Ампула никелевая

Комплекс очищают возгонкой (рис. 471). Для этого верхнюю часть ампулы 1 несколько раз обвивают охлаждающим шлангом 3. Нижнюю часть, в которой находится весь твердый продукт, погружают в водяную баню 2, нагретую до 50 °С. При 10— мм рт. ст. никелевый комплекс возгоняется и оседает на охлажденной части ампулы в виде темно-красных с металлическим блеском кристаллов. Возгонку проводят —24 ч. Темный остаток на дне ампулы растворяют или суспендируют в эфире и отсасывают. После повторного промывания дна ампулы сублимат как можно быстрее растворяют при 20 °С в 500 мл эфира и кристаллизуют комплекс при —78°С в виде красноватых игл. Маточник снова отсасывают (сифонируют) и продукт сушат при 10" мм рт. ст. Выход 33,1 г (70%). [c.2015]

Смесь 1,86 г (0,06 г-ат.) белого фосфора, 13,93 г (0,11 моля) хлористого бензила, 24,75 г (0,18 моля) треххлористого фосфора и 0,15 г (0,06 моля) иода нагревают в автоклавной никелевой пробирке, (или запаянной ампуле) при перемешивании при 230—240° С в течение 10 час. Продукт выделяют при разгонке в вакууме в токе азота, т. кип. 113—115°/15 мм, di 1,2947, 1,5870. Выход 13,9 г (73,9% по хлористому бензилу). [c.18]

Затем расплав быстро охлаждают, выливая его тонкой струей на гладкую керамическую или никелевую пластинку получается хрупкий стекловидный продукт. Если в исходном веществе содержится в виде примеси динатрийфосфат, то образование гексаметафосфата сильно замедляется. Гексаметафосфат на воздухе притягивает влагу и становится влажным и липким. Хранить его следует в закрытой склянке или в запаянной ампуле. Соль хорошо, но медленно растворяется в воде. Ее растворы с солями магния, свинца, серебра и бария дают осадки, растворимые в избытке гексаметафосфата вследствие образования комплексных соединений. [c.149]

Рис. 85. Печь для нагрева образцов в интервале 500—1500° К 95] I — нагреватель из платиновой фольги 2 — труба из окиси алюминия 3—5 — толстостенные никелевые цилиндры 6 — прокладки из окиси алюминия 7 — ампула 8 — теплоизоляционная труба 9 — внешний корпус печи 10 — водоохлаждаемая заслонка 11—держатель ампулы

Катионы на омическом контакте разряжаются, атомы щелочного элемента отводятся в вакуум и затем подаются в сборник, который выполняется либо в виде охлаждаемого никелевого коллектора, либо в виде стеклянной ампулы (см. позицию 8 на схеме). [c.79]

Препарат радия был помещен в стеклянную ампулу. При это.м поглощение излучения в самом препарате, в его никелевой оболочке, в стекле и в воздухе между источником и детектором излучения уменьшало ионизацию примерно на 14 /о. [c.39]

При вычислении мощности дозы в точке измерения число единиц г в 1 час на расстоянии 1 ж от 1 г незащищенного оболочкой радия полагали равным 0,93 [375]. В эту величину вводилась поправка на излучение, рассеянное на пути к детектору окружающим воздухом, а также стеклянной ампулой и никелевой оболочкой, в которых хранился радиевый препарат. При калибровке ХдГ считали приблизительно равным 0,04 (где Лц — полный коэффициент ослабления излучения, г — расстояние между источником и детектором в сантиметрах среднюю энергию излучения радия принимали равной 1 Мэе). Гольдштейн и Уилкинс [1401 показали, что для [c.39]

А — термопара —обмотка для обогрева В —никелевый цилиндр Г—отверстие для освещения Д — асбестовая изоляция Е — капилляр, содержащий исследуемое вещество М — микроскоп 3— конец термопары А и ампула с веществом (вид под микроскопом), [c.363]

Присутствие в растворе твердых частиц (особенно парамагнитных) ухудшает разрешение. Подобные частицы могут случайно попасть в исследуемое вещество в процессе его получения. Например, это может быть ржавчина, загрязняющая вещество при кристаллизации его из растворителей, хранившихся в стальных емкостях, или волокна фильтровальной бумаги, или частички никеля, попадающие в вещество в процессе перекристаллизации при слишком интенсивном потирании стенок стеклянного сосуда шпателем из никелевого сплава. Если есть сомнение в чистоте образца, прежде чем снимать спектр, следует провести фильтрование раствора вблизи небольшого магнита. Проще и дешевле всего осуществлять эту операцию следующим образом на кончик пипетки надевают небольшой колпачок (диаметр 1 см) из папиросной бумаги и раствор, находящийся в стеклянной ампуле, помещенной между полюсами круглого магнита, засасывают через бумагу в пипетку (рис. 93.1). После этого пипетку вынимают и, поддерживая в надетой на пипетку резиновой груше постоянное давление, осторожно снимают колпачок, раствор немедленно переносят в чистую ампулу ЯМР-спектрометра. При наличии некоторого опыта потери раствора невелики. Производится и более дорогое оборудование для микрофильтрования. [c.387]

Простейший цеолитовый насос изображен на рис. 7,11 [14]. Цеолит размеш ен в стеклянной ампуле, охлаждаемой снаружи жидким азотом или другим слшженным газом. Внутри цеолита вмонтирована трубочка из никелевой сетки, образуюш ая каналы для подвода адсорбтива. Подготовка адсорбента (его дегазация) производится так же, как и в других адсорбционных установках, в результате вакуумирования или продувки чистым газом при высокой температуре. Естественно, чем хуже адсорбируется откачиваемый газ, тем более низкие тем- рис. 7,11 пературы требуются для охлаждения адсорбента. [c.177]

По окончании фторирования фтор заменяют потоком Nj, очищенного с СОг и Ог. Тем временем вытаскивают с помощью никелевой проволоки ло дочку, вытягивая ее из реакционной трубки навстречу потоку газа и ка1 следует укрепляют медный колпачок. Другой медный колпачок заменяют н стеклянную насадку (рис. 148). Теперь трубку поворачивают на 90°, так чт( выход из нее опускается вниз, а вход (ввод газов) поднимается вверх. Раз рыхляют с помощью длинной никелевой проволоки слнпщиеся нглы BiFs Через стеклянную насадку иглы падают в ампулу, которую затем отпаивают [c.244]

По окоичаинн фторирования PbF вместе с лодочкой вытаскивают иа подставленную стеклянную крышку и выскребают содержимое лодочки с помощью никелевой проволоки. Стеклянную ампулу с кристаллами тотчас запаивают. [c.259]

Диметиловый эфир циклогександиол-2, 5-дикарбоновой кислоты Диметиловый эфир циклогексадиен-1, 4-дикарбоновой-2, 5 кислоты Ni l2 в метаноле, 200° С, нагрев в ампуле 24 ч, превращение 82%. Выход 54% [46] Никелевая соль циклогександиол-2, 5-ди-карбоновой-1, 4-кислоты условия те, же, превращение 77%. Выход 57% [46] [c.947]

Тонкоизмельченный никель, полученный из руды, обрабатывают окисью углерода в башне при 45—50° и атмосферном давлении. Образующийся газ, содержащий N1(00)4, поступает в другую башню, где карбонил никеля при 180—200° разлагается с выделением мелкозернистого никеля. Циркуляция газа продолжается около минуты. Этот процесс представляет собой характерный пример использования химической транспортной реакции в технике. Его можно демонстрировать в учебных целях, проводя опыт в стеклянной ампуле, находящейся под воздействием температурного перепада (80/200°) и содержащей топкоизмельченный никель (80°) и окись углерода (1 ат). Через несколько часов в горячей зоне ампулы возникает никелевое зеркало. [c.51]

При нагревании никелевой проволоки (помещенной в ампулу) при 1000° в присутствии десятых долей п л-лгирамгада иода [10] в соответствии с уравнением [c.104]

Перераспределение водорода между разными молекулами связано с миграцией водорода и диспропорционированием и может быть использовано как метод дегидрирования или как метод гидрирования. В работах Брауде, Линстеда и Митчелла [44] приводится список литературы по использованию тетралина, циклогексанола и других спиртов в качестве доноров ири гидрировании в присутствии никеля или палладия и малеиновой кислоты, коричной кислоты, бензола и ацетона в качестве акцепторов при каталитическом дегидрировании. Было найдено, что дегидрирование в присутствии палладия с использованием малеиновой кислоты в качестве акцептора [185] в некоторых случаях дает хорошие результаты [290]. Адкинс с сотр. [1—3] тщательно исследовали реакции дегидрирования в запаянной ампуле с использованием палладиевого или никелевого катализатора и бензола в качестве акцептора. Изучено гидрирование этиленовых и ацетиленовых связей [44], нитросоединений [46] и других акцепторов [45] циклогексеном в присутствии палладиевого катализатора. [c.170]

Перфтордибутиловый эфир. В никелевую ампулу помещали 43,8 г (0,09 моля) перфтордибутилового эфира, 20,6 г (0,07 моля) SbFg и нагревали при 180° С в течение 5 ч. Получили 32,8 г (80%) смеси веществ с т. кип. 50°. По данным ГЖХ, в смеси содержится 45% перфторбутана и 35% перфторпропана. [c.64]

С пятифтористой сурьмой. Смесь 54,1 г (0,12 моля) соединения I и 48,1 г SbFj нагревали 2 ч в никелевой ампуле при 120— 140° С. Перегонкой выделили 33,8 г (70%) перфторбутилтетра-гидрофурана с т. кип. 98—100°. [c.70]

Оборудование и посуда. Пирометр Курнакова. Трубчатая электропечь. Трубка из никеля или меди диаметром 2—3 см. Никелевая лодочка. Промывные склянки с концентрированной H2SO4 (2 шт.). Колонки с Р2О5 (2 шт.). Ампула из молибденового стекла. [c.304]

Для получения на поверхности никелевой пластины интерметаллида М15Ь пластины с осажденной сурьмой были термически обработаны при 450° С в течение 3 ч. Во избежание окисления пластинки отжигали в стеклянных ампулах, заполненных аргоном. [c.104]

Методика работы с хлоридами, находящимися при комнатной температуре в жидком состоянии, заключалась в следующем. Стеклянную пробирку, снабженную системой кранов и ампул для отбора проб, откачивали до остаточного давления 10 2 мм рт. ст. и заполняли исследуемым хлоридом (10—15 мл). Затем с помощью системы протяжки пробирку с заданной скоростью опускали в криостат, охлаждаемый жидким азотом (при проведении направленной кристаллизации треххлористого галлия, имеющего температуру плавления -f78° , пробирку с веществом помещали в электропечь криостат имел температуру, близкую к комнатной). Во всех опытах жидкая фаза подвергалась принудительному перемешиванию для обеспечения равномерного состава. Перемешивание осуществляли никелевой мешалкой, подвешенной в магнитном поле вращающегося кольцевого магнита. Процесс кристаллизации прекращали, когда оставалось незакрп-сталлизованным 5—10% вещества. Для смеси одного состава проводили серию опытов, меняя скорость кристаллизации и долю незакристаллизовавшейся жидкости. Эффективный коэффициент распределения вычисляли по известному уравнению [5], описывающему распределение примеси по длине слитка при направленной кристаллизации. Для определения равновесного коэффициента распределения проводили экстраполяцию зависимости эффективного коэффициента от скорости кристаллизации к нулевой скорости по уравнению Бартона— Прима — Слихтера [6]. [c.105]

Образец Хер4 получали в никелевой ампуле, которая устанавливалась затем непосредственно в электроно-граф. Данные масс-спектрального анализа и инфракрасные спектры сублимированных пленок образца подтвердили результаты ранее проведенных анализов [9, 10] и показали, что в образцах нет примесей в количествах, которые можно было бы обнаружить. [c.323]

Стекла составов Аз—5 и Аз—5е были подвергнуты действию высокого давления (30—70 кбар) и температур 500—900° в никелевых ампулах. Рентгенографическое изучение показало, что при температурах 700— 800° происходит образование соединений Ы1Аз5, ана- [c.249]

Далее на ампулу надвигали двухсекционную трубчатую печь, позволяющую автономно нагревать каждую секцию температуру секции с цеолитом поднимали до 500 К — медная форма, 570 К — никелевая форма, 540 К — кобальтовая форма, а секции с фталонитри-лом — до 470 К. После того как фталонитрил полностью возгонялся, температуру секции, где находился фталонитрил, поднимали и уравнивали температуру в секциях. Всю систему выдерживали при температуре синтеза в течение 10—25 ч. [c.172]

По методу Кимбелла и Тафтсаорганическое вещество, содержа- щее фтор, взвешивают в желатиновой капсуле или в стеклянной ампуле и нагревают 2 ч в никелевой бомбе с металлическим калием в электрической печи при 500—550° С ионы фтора определяют после отгонки титрованием раствором нитрата тория. [c.226]

Теплосодержание. Температурная зависимость теплосодержания препаратов окислов и карбидов ниобия исследовалась дифференциальным методом смешения. Для предохранения образцов от окисления они помещались в ампулы (объемом около 20 см ), изготовленные из сплава платины с 10% КЬ. Перед отпайкой ампулы с навесками исследуемых веществ длительное время выдерживались в вакуумз (с подогревом до 300° С). После удаления адсорбированных газов патрубок ампулы (одновременно используемый для крепления подвесного устройства) пережимался и герметизировался кузнечной сваркой. Систематический контроль за весом показывал полное отсутствие натеканий. Теплосодержание материала ампулы, а также ампулы с образцом изучались (в интервале 298— 1500° К) в адиабатическом калориметре, конструкция которого описана в [51. При этом для создания в вертикальной трубчатой печи достаточной по размерам изотермической зоны в нее устанавливался массивный никелевый колокол, внутри которого подвешивалась ампула. Измерение температуры образца осуществлялось потенциометрически с помощью Р1 — РЬЙЬ термопары. [c.42]

Установка представляет собой калориметр смешения с водяной изотермической оболочкой (объем — 30 д) и массивным медным блоком, общей теплоемкостью 1854 кал1°С [6]. Исследуемый раствор вносился в блок в конической ампуле из никеля, общим объемом в 9 см , герметизация которой осуществлялась медной прокладкой, поджимаемой шестигранной никелевой гайкой. Ампула нагревалась до рабочей температуры в печи с массивным алюминиевым блоком, что позволяло проводить термостатирование ампулы при ходе температуры не более 0,1° С за 10 мин. Установление рабочей температуры контролировалось набором термометров с точностью + (0,1—0,2)° С, точное значение температуры в алюминиевом блоке измерялось хромель-алюмелевой термопарой, откалиброванной по платиновому термометру сопротивления. [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология