дополнительной силанизации, при этом масса привитого основного модифицирующего вещества на порядок выше. Отсюда ясно, что при определении поверхностной концентрации триметилсилильных групп возникнет большая ошибка, поэтому результаты элементного анализа необходимо уточнять другими физико-химическими методами исследования. [c.280]

Для газохроматографического анализа спиртов aлифaт кого ряда применяются также летучие производные, иол) ные при взаимодействии спиртов с гексаметилдисиланом триметилхлорсиланом. гРУ [c.456]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология