Мышьяк осаждение

Для отделения мышьяка осаждением могут быть использованы также все методы, применяющиеся для осаждения мышьяка в описанных в гл. IV гравиметрических методах определения мышьяка. [c.118]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Уран можно отделит , от элементов сероводородной группы осаждением последних сероводородом из кислого раствора, содержащего винную кислоту, а от элементов группы мышьяка — осаждением урана сульфидом аммония. В присутствии карбоната аммония уран сульфидом аммония не осаждается, что используется для отделения от него железа, алюминия, титана и дру] их элементов. В виде сульфида уран не осаждается также из растворов, содержащих тартрат и сульфид аммония, и отделяется таким образом от железа, кобальта и других элементов. [c.524]

Онределение в присутствии мышьяка. Поступают так же, как указано выше (см. Определение в отсутствие мышьяка и значительных количеств олова или железа , стр. 786), вплоть до растворения первого осадка фосфата магния и аммония в разбавленной соляной кислоте. Если известно, что содержание мышьяка невелико, прибавляют 0,5—1 0 бромида аммония, осторожно кипятят раствор, пока он почти полностью не выпарится, и обрабатывают остаток 25 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Когда присутствуют большие количества мышьяка, обработку солянокислого раствора бромидом аммония и кипячением необходимо повторить 2—3 раза или лучше удалить мышьяк осаждением из солянокислого раствора сероводородом и фильтрованием. Фильтрат затем кипятят для удаления сероводорода и уменьшения объема до 50— 100 мл. [c.788]

Выше указывалось, что применительно к очистке сточных вод от мышьяка осаждение известью и солями железа приводит к получению осадка, хранение которого требует создания специальных емкостей, исключающих контакт осадка с поверхностными водами. Создание специальных хранилищ для мышьяксодержащих осадков приводит к удорожанию очистных сооружений и требует специального наблюдения за ними, что не может быть признано рациональным. Этого недостатка лишен метод глубокой очистки сточных вод от мышьяка, разработанный ИНХ СО АН СССР, который может быть применен также и при очистке вод, содержащих хром и фтор. По этому методу мышьяк при небольших концентрациях его в воде (до 1(Ю мг/л) осаждается после окисления до Аз известью в присутствии ионов фосфорной кислоты. При этом вследствие того, что пятивалентные мышь- [c.157]

Следующим по значению является метод отделения мышьяка осаждением его сероводородом в сильно солянокислом растворе. Обычно это отделение проводят после предварительного выделения всей группы мышьяка. Отделение это хорошо проходит в присутствии олова и сурьмы—элементов, обычно сопровождающих мышьяк, но оно не удается в присутствии германия, молибдена, ртути и меди, также образующих труднорастворимые сульфиды. Осаждение сульфида мышьяка (V) должно проводиться при пропускании быстрого тока сероводорода через охлаждаемый льдом, 10 н. по содержанию соляной кислоты, раствор (см. стр. 282). В менее кислых растворах осаждение идет медленно, в теплых растворах получается смесь As S и As,S,,. Чаще применяется осаждение сульфида мышьяка (III), так как оно может проводиться при кислотности ниже 9 н. и при обыкновенной температуре (стр. 282). [c.278]

Из известных методов отделения сурьмы важнейшие основаны на свойствах ее сульфида. Так, сурьма отделяется от элементов, не входящих в группу сероводорода, осаждением сероводородом в кислом растворе (стр. 78) и от элементов группы меди—растворением сульфида сурьмы в щелочном растворе (стр. 82). Далее, сурьму можно отделить от мышьяка— осаждением очень мало растворимого сульфида последнего в сильно солянокислом растворе (стр. 278) от олова и германия—осаждением сероводородом в растворе, содержащем фтористоводородную кислоту (стр. 83), и от олова—осаждением сероводородом в щавелевокислом или виннокислом растворе (стр. 83). Из всех этих методов отделения наиболее важным является отделение мышьяка в сильно солянокислом растворе, так как мышьяк во всех методах мешает определению сурьмы. Мышьяк можно отделить как в виде сульфида мышьяка (П1), так и в виде сульфида мышьяка (V) (стр. 282), и отделение может быть проведено прямо в кислом растворе анализируемого вещества или после совместного осаждения сурьмы и мышьяка в виде сульфидов и растворения их в кислоте. [c.292]

Важнейшие методы отделения олова основаны на свойствах его сульфидов. Так, например, олово может быть отделено от элементов, не входящих в группу сероводорода, осаждением сероводородом в умеренно кислом растворе (стр. 79) от сульфидов элементов группы меди—осаждением последних в растворах сульфидов щелочных металлов (стр. 81) от мышьяка—осаждением этого элемента сероводородом в сильно солянокислом растворе (стр. 78) и от мышьяка (III) и сурьмы (III)—осаждением последних сероводородом в растворе, содержащем олово в четырехвалентном состоянии и либо щавелевую, либо фтористоводородную кислоту (стр. 82—83). [c.305]

Мышьяк Осаждение в виде сульфида pH 6-7 0,05 [c.68]

Венгер и Цимерман [1350] отделяют висмут от трехвалентного мышьяка осаждением впсмута в виде фосфата из азотнокислого раствора. Из фильтрата осаждают мышьяк сероводородом и взвешивают в пиде М 2Ай207. Ими получены следующие резз льтаты (табл. 26). [c.91]

Одним из наиболее старых методов отделения мышьяка является его осанодение сероводородом из сильно солянокислых растворов. Этот метод не потерял своего значения и в настоящее время [74]. Отделение мышьяка осаждением сероводородом проводят обычно после выделения всех элементов группы мышьяка. Осаждение мышьяка в виде сульфида позволяет отделить его от многих элементов, сопровождаюш их его в природных материалах, в том числе от Sb и Sn. Однако отделение его затрудняется в присутствии ряда элементов, образуюш их нерастворимые сульфиды (Hg, u, Mo, Ge). [c.115]

Рекоме1вдовано также отделять мышьяк осаждением в виде арсената висмута [1163]. [c.117]

При анализе проб с низким содержанием органических вен еств концентрирование мышьяка достигается соосаждением его с гидроокисью железа. Необходимый объем пробы (100—1000 мл), содержащий не менее 0,002 мг мышьяка, помещают в делительную воронку с широким отверстием втулки крана, прибавляют 0,5—1 мл раствора хлорида железа (145 г безводного РеС1з ч. д. а. в 1 л дистиллированной воды) и осторожно нейтрализуют разбавленным (1 4) раствором аммиака до появления осадка. Жидкость в воронке слегка перемешивают- 15 мин, дают осадку собраться на дне воронки, после чего, открыв кран делительной воронки, быстро удаляют из нее весь осадок, содерж Зщий мышьяк. Осаждение повторяют таким же способом. Полученный осадок растворяют в необходимом количестве разбавленной (1 4) соляной кислоты. Если осадок растворится не полностью, раствор фильтруют, собирая фильтрат в банку прибора, и разбавляют его дистиллированной водой примерно до 50 мл. [c.314]

Определение мышьяка осаждением в виде молибдоарсената хинолиния проводят методом, аналогичным методу определения фосфора. Описаны гравиметрический [27] и титриметрический 28] варианты определения. В первом случае, чтобы предотвратить осаждение молибденовой кислоты, в раствор вводят винную кислоту, а затем молибдат хинолиния В отличие от желтого синий молибдоарсенат не разрушается винной кислотой. Для рас- [c.16]

Интересное отделение олова от некоторых элементов основано на применении купферона . Пользуясь этим реактивом, как описано на стр. 132, можно олово количественно осадить и отделить от алюминия, хрома, марганца, цинка, кобальта, никеля и, вероятно, также от сурьмы (V). Поскольку отделение от некоторых металлов группы сероводорода этим методом неудовлетворительно (стр. 133), то его, по-видимому, следует применять лишь для предварительного выделения малых количеств олова, содержащихся в продажных сортах алюминия, цинка и кобальта. Кроме того, этим путем осаждают олово из ф ильтратов, получаемых после выделения сурьмы и мышьяка осаждением их сероводородом в присутствии фтористоводородной кислоты. В этом случае надо удалить сероводород и перед осаждением прибавить борную кислоту. [c.307]

Присутствие мышьяка нежелательно не только вследствие его замедляющего действия на осаждение фосфоромолибдата аммония, но и потому, что он реагирует с молибдатом, образуя нерастворимый арсеномолибдат. При 75—100° мышьяк может выделиться количественно при 20—25 осаждается только небольшая его часть. Большие количества мышьяка лучше отделить в начальной стадии анализа восстановлением и дистилляцией с соляной кисло7 ой (стр. 276) или осаждением сероводородом (стр. 278). Если присутствуют малью количества мышьяка и осаждение проводится при комнатной температуре, то примесью его можно пренебречь во всех случаях, за исключением особо точных анализов. При последуюп ем переосаждении фосфора в виде фосфата магния и аммония находившийся в осадке фосфоромолибдата мышьяк выделяется в виде арсената магния и аммония. В таких случаях обычно растворяют последний осадок в соляной кислоте и переосаждают магнезиальной смесью, отделив предварительно мышьяк осаждением сероводородом или (что менее надежно при содержании больших количеств мышьяка) восстановлением сернистой или бромистоводородной кислотой и кипячением с разбавленной (1 1) соляной кислотой. [c.716]

Важнейшие методы отделения олова от других элементов основаны на свойствах его сульфидов. От катионов подгруппы меди олово (IV) отделяют осаждением сульфидов в щелочных растворах при pH>9, при этом ионы олова остаются в растворе от ионов мышьяка—осаждением As,S j и As.jSj в сильно солянокислом растворе от ионов мышьяка и сурьмы осаждением их сероводородом в кислом растворе в присутствии С2О4 и F -ионов, при этом ионы олова не осаждаются в виде сульфидов этим же способом можно отделить Sn (II) от Sn (IV). [c.324]

А. Б. Гуревич, В. И. Килина-Жихарева опубликовали метод, основанный на отделении АзО от железа и других металлов при помощи катионитов и на последующем комплексометрическом определении мышьяка, осажденного в форме КН4МдА504. Сущность метода состоит в том, что сплав, содержащий мышьяк, растворяют на холоду в азотной кислоте (1 1), упаривают, прибавляют 2 мл азотной кислоты (плотность 1,40), 20 мл воды и после растворения солей раствор пропускают через колонку с катионитом сульфоуголь или КУ-2 в Н-форме. Мышьяк вымывают из колонки водой, подкисленной азотной кислотой. В фильтрате мышьяк осаждают в виде ЫН4МдАз04 магнезиальной смесью и аммиаком. Определение заканчивают объемным комплексометрическим методом. [c.217]

А. Б. Гуревич и В. И. Килина-Жихарева опубликовали метод, основанный на отделении АзО от железа и других металлов при помощи катионитов и на последующем комплексометрическом определении мышьяка, осажденного в форме ЫН4МдАз04. Сущность метода состоит в том, что сплав, содержащий мышьяк, растворяют на холоду в азотной кислоте (1 1), упаривают, при- [c.232]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.90 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.382 , c.383 ]

Методы химического анализа железных, титаномагнетитовых и хромовых руд (1966) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.0 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.261 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.723 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология