Камера для хроматографировани

При электрофорезе с последующим хроматографированием на бумагу, пропитанную раствором электролита, наносят каплю анализируемого раствора и проводят электрофорез, подключая концы листа бумаги через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по способу восходящей или нисходящей хроматографии. После окончания хроматографирования бумагу проявляют и проводят качественные и количественные определения. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет проводить эти две операции при различных значениях pH, что улучшает возможности разделения. [c.220]

На подготовленную пластинку с помощью микропипетки наносят пробу исследуемого вещества (на расстоянии 1,5 см от нижнего края). Если таких проб несколько, то расстояние между ними должно быть не менее 2 см. Затем пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой предварительно наливают небольшое количество растворителя (подвижная фаза) (рис. 44). Неподвижной фазой служит сорбционный слой и адсорбированный им растворитель. [c.164]

Рис. 48. Камера для хроматографирования с незакрепленным слоем адсорбента

Пластину с нанесенными пробами помещают в камеру для хроматографирования. Камера представляет собой плотно закрывающийся сосуд с плоскими стенками. Для получения правильной хроматограммы в камере необходимо создать атмосферу, насыщенную парами выбранного растворителя. Для этого в камеру помещают, располагая вдоль стенки, фильтровальную бумагу. Эта бумага пропитывается налитым на дно камеры (прн восходящей ТСХ) растворителем. Созда- [c.612]

Тонкослойная хроматография проводится на стеклянных пластинках размером 20 X 20 и 20 X 25 см, на которые наносится тонкий слой носителя. Камерой для хроматографирования на закрепленном слое носителя может служить любой подходящий по размеру стеклянный сосуд с плоским дном. Пластинку поддерживают в вертикальном положении при помощи подставки, сделанной из стеклянной палочки. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой или стеклом. [c.293]

Метод восходящей хроматографии. Хроматография называется восходящей, если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил. Камера для хроматографирования на закрепленном слое сорбента— это подходящий по размеру пластинки стеклянный сосуд с плоским дном (рис. 47, а). В сосуд наливают растворитель или систему растворителей в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погружалась в растворитель на 5 мм. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой. После подъема растворителя на 10— 11 см пластинку вынимают и отмечают линию фронта, затем высушивают в вытяжном шкафу в струе воздуха [c.136]

Хроматографируемую смесь наносят с помощью капилляра или микропипетки, затем пластинки помещают в камеру для хроматографирования (рис. 34, 35)- [c.89]

Электрофорез с последующим хроматографированием осуществляется следующим образом. Хроматографическую бумагу пропитывают раствором какого-либо летучего электролита, например, уксусной кислотой, наносят каплю анализируемой смеси и проводят электрофорез, подключая бумагу через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по методу восходящей или нисходящей хроматографии. Обработка хроматограммы после окончания хроматографирования ничем не отличается от обычной. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет производить эти две операции при различных значениях pH, что существенно увеличивает возможности разделения. [c.258]

Обычно готовят две хроматограммы, на одну из них наносят 0,003— 0,005 мл исследуемого вещества, содержащего 0,6—1 мг азотистых веществ, на другую — 0,007—0,01 мл пробы, содержащей 1,4—2 мг азотистых веществ. Хроматограмму с меньшей навеской выдерживают в растворителе дольше обычного времени для более четкого разделения аминокислот с близким Rf. Камерой для хроматографирования может служить стеклянный аквариум соответствующего размера или же специально изготовленная камера, которую насыщают парами воды и растворителя и герметически закрывают Когда растворитель переместится на 350—450 мм, бумагу вынимают из камеры широкими щипцами (не прикасаясь к ней пальцами) и высушивают в сушильном шкафу при 100° С. Сухую бумагу поворачивают на 90° и ту часть, на которой распределились аминокислоты, опускают во второй растворитель, который желательно помещать в другую камеру. Когда он продвинется на 400—450 мм, бумагу вынимают из камеры, вторично высушивают уже на воздухе при комнатной температуре. Аминокислоты проявляют 0,5%-ным раствором нингидрина в насыщенном растворе н-бутанола в течение 5—10 мин при 100° С. Положение- искомых аминокислот устанавливают по найденному Rf аминокислот. [c.29]

Камеры для хроматографирования пластин с незакрепленным слоем Наборы С-камер 2 [c.264]

Перед хроматографированием любую бумагу обрабатывают следующим образом погружают на 30 мин в 0,1 н. спиртовой раствор едкого натра. Затем бумагу отмывают от щелочи дистиллированной водой и помещают на 3—4 ч в 2%-ный раствор соляной кислоты, после чего полосы бумаги вынимают, промывают дистиллированной водой и высушивают на воздухе. Для извлечения оставшихся нежелательных примесей бумагу помещают в камеру для хроматографирования и однократно пропускают растворитель. Затем бумагу высушивают, после чего она годна к применению. [c.142]

В наших опытах гидрофобным инертным носителем служила фильтровальная бумага, однократно пропитанная 0,5%-ным раствором каучука в бензоле в качестве гидрофобной неподвижной фазы была использована фракция алифатических углеводородов керосина (т. кип. 220— 260°), а в качестве растворителя — 90—99%-ная уксусная кислота, насыщенная смесью углеводородов. Хроматографируемую смесь, содержащую по 20—50 у каждого компонента, наносили на поверхность бумаги, которую помещали в обычную камеру для хроматографирования в нисходящем потоке. Процесс разделения занимал обычно 15—18 час., после чего бумагу вынимали из камеры и высушивали до полного удаления уксусной кислоты. [c.348]

Шкаф сушильный, прибор для отгонки растворителя, камера для хроматографирования — эксикатор, пульверизаторы стеклянные, набор пипеток и микропипеток, пробирки на 1 жл с притертой пробкой, воронки конические, воронки делительные емкостью 250 мл, хроматографические колонки-бюретки диаметром 15—18 мм, баня водяная, сито 100 меш. [c.128]

Шкаф сушильный аппарат для встряхивания прибор для отгонки растворителя камера для хроматографирования — стеклянный сосуд с притертой крышкой, можно использовать эксикатор камера для опрыскивания — стеклянный сосуд диаметром 17—18 см, высотой 15—16 см пульверизаторы стеклянные шприц туберкулиновый на 1 мл колбы мерные на 50—100 мл колбы конические на 250—300 и 100—150 мл воронки делительные на 250—300 мл воронки конические пипетки с оттянутым концом фильтры бумажные баня водяная сито металлическое с диаметром отверстий 2—3 мм. [c.170]

Посуда и оборудование. Колбы конические на 100 и 700 мл, Колба мерная на 100 мл. Воронки делительные на 50, 100 и 250 мл. Ступки и чашки фарфоровые. Колбы грушевидные на 100 мл на шлифах. Прибор для отгонки растворителя (ротационный испаритель) ИР-1. Пульверизатор стеклянный для опрыскивания пластинок. Камера для хроматографирования. Цилиндры измерительные на 10, 50, 100 и 200 мл. Микропипетки на 0,1 мл. Шприц медицинский на 1 мл. Шкаф сушильный. [c.87]

В камеру для хроматографирования (рис. 65) наливают элюент (5 мл), помещают полоску фильтровальной бумаги размером 55x90 мм так, чтобы она прилегала к стенкам камеры, смачивают бумагу элюентом. В подготовленную таким образом камеру помещают хроматографическую пластинку с нанесенными образцами, как показано на рис. 65. Уровень элюента должен находиться на 4—5 мм ниже линии старта. Закрывают камеру крышкой. Как только фронт смачивания элюента достигнет верхней части пластинки, ее вынимают, высушивают на воздухе или в сушильном размеры пятен, значения Rj и ства пробы при нанесении. [c.63]

Разделение веществ на пластинке. Хроматография называется восходящей, если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил. Для этого в стеклянный сосуд с плоским дном и пришлифованной крышкой (камера для хроматографирования) наливают растворитель в таком количестве, чтобы пластинка с нанесенным веществом погружалась в растворитель на 5 мм. Пластинкн с закрепленным слоем сорбента устанавливают в камере вертикально, а с незакрепленным слоем — наклонно, под углом 15—20 ". [c.71]

Подготовка камеры для хроматографирования, (ачестве подвижной фазы используют систему Э5%-,ный этиловый спирт — Сен-г — хлороформ — формамид (10 30 59 1). Систему помещают в делительную )Онку и взбалтывают 10 мин, затем о гстаивают 10 мин. Заливают в камеру так, )бы верх и ИЙ слой формамйда не попал в камеру. Насыщение камеры и№т 20— мин. Для лучшего насыщения камеры стенки выкладываются фильтровальной чагой. Снаружи камера должна быть закрыта черной бумагой. Систему необ-яимо менять гтри последующем хроматографировании. [c.38]

Камера для хроматографирования на закрепленном слое сорбента представляет подходящий по размеру пла-стипки стеклянный сосуд любой формы с плоским дном. Высота камеры должна быть примерно 25 см ири размере пластинки 20x20 см. [c.33]

В качестве подложек используются стеклянные пластины длиной 20 см, шириной от 2,5 до 15 см и толщиной примерно 1,5 мм. Сорбент — А12О3 для хро- атографии. Камера для хроматографирования состоит из металлического корпуса, приклеенной к нему стеклянной передней стенки и крышки. Расстояние между стенками составляет 0,5—0,7 см, глубина 20 см, ширина определяется шириной подложки. Внутрь вводят объем растворителя, достаточный для фздания слоя жидкости толщиной 1,5 см, затем вдвигают подготовленную опи- [c.316]

Экстракт пипеткой наносят на хроматографическую пластину. Диаметр пятна не должен превышать 1 см. Колбу дважды ополаскивают небольшим количеством хлористого метилена (0,1—0,2 мл), и эти растворы наносят в ту же точку на пластину. Справа и слева от пробы на ту же пластину наносят раствор свидетеля в зависимости от предполагаемого содержания и-фенилендиамина, но не более 20 мкг. При большем содержании лг-фенилендиамина в пробе ее следует соответственно разбавить. Затем пластину помещают в камеру для хроматографирования, заполненную на 0,5 см от дна диэтиловым эфиром. Высота подъема растворителя — 10 см. Далее пластину сушат и опрыскивают 20%-ным спиртовым раствором 2,6-дихлорхннон-4-хлоримида, л -фенилендиамин дает при этом сине-голубые пятна [Rj = 0,44). [c.334]

Далее в отношении всех объектов поступают одинаково. Сухой остаток после удаления растворителя растворяют в небольшом количестве диэтилового эфира и наносят на пластинку. Рядом с пробами наносят стандартные растворы анализируемых препаратов. Пластинку с пробами помеп1,ают в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель (см. таблицу). После того как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф при 160—170° и выдерживают при этой температуре в течение часа. Вынутую пластинку после охлаждения помещают в камеру для опрыскивания проявляющим реактивом № 1 и сразу же реактивом № 2. Расход реактива № 2 примерно втрое больше, чем № 1. При наличии препаратов в пробе на пластинке проявляются оранжево-красные пятна. [c.156]

Пластинки для хроматографии Силуфол и 254 производства ЧССР перед использованием импрегнируют о-толидином. Для этого каждую пластинку погружают в 0,1%-ный раствор о-толидина в ацетоне, налитого в камеру для хроматографирования. После того как фронт растворителя поднимется до верхнего края пластинки, ее вынимают и высушивают на воздухе, избегая прямого солнечного света, — пластинка готова к употреблению. Пластинки, импрегниро-ванные о-толидином, хранят в эксикаторе. [c.39]

Хроматографирование. На середину хроматографической пластинки на расстоянии 1,5 см от края при помощи пипетки наносят исследуемую пробу в одну точку так, чтобы размер пятна не превышал 10—12 мм. Колбу с пробой трижды тщательно смывают небольшими порциямй эфира (по 0,5 мл), которые наносят на пластинку в центр того же пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят с помощью шприца стандартные растворы прометрина, так чтобы одно пятно содержало 5—10, а второе 10—20 мкг препарата. Пластинку с нанесенными пятнами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налита смесь четыреххлористого углерода и эфира для почвы и растений, гексана и ацетона для воды в соотношении 4 1. Смесь может быть использована однократно. Края пластинки погружают в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут для испарения растворителя. Затем пластинку помещают горизонтально в камеру для опрыскивания и опрыскивают проявляющим реактивом № 1 и помещают в сушильный шкаф на 20 мин. при температуре 50°. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим раствором № 2. В случае наличия прометрина в пробе на пластинке появляется синее пятно, расположенное на одинаковом уровне и аналогичное пятнам стандартных растворов. Для закрепления пластинку опрыскивают реактивом № 3. [c.171]

Приборы и посуда стеклянные пластинки для хроматографии размером 13 X 18 см. Для приготовления сорбционной массы на одну пластинку смешивают предварительно просеянные 2,5 г силикагеля, 0,25 г сернокислого кальция и 8,5 мл воды. После высушивания при комнатной температуре пластинку активируют в течение часа при 105—110° аппарат для встряхивания сушильный шкаф испаритель-концентратор аппарат Шталя для приготовления пластинок вакуум-насос колбы Бунзена воронки Бюхнера камера для хроматографирования пульверизаторы стеклянные баня водяная воронки делительные фотоэлектро-колорнмбтр. [c.182]

При обычном проведенш анализа методами тонкослойной хроматографии маленький объем концентрированного раствора пробы (50 мкг — i мг) наносят в виде точки или полоски на линию старта стеклянной п.пастипкп (20 X 20 см) или пленки, покрытой подходящим сорбентом толщиной 0,25—0,5 мм, и нижний край пластинки погружают в плоскую чашку, заключенную в закрытую камеру для хроматографирования. На дно чашки наливают соответствующую жидкость для разделения. Жидкость в течение 20—60 мин поднимается до верхнего края пластинки, увлекая с собой растворенные вещества. В зависимости от коэффициентов распределения между твердой и жидкой фазами разные вещества поднимаются до различной, но определенной, характерной для каждого вещества высоты, образуя отдельные более или менее резко ограниченные пятна. Их проявляют опрыскиванием соответствующим реактивом или с помощью облучения УФ-светом и определяют количество каждого вещества. [c.96]

Приборы и посуда. Колбы конические на 0,5 л. Воронки химические. Прибор для отгонки растворителей. Колбы круглодонные для отгонки растворителя. Цилиндры мерные. Пластинки стеклянные 9X12 и 12X27 см. Камера для хроматографирования. Микропипетки. Пульверизатор. Хроматограф с детектором по захвату электронов ( Цвет-106 , Цвет-5 ). Баллон с азотом, содержание Оз не более 0,003%. Микрошприц на 10 мкл. [c.23]

Пластинки с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель. При использовании пластинок с тонким слоем окиси алюминия или силикагеля в качестве подвижного растворителя применяют гексан или смесь гексана с ацетоном (6 1) для препаратов, у которых величина в гексане ниже 0,3. При использовании пластинок Силуфол подвижный растворитель—1%-ный раствор ацетона в гексане, а на пластинках Силуфо.ч , импрегнированных о-толидином,— гексан с диэтиловым эфиром (49 1). Край пластинки с нанесенными растворами может быть погружен в подвижный растворитель не более чем на 0,5 см. [c.44]

Для тонкослойной хроматографии. Стеклянные пластинки размером 9X12 см. Камера для хроматографирования. Пульверизаторы стеклянные. Камера для опрыскивания. Пипетки на 1 мл. Микропипетки. Ступка керамическая. Эксикатор. [c.60]

Приборы и посуда. Стеклянные пластинки размером 9x12 см. Мерные колбы на 100 мл. Делительные воронки на 100 мл. Пульверизаторы стеклянные. Камеры для хроматографирования. Микропипетки для нанесения стандартных растворов. Шприцы емкостью 1 мл для нанесения проб. Баня водяная. Камера для опрыскивания хроматограмм. Чашки для выпаривания на 50 мл. [c.63]

Для разделения препарата используют двухмерную хроматографию. Сначала пластинку помещают горизонтально в камеру для хроматографирования, в-которую налита смесь ацетона и гексана (1 5). Когда фронт растворителя поднимется на всю высоту пластинки, ее вынимают из камеры и сушат на воздухе. После испарения растворителя с.тева от пятна пробы на расстоянии 0,5 см наносят стандартные растворы препарата. Пластинку помещают в круглую хроматографическую камеру со смесью растворителей гексана и этилацетата (3 1). После того как фронт растворителя поднимется на высоту 13 см, пластинку вынимают и сушат. Когда растворитель испарится, пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают на 5 мин в сушильный шкаф при температуре 30°С. Затем пластинку опрыскивают 5%-ньш раствором уксусной кислоты. Абат проявляется в виде синих пятен на светло-желтом фоне. Величина при использовании стеклянных пластинок с силикагелем КСК — 0,54, а при использовании пластинок Силуфол /1/254 —0,31. [c.78]

Приборы и посуда. Пластинки для хроматографирования (стеклянные пластинки размером 9X12 см тщательно промывают содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и сушат в вертикальном положении. Перед нанесением сорбционной массы протирают спиртом.), Штатив для сушки пластинок. Колбы конические на 250—300 мл. Делительные воронки на 250 мл. Прибор для отгонки растворителя (ротационный испаритель). Насос водоструйный. Баня водяная. Камера для хроматографирования. Пульверизатор стеклянный.. Прибор для встряхивания. Эксикатор. Пипетки для нанесения проб. Шприц медицинский или микропипетки для нанесения станлартного раствора. [c.81]

Приборы и посуда. Микроизмельчитель тканей. Центрифуга. Магнитная мешалка. Прибор для вакуум-отгонки. Вакуум-насос. Водяная баня. Камера для хроматографирования. Стеклянный шприц на 1 мл. Пульверизатор стеклянный. Фарфоровые выпарительные чашки. Стеклянные конусовидные выпарительные чашки на 30 мл. Делительные воронки на 50 и 100 мл. Пластинки Силуфол , [c.85]

Приборы и посуда. Баня водяная. Сушильный шкаф СШ-35. Прибор для вакуумной дистилляции — ротационный испаритель типа ИР-1М. Круглодонные или грушевидные колбы на шлифах емкостью 25, 50 и 100 мл. Мерные пробирки на шлифах емкостью 5—10 мл. Колбы конические на шлифах емкостьк 250 мл. Эксикаторы. Воронки фильтровальные на 5 см. Ступка фарфоровая диаметром 12 см с пестиком. Беззольные фильтры (красная лента). Камера для хроматографирования. Камера для опрыскивания. Стеклянные пластинки размером 9Х 12 см. Пульверизаторы стеклянные. Компрессор или баллон с азотом или со сжатым воздухом для равномерного мелкодисперсного опрыскивания пластинок. Пипетки на 1, 5 и 10 мл. Микрошприцы на 10 мкл или микропипетки до 0,1 мл для нанесения стандартных растворов и проб. [c.98]

Приборы и посуда. Баня водяная. Делительные воронки на 250 мл. Камера для хроматографирования. Микропипетки для нанесения стандартного раствора и проб. Конические колбы на 250 мл. Прибор для встряхивания. Станок для сушки пластинок. Эксикатор, пластинки Силуфол [4]. Насос водоструйный. Хроматографические пластинки стеклянные, размером 9x12 см, тщательно промытые раствором соды, хромовой смесью, а затем дистиллированной водой. Пластинки сушат в вертикальном положении. Перед нанесением сорбционной массы пластинки протирают спиртом. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология