Денситометрия

Значительно более совершенным является метод, основанный на денситометрии и флуориметрии пятен. Хотя метод требует применения специальных приборов — денситометров и флуориметров, его достоинствами являются высокая скорость измерений, отсутствие дополнительных операций и относительно высокая точность. Следует, однако, иметь в виду, что на воспроизводимость резуль-тов измерений сильно влияют характер и интенсивность окраски пятен. Относительная ошибка определения лежит где-то в пределах 5—8%. В существенной степени точность определения зависит от толщины слоя сорбента (табл. IV.2). Поэтому измерения при калибровке должны проводиться на тех же толщинах слоя, что и в последующих опытах. [c.150]

Зависимость площади пика, полученного при измерении пятен денситометром, от толщины слоя сорбента и метода измерения 1 211 [c.151]

Р А IО Т А 31. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ВЕЩЕСТВА ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ СПОСОБОМ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ДЕТЕКТОРА ПО ПЛОТНОСТИ (ДЕНСИТОМЕТРА, ИЛИ ПЛОТНОМЕРА] [c.274]

В ряде случаев целесообразно количественно анализировать разделенные элементы непосредственно на хроматограмме методом денситометрии, так как плотность окраски пятен пропорциональна содержанию веществ в зоне. Это значительно ускоряет ход анализа. [c.187]

Наиболее распространенной является двухкоординатная денситометрия точечным световым зондом. При этом хроматографическое пятно сканируется вдоль главных осей эллипса пятна. Имеет большое значение размер точечного светового зонда. Обычно он должен составлять меньше 0,1 размера хроматографического пятна. В результате денситометрии получаются кривые типа изображенной на рис. IV. 16. [c.151]

На практике для измерений применяют денситометр. Тогда [c.151]

Методы, основанные на измерении плотности и других механических или молекулярных свойств. Наиболее распространенные методы этой группы основаны на денситометрии — на измерении плотности. Плотность растворов, сплавов, газовых смесей зависит от концентрации определяемого вещества. Для анализа пользуются таблицами, которые составлены на основании экспериментальных исследований зависимости плотности от содержания определяемого компонента в данной среде. Достаточно определить плотность, после чего по соответствующим таблицам можно найти концентрацию. Плотность измеряют ареометрами, пикнометрами, поплавками и другими приборами. Для автоматического анализа печных газов применяют аэродинамические приборы, используют принцип газовых весов и др. [c.17]

Детектор по плотности газов (денситометр, или плотномер) относится к числу концентрационных детекторов. Впервые он [c.59]

Цель работы разделение белков с помощью электрического поля и определение их относительного процентного содержания в саркоплазме с помощью денситометра. [c.127]

Методика позволяет разделить белки саркоплазмы на пять фракций. Количественное определение белковых фракций проводят с помощью денситометра и последующего определения площади каждого пика планиметром (стр. 100). Количество белка каждой фракции выражают в процентах по отношению к общей площади (сумме площадей) всех пиков кривой и рассчитывают по уравнению [c.128]

Аппаратура для бумажной хроматографии. Основными элементами аппаратуры для БХ являются хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки и элюирования, пульверизаторы, лампы для облучения хроматограмм, приспособления для измерения / /, планиметры и денситометры для количественных определений. [c.353]

Денситометрия занимается измерением поглощения и рассеяния света хроматографическими слоями, подвергшимися проявлению или иной обработке. [c.516]

Денситометрия — метод, основанный на измерении плотности. Плотность растворов, газовых смесей сплавов зависит от концентрации определяемого ве щества. Для анализа используют таблицы, составлен ные на основании исследования зависимости плотно сти от содержания в данном материале определяе мого компонента. Плотность измеряют ареометрами пикнометрами, поплавками и другими приборами. Ме тод применяют для определения концентрации раство ров спиртов, кислот, солей, оснований и др. [c.34]

В институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проведен микрохимический анализ магнитной фракции космической пыли (масса 3— 10 мкг) с удачным использованием метода тонкослойной хроматографии для разделения компонентов и денситометрии для их количественного определения. Сорбентом служил очищенный надлежащим образом силикагель марки КСК в качестве подвижного растворителя использовали перегнанный ацетон или смесь 99 мл ацетона и 1 лсл 3 н. НС1. Средняя относительная ошибка при надежности 0,95 составляет для железа +22, никеля +15, кобальта +9%. Авторы этого исследования [1451 считают, что простота метода, быстрота выполнения, четкость разделения дают возможность рекомендовать его для проведения серийных анализов при изучении состава космической пыли. [c.187]

Для определения концентрации вещества в пятнах применяют спектрофотометрию, денситометрию, флуориметрию и метод меченых атомов. [c.139]

Плотность почернения зависит от времени экспозиции и энергии излучения. В цеховых лабораториях заводов отрасли ее определяют приближенно при помощи ступенчатого клина плотности. Для этого берут полоску пленки и экспонируют ее в одинаковых условиях таким образом, чтобы примерно каждый последующий сантиметр пленки имел экспозицию больше, чем предыдущий. Например, 30 с, 1 мин, 1,5 мин и т. д. После обработки такая пленка имеет ряд полос разной плотности почернения. Калибровку клина производят в лаборатории, имеющей денситометр или микрофотометр. Разность между значениями плотности почернения двух соседних участков снимка называется контрастностью изображения. Минимальная разность почернений, которую способен различить глаз человека, составляет примерно 0,02—0,03 [78]. Влиянием этого фактора определяется предельная чувствительность радиографического метода. [c.126]

Денситометрия применяется при хроматографировании окрашенных растворов. [c.28]

Метод измерения интенсивности окраски пятна бумажных хроматограмм. Сущность метода состоит в том, что интенсивность окраски пятна в проявленной хроматограмме пропорциональна концентрации вещества в рас-створе, что может быть использовано в количественном анализе. Измерение интенсивности окраски проводят путем прямого фотометрирования интенсивности окраски всего пятна или только его максимально окрашенного участка с помощью специально приспособленного к из-мерению плотности окраски денситометра [96, 97]. [c.99]

После завершения разделения смеси полоски бумаги (фореграммы) проявляют в УФ-излучении или с помощью соответствующего реактива и зоны идентифицируют путем сравнения с форе-граммами свидетелей (чистых веществ). Количественное определение компонентов смеси проводят с помощью самопишущего денситометра или путем экстрагирования веществ из вырезанных зон с последующим спектрофотометрированием раствора (см. [c.231]

Денситометры дают возможность построить кривую распределения вещества на хроматограмме в соответствии с интенсивностью окраски отдельных ее участков. Денситометр работает по принципу фотометрирования проходящего через хроматограмму светового потока при передвижении проявленной и окрашенной хроматограммы перед узким пучком света, который, пройдя через хроматограмму, падает на фотосопротивление. В зависимости от плотности окрашенных участков хроматограммы на фотосопротивление падает различное количество света, что вызывает нарушение равновесия в измерительной схеме. Преобразованный и усиленный фототок приводит в действие двигатель, связанный с пишущим устройством. Измерительная схема выполнена так, что движок реохорда перемещается пропорционально плотности окраски пятен на хроматограмме. [c.100]

Количественное определение аминокислот путем измерения интенсивности окраски пятен на хроматограмме денситометром. После определения концентрации аминокислоты визуальным методом проводят ее определение путем измерения интенсивности окраски пятен, полученных при хроматографировании растворов известных концентраций и растворов, концентрации которых неизвестны, с помощью денситометра (стр. 99). Из хроматограммы вырезают полоску с пятнами определенной аминокислоты и проводят измерение интенсивности ее окраски по всей длине. С помощью планиметра определяют площадь пиков для известных и неизвестных концентраций выбранной аминокислоты и строят калибровочный график, по которому определяют неизвестную концентрацию иС следуемой аминокислоты. [c.117]

Некоторые оптические денситометры были использованы для таких целей, как измерение в дымоходах [c.128]

В основной комплект приборов для проведения обычного хроматографического эксперимента при низком давлении (рис. 18), помимо самой колонки, входят перистальтический насос, денситометр, регистратор и коллектор фракций. Рассмотрим последовательно варианты конструкций и особенности эксплуатации этих приборов, а также некоторых других вспомогательных устройств. Это рассмотрение будет дополнено краткими сведениями о наиболее популярных приборах каждого типа, серийно выпускаемых различными фирма-М1Т в 1983 г. [c.65]

Под фильтром, при переходе к сливной трубке малого диаметра образуется коническая полость. При изготовлении колонки надо стремиться к тому, чтобы объем этой полости был минимальным, так как в ней может происходить смешивание близко идущих фракций. На сливной трубке имеется такая же, как иа пробке, олива для трубочки из силиконовой резины, куда вставляется тонкая трубка, идущая к денситометру. Резиновую трубочку удобно пережимать винтовым зажимом, запирая таким образом выход пз колонки. [c.66]

Денситометры, флюориметры и коллекторы фракций были описаны в гл. 3. Так как в случае ионообменной хроматографии объем препарата, особенно при градиентной элюции, может быть значительным, принято сбор и нумерацию фракций начинать с момента внесения препарата на колонку. [c.295]

Первоначально был отработан метод, называемый газовым экзаменатором , с помощью которого можно контролировать очищенный городской газ. В этом случае газ (расход 2,5 л/мин) омывает лист ацетатсвинцовой бумаги в течение 3 мин. Если обесцвечивания бумаги не наблюдается, считается, что объемная доля НгЗ в газе не превышает 0,0001 %. Предел обнаружения НгЗ снижается до 0,000001 % (по объему) при пропускании газа через бумагу и уменьшении его расхода до 0,23 л/мин. Интенсивность травления определяется с помощью фотоэлектрического денситометра. При травлении и расходе газа, равном 125 мл/мин, предел обнаружения НгЗ повышается до 0,0005 % (по объему). Тогда для оценки плотности травления необходима пользоваться калибровочными таблицами. [c.88]

Детектор по плотности газов (денситометр или плотномер). Впервые предложен Мартином и Джеймсом. Основан на различии плотностей газа-носителя и компонентов анализируемой смеси. На рис. 110 представлена принципиальная схема действия плотномера. Действие его сводится к следующему. Пусть канал ВГ заполнен чистым газом-носителем, а канал АБ — бинарной смесью газа-носителя с компонентом. Плотность в обоих каналах разная. При вертикальном расположении каналов в них возникает разность давлений, в результате создается круговой поток по контуру АБВГ. При определенной форме контура величина потока прямо пропорциональна разности плотностей газов в каналах А Б и ВГ и обратно пропорциональна сопротивлению каналов. Следовательно, величина кругового потока является мерой разности плотностей сравниваемых потоков газов. [c.252]

Техника эксперимента в случае ТСХ достаточно проста (Юб). Каплю раствора, содержащего разделяемые вещества, наносят на пластинку Край последней помещают в камеру с подвижной фазой, служащей проявителем. Исходная смесь, перемещаясь вслед за восходящим или нисходящим фронтом подвижной фазы, разделяется на ряд отдельных пятен, каждое из которых соответствует тому или иному анализируемому компоненту. При этом быстрее перемещаются хуже сорбирующиеся вещества. К достоинствам ТСХ относится также возможность двухме[)ной схемы разделения пластинку последовательно обрабатывают двумя растворами, подаваемыми во взаимно перпендикулярных направлениях. По окончании рааделення возможны самые разнообразные способы идентификации и определения вьщеленных веществ от визуального обнаружения до точных измерений с помощью сканирующих денситометров. Следует заметить, что иногда ТСХ применяют для предварительного ра де-ления щ)обы в сочетании с другими методами смесь разделяют в тонком [c.225]

Интенсивность окраски пятна измеряют специально приспособленным денситометром, работающим по принципу фотометрирова-ния проходящего через хроматограмму светового потока. Количественный анализ проводят по предварительно полученным для каждого вещества калибровочным графикам. [c.224]

При наличии фотометрических приборов с автоматической записью — денситометров — окрашенную хроматограмму вклады ваот в прибор и получают запись в виде серия пиков, отвечаю щик участкам хроматограммы с высокой оптической плотностью По положению пика идентифицируют компонент смеси, а по пло щади под пиком определяют его содержание, предварительно по строив калибровочный график по чистому веществу. [c.239]

Количеств, определение компонентов в зонах проводят как непосредственно на хроматограммах, так и после отделения целлюлозной основы. В первом случае примен. колориметрию, денситометрию, люминесцентные н радиомет-рнч., а также кинетнч. н активац. методы (при использ. последних двух методов зоны предварительно вырезают). Пределы обнаружения в-в в зонах по их окрашенным производным — 0,01 — 1 мкг, кинетич. и люминесцентными [c.669]

В бумажной распределительной хроматографии полученное пятно вырезают или исследуют непосредственно на бумаге, или элюируют из пятна анализируемое вещество и затем определяют его любым методом количественного анализа. Измеряют диаметр пятна и его площадь ошибка 2—5%. Для измерения концентрации определяемого вещества по интенсивности окраски пятен применяют денситометрию , люминесценцию, спектрофотометрию, фотографические методы и радиохроматографию (метод меченых атомов). В адсорбционной ионообменной хроматографии катионов и анионов на колонках окиси алюминия или желатины ширина гюлосы пропорциональна концентрации определяемого иона. Как показали работы О. Флуда, Ф. М. Шемякина, И. П. Харламова, В. Л. Золотавина и др., бумага, импрегнированная гидратированной окисью алюминия, позволяет разделять и количественно определять ионы. [c.516]

В фотографических методах спектры анализируемых и стандартных образцов снимают на фотографическую пластинку. После ее проявления, фиксирования, промывания и высушивания с помощью специальных приборов — денситометров или микрофотометров — определяют оптические плотности почернения линий аналитических пар. По результатам фотометрирова-ния строят градуировочные графики в системе разность оптических плотностей почернения аналитической пары — логарифм концентрации и по ним определяют содержание элементов в анализируемых образцах. [c.676]

Для повышения точности определения целесообразно проводить трехкратную съемку спектрограмм эталонов и анализируемых образцов, а для построения градуировочных графиков применять не менее трех стандартных эталонов. Проявленную, отфиксиро-ванную и высушенную пластинку со спектрограммами эталонов и образцов фотометрируют с помощью денситометра или микрофотометра, измеряя оптическую плотность почернения линий аналитических пар определяемых элементов. Спектрограмму устанавливают эмульсией вверх на предметном столике микрофотометра МФ-2 (рис. 30.17) так, чтобы на экране прибора деления шкалы читались слева направо. На экран выводят ту часть спектра, где расположена ана- [c.682]

Пример 1. Для хроматографического определения Ni в растворе приготовили 3 стандартных раствора, содержащих Ni =0,150 мг/мл С2=0,300 мг/мл Сз=0,450 мг/мл. Все растворы хроматографировали на бумаге, пропитанной раствором диметилглиоксима. Плотность полученной окраски замерили денситометром, соединенным с саг.юпнсцем. Получили три пика, высота которых для первого стандарта оказалась равной h =28,0 мм, для второго стандарта 5 ,5 мм, для третьего стандарта i3=74,3. мм. Затем хроматофафировали исследуемый раствор и получили высоту hx=58,5 мм. [c.85]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.516 ]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.135 , c.170 ]

Аналитическая химия (1965) -- [ c.619 ]

Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам Часть 2 (1982) -- [ c.99 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.17 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.288 , c.290 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология