Сталь определение вольфрамата

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В СТАЛЯХ И ВОЛЬФРАМАТЕ НАТРИЯ [c.558]

При определении титана с перекисью водорода в сталях, сплавах и чугунах отделение не проводят, а добавляют в раствор аскорбиновую кислоту в качестве восстановителя. Фосфаты, фториды, вольфраматы и некоторые органические кислоты изменяют окраску комплекса титана с перекисью водорода и мешают определению. [c.61]

В присутствии больших количеств щелочных металлов рекомендуется [313] использовать смесь метиленового голубого с таннином. При определении 38,1—150,0 мг W в виде нормального, пара-и метавольфраматов ошибка составляет 0,44%. Метод применен для анализа стали, содержащей 1,33% W, вольфраматов натрия и аммония. По данным [155], в присутствии даже сравнимых с вольфрамом количеств молибдена осадок загрязнен молибденом. [c.89]

Сердюк [374] определяла вольфрам осаждением вольфрамовой кислоты избытком азотной кислоты в присутствии желатина, растворяла отфильтрованный осадок в титрованном растворе щелочи и титровала избыток щелочи раствором НС1. При определении 13—24 мг WO3 в вольфрамате натрия опшбка—2%. Метод применен для определения 8—19% W в сталях, содержащих 3,6-4,4% Сг, 0,03% Мо и 0,8-2,4% V. [c.96]

При определении алюминия бензоатным методом железо иногда предварительно отделяют едким натром [230], что мало удобно, так как необходимо переосаждение. Лучше его предварительно восстановить до двухвалентного состояния сульфитом [П7], гидросульфитом [344], тиогликолевой кислотой [1277] или гидроксиламином или связать в комплекс. По мнению Вильсона [1277], при восстановлении сернистой кислотой осадок бензоата алюминия часто загрязняется железом лучше использовать тиогликолевую кислоту. Согласно Вильсону, до 1 г железа не влияет на определение 20 м.г алюминия. Тлогликолевая кислота маскирует и восстанавливает также и некоторые другие ионы, при этом число мешающих ионов сильно сокращается. Не мешают Ре, Си, 2п, РЬ, Мп, 5п, вольфраматы, мо-либдаты мешают только Т1, Сг, 2г, V (IV) и ТЬ. Юрчик [854] успешно применил тиогликолевую кислоту для маскирования мешающих элементов при анализе руд, шлаков, чугуна и легированных сталей. Определению 0,5—5% алюминия не мешали 3% Мо, 3% Со, 6% N1 и 8% Мп но V, Сг и Си завышали результаты. [c.52]

Разработан спектрофотометрический метод быстрого определения молибдена в двуокиси тория, содержащей уран и продукты коррозии (железо, никель, хром), в растворах сульфата ура-нила и в сталях (стр. 235). Метод основан на экстракции шестивалентного молибдена раствором а-бензоиноксима в хлороформе, добавлении к полученному экстракту раствора кверцетина в этаноле и измерении оптической плотности образовавшегося кверцетинового комплекса молибдена при 420 ммк. Метод высоко селективен, мешают только вольфрамат и ванадат [744]. [c.52]

Полярографические методы используют при определении хрома в алюминиевых сплавах [221], двуокиси титана [1063], арсе-ниде галлия [161], сульфате кадмия [375], вольфрамате натрия [214], триглицинсульфате [866], HNO3 особой чистоты [16], радиоактивных препаратах хрома [165], катализаторах [393], гальванических отходах [1014], нихромовых пленках [134], каучуке [898], кристаллах рубина [1049, п,ементе [170], стекле [770], сталях и сплавах [93, 428, 610, 852, 897], алите [496], рудах и продуктах их переработки [975], речных, морских и сточных водах [87, 682], воздухе [69, 195], почвах [87]. [c.59]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Технеций, по своим химическим свойствам близкий к рений, может быть отделен от молибдена по методу Мелоха и Пресса [37, 47 ]. Аттебери и Бойд [8] предложили метод разделения рения и технеция, основанный на элюировании сульфатом аммония и тиоцианатом аммония. Подробно изучалось также разделение пертехнетата и неррената элюированием перхлоратными растворами [96 ]. Это разделение лучше проводить с использованием смешанных растворителей — нанример, водно-этанольных смесей [85]. В литературе описаны также отделения молибдата от вольфрамата [18, 48] и перманганата [75], не представляющие, однако, большого интереса для аналитика. С.ледует отметить, что в кислой среде (pH < 2) ванадий (V) не поглощается анионитами в С1-форме, в то время как хромат-ионы поглощаются количественно. Это обстоятельство может быть использовано для упрощения определения ванадия в рудах и сталях [117]. [c.353]

Сердюк Л. С. Полумикрометод определения вольфрама в сталях [фототурбидиметриче-ским титрованием вольфрамата хлоридом бария в присутствии пиридина до максимума помутнения]. Науч. зап. (Днепропетр. ун-т), 1951,37, с. 113—119. Библ. 12 иазв. [c.212]

Алкалоид цинхонин осаждает вольфрамат из растворов минеральных кислот. Определению мешают мышьяк(V) и фосфор (V), образующие комплексы с цинхонином. Осаждается также кремний. Осаждение цинхонином позволяет отделять микросодержания вольфрама, в том числе от молибдена (VI). Этот метод используют для определения вольфрама в стали [6]. Отделение проводят путем гидролиза с введением цинхонина как дополнительного осадителя. [c.234]

Метод применен для определения 0,5—5% W в никелевом сплаве (см. гл. 11), для анализа стали, содержащей 0,5—18% W [747]. В последнем случае хром отгоняют в форме rOg Ia, а ионы Fe, Мо, V, Ti, Hf, Zr, Nb, Та отделяют экстракцией хлороформом их купферонатов. Метод [746] проверен авторами [598] при анализе вольфрамата натрия и WO3 стандартное отклонение 1,72—1,29%. [c.99]

Немировская и Петрашень [277] применяли реагент для колориметрического определения вольфрама. Оптимальные условия определения интервалы концентраций НС1 0,03— 0,15 М, реагента 0,001—0,003%. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации вольфрама в интервале 1—36 мкг мл. Определению 1 мкгЫл W не мешают мгк мл) А1 — 1800, К — 1600, Na - 1100, Са - 1000, Мп - 400, Ni - 300, РОГ - 200, SiOr - 125, Fe(III) - 60, r(VI) и Mo(VI) - по 40, V(V) - 14. Реагент использован [2771 для определения в сталях 0,96 — 2,48% W и в вольфрамате натрия — после выделения вольфрама кислым гидролизом и растворения вольфрамовой кислоты в NaOH для определения 0,05—10% W в рудах [276], содержащих кремний, фосфор и до 10% Мо. В последнем случае кремний выделяют вместе с вольфрамом кислым гидролизом, затем вольфрамовую кислоту растворяют в NaOH фосфат-ионы отделяют магнезиальной смесью. Максимальная ошибка определения 0,2 о. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология