Хроматографирование на бумаге

Рис. 39. Схема определения Rf компонентов смеси по результатам хроматографирования на бумаге

Рассчитать Я/ при хроматографировании на бумаге по следующим данным расстояние центра пятна от старта 3 см, расстояние от старта до фронта растворителя 15 см. [c.191]

При электрофорезе с последующим хроматографированием на бумагу, пропитанную раствором электролита, наносят каплю анализируемого раствора и проводят электрофорез, подключая концы листа бумаги через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по способу восходящей или нисходящей хроматографии. После окончания хроматографирования бумагу проявляют и проводят качественные и количественные определения. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет проводить эти две операции при различных значениях pH, что улучшает возможности разделения. [c.220]

Однако при хроматографировании на бумаге величину Rf измерить нельзя. Поэтому для характеристики поведения зои иа бумаге вводят величину [c.218]

В результате хроматографирования на бумаге анализируемого раствора, содержащего смесь трех катионов и с использованием в качестве П<11 смеси коллидин—вода и в качестве стандарта — раствор, содержащий катионы Sr , получено L = 100 мм, /(Х ) = 52 мм, = 26 мм, /(Z ) == 65 мм, /(Sr ) [c.287]

Рис. в.5. Штатив с пробирками для хроматографировании на бумаге. [c.340]

Хроматографирование на бумаге проводят в атмосфере насыщенных паров применяемых растворителей. После достаточного продвижения фронта растворителя на бумаге процесс заканчивают и бумагу высушивают. При разделении бесцветных веществ хроматограмму опрыскивают (проявляют) реактивом, образующим окрашенные соединения с анализируемыми веществами. При этом а хроматограмме образуется ряд цветных пятен, расположенных в определенном порядке. [c.255]

При хроматографировании на бумаге и в тонких слоях порошков и геля разделяемые вещества распространяются от центра нанесенной [c.140]

Методика получения хроматограмм на бумаге. Простейший прибор для хроматографирования на бумаге можно устроить из колбы Эрленмейера, закрытой хорошо пригнанной пробкой. С нижней стороны пробки посередине делают разрез, в который вставляют полоску фильтровальной бумаги такой длины, чтобы ее нижний край был погружен в растворитель на дне колбы. Края бумажной полоски не должны прикасаться к стенкам колбы. Таким путем получают простейшую восходящую хроматограмму. [c.521]

Рнс. 75. Определение при хроматографировании на бумаге. [c.593]

Обычно хроматографирование на бумаге занимает 12—18 ч. [c.593]

Полученную аминокислоту характеризуют величиной Rf хроматографированием на бумаге (см. стр. 36, Rf 0,33). [c.90]

Анализ продуктов реакции хроматографированием на бумаге обнаружил присутствие анилина в продуктах опытов на о-толуидине, как исходном сырье, приведенных в табл. 4. [c.133]

При хроматографировании на бумаге используют 5, 10, 15%-ну уксусную кислоту. [c.58]

Первоначально в качестве носителя был использован силикагель [58, 591. Его основной недостаток — нежелательная адсорбция, вызывающая размазывание веществ по колонке и значительные потери. Аналогичное явление наблюдают иногда и при хроматографировании на бумаге. О путях преодоления этих недостатков будет сказано ниже. Теперь же рассмотрим случаи, когда адсорбция, наоборот, способствует разделению веществ. На столбике крахмала с закрепленной на нем водой при использовании бутанола в качестве подвижной фазы аланин хорошо отделяется от глицина. Судя по коэффициентам распределения этих веществ, рассматриваемый случай относится к категории распределительной хроматографии. Однако оказалось, что аланин также хорошо отделяется от глицина при промывании колонки не бутанолом, а водой (рис. 412, а) [16]. Аналогичное явление было обнаружено и в случае другой пары веществ — лейцина и фенилаланина (рис. 412, б) [16]. Даже замена воды 0,1 н. соляной кислотой не ухудшала разделения. Таким образом, в данном случае разделительная способность столбика крахмала в значительной степени обусловлена адсорбцией. [c.449]

В настоящее время мы чаще применяем системы растворите лей 4 и 7 (см. табл. 2) для хроматографирования на бумаге и систему растворителей 5 для хроматографирования на колон ках. Наиболее пригодны для проявления реактив Драгендорфа и бромкрезоловый зеле.чый. В отношении реагентов для осаждения следует отметить, что, хотя рейнекаты и тетрафенил-бораты — наименее водорастворимые соли, они совершенно не-специфичны и поэтому непригодны для выделения мускарина из смесей. [c.438]

При хроматографировании на бумаге (рис. 413) также было замечено, что в качестве проявителя можно использовать не только растворители, не смешивающиеся с водой, но и водный ацетон, этанол и т. д. Некоторые авторы стремились объяснить это высаливанием органического растворителя с поверхности бумаги вследствие насыщения целлюлозы водой с последующим образованием двухфазной системы, аналогичной несме-шивающейся системе концентрированного раствора сахара со спиртом или ацетоном. Однако ряд экспериментальных данных противоречит такому объяснению. [c.449]

И. Концентрированием части фильтрата с последующим хроматографированием на бумаге или электрофорезом на бумаге (один из лучших методов). [c.462]

Величины К пуринов, пиримидинов и компонентов нуклеиновых кислот при хроматографировании на бумаге [c.471]

Рис. 443. Упаривание образцов для хроматографирования на бумаге, а — органическое стекло с лунками б — полиэтиленовый желобок.

Часть выделенного индивидуального дипептида растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученную каплю подвергают действию нитрозных газов в течение 10 мин при 37° [40]. Свободная аминогруппа аминокислоты, карбоксил которой амидно связан в молекуле дипептида, под влиянием нитрозных газов замещается на гидроксил. После упаривания реакционной смеси, гидролиза остатка 6 н. соляной кислотой в капилляре и упаривания гидролизат хроматографированием на бумаге можно разделить на оксикислоту и аминокислоту. Нингидрин обнаружит присутствие только той аминокислоты, которая была связана в пептиде своей аминогруппой. [c.480]

В последнее время исследован другой метод доведения восстановления до конца [16, 303], заключающийся в обработке сульфитом в таких условиях, при которых тиол вновь окисляется в дисульфид. Образовавшийся дисульфид реагирует далее с другой молекулой сульфита и полностью превращается в —S—SQT -группу [61]. В отличие от цистеина группа —S—ЗОз устойчива на воздухе, что позволило рекомендовать это производное [303] для стабилизации цистеиновых соединений при хроматографировании на бумаге. Обработка инсулина sol" и окислителем приводит к высоким выходам соединений этого типа [16, 303]. Кроме того, —S—ЗОз-группа легко превращается в другие представляющие интерес группировки, например —S— N, которые могут разлагаться снова с образованием тиола [303]. [c.174]

ФТГ-производных [114, 195, 289]. ФТГ-Производные аргинина и гистидина не экстрагируются из кислого раствора, но производное гистидина можно экстрагировать из нейтрального раствора. Присутствие ФТГ-производного аргинина обнаруживают по его максимуму поглощения (268 ммк) в нейтральном водном растворе и хроматографированием на бумаге. [c.241]

Вскоре [8, 9] удалось установить связь между биологической активностью и результатами хроматографирования на бумаге, что позволило отказаться от продолжительных биологических испытаний и значительно облегчило дальнейшую работу [32] (см. рис. 1 и табл. 1). [c.433]

Системы растворителей, которые применялись при хроматографировании на бумаге, указаны в табл. 2. Реагенты, применяемые для проявления хроматограмм, перечислены в табл. 3. Некоторые свойства различных солей и производных природного мускарина указаны в табл. 4. [c.435]

Хроматографирование на бумаге свидетельствует о том, что в этом растворе содержатся как промежуточная, так и конечная кислота. [c.37]

С -масляной кислоты). Для дальнейшей очистки кислоту растирают с небольшим количеством холодного абсолютного спирта, а затем обрабатывают 25 мл ацетона и фильтруют. Полученный продукт (т. пл. 155—156°) не содержит галоида и дает при хроматографировании на бумаге только одно радиоактивное пятно, окрашиваемое нингидрином (примечание 7). [c.348]

После хроматографирования на бумаге анализируемого раствора, содержащего смесь двух анионов X и Y, с применением в качестве ПФ смеси пиридина и воды (90 10 по объему) и в качестве стандарта — раствора, содержащего бромид-ионы ВГ, получено Л/ВГ) = 0,47. Л/Х ) = 0,21, Л/Y ) = 0,70. В тех же условиях для свидетелей хлорвд-ионов СГ и иодид-ионов Г навдены относительные коэффициенты подвижности (СГ) = 0,49 и / (l ) = 1,51. [c.287]

Нистатин, согласно данным ультрафиолетового спектра, содержит две разобщенных системы двойных связей — тетраен и диен, обесцвечивает перманганат калия и раствор брома в хлороформе, не дает окраски с хлорным железом, дает отрицательные реакции с реактивами Фелинга, Толленса, Миллона и положительную реакцию Молиша (с а-нафтолом в присутствии серной кислоты возникает красная окраска, переходящая в синюю), указывающую на присутствие углеводного остатка. С концентрированной серной кислотой возникает фиолетовая окраска, переходящая в черную. При действии Fe lg и КзРе(СЫ)б образуется комплекс синего цвета, используемый для идентификации нистатина при хроматографировании на бумаге. При ацетолизе нистатина, в присутствии серной кислоты, выделен тетраацетат аминосахара, названного микозамином, строения [c.690]

В пром-сти О-А. и п-А. получают метоксилированием соотв. о- и и-нитрохлорбензолов с послед, восстановлением образующихся нитроанизолов полисульфидом Na или NaHS при 135 °С и 0,2 МПа, а также под действием Н в присут. никелевых кат. (и-А.). jk-A. синтезируют ацетили-рованием л(-аминофенола с послед, метилированием в щелочной среде и омьшением НС1. п-А. применяют в произ-ве азотолов, азоаминов, дисперсных и катионных красителей, капрозолей, акрихина, как реагент, образующий с сахарами и их производными окрашенные соед. при хроматографировании на бумаге. о-А. используют для получения гваякола, азотола, прямых, кислотных и жирорастворимых красителей. [c.164]

Хроматографирование на бумаге проводят на специальной фильтровальной бумаге высокой чистоты и очень равномерной плотности. В некоторых случаях бумагу предварительно обрабатывают уксусным ангидридом. Тогда происходит ацилирование целлюлозы и образуются сложноэфнрные группы, что приводит к изменению адсорбционных свойств бумаги н улучшению хроматографического разделения для некоторых классов соединений. [c.49]

О том, что полученные приведенными методами соединения являются действительно циклическими фосфатами, говорит их одноосновность и большая подвижность при хроматографировании на бумаге. Особый [c.227]

ФТГ-Производные можно идентифицировать хроматографированием на бумаге [92, 186, 288] и на распределительной колонке [290]. Последний метод пригоден для количественных определений, но можно выполнять также быстрые полуколи-чественные определения путем элюирования пятен хроматограмм на бумаге. Пятна проявляются иод-азидным реактивом, специфичным на двухвалентную серу, а при количественных определениях обнаруживаются по сильному поглощению в УФ-области ФТГ-производных [92]. [c.242]

Скорость расщепления в безводных средах определялась по содержанию аминного азота, а не по выходу ФТГ-производного. Хроматографирование на бумаге показало, что соединение, быстро образующееся из ФТК-лейцилглицина, представляет собой не лейцин-ФТГ, а 2-анилино-4-изобутил-тиазолинон-5 с максимумом поглощения при 252 ммк (см. схему на стр. 239). Нагревание (например, при перекристаллизации) оказывается достаточным, чтобы это соединение превратилось в лейцин-ФТГ. С другой стороны, в безводной кислой среде ФТК-лейцилглицин непосредственно превращается в лейцин-ФТГ, в то время как в водной среде это превращение проходит через стадию образования ФТК-лей-цина и с гораздо меньшей скоростью. Таким образом, различие в скоростях расщепления в водных и безводных средах невелико, но скорости циклизации в ФТГ-производные в этих двух системах заметно отличаются. [c.243]

Тиогидантойны удается идентифицировать хроматографированием на бумаге [68, 94] или путем регенерации из них аминокислоты [19], как это описано выше для фенилтиогидантоинов, полученных по методу Эдмана (см. стр. 237—245). [c.247]

Аспарагиновая-З-С кислота была получена [8] также гидрированием 0,020 г амида 2-амннофумаровой-3-С кислоты в течение 2 час. над избыточным количеством катализатора Адамса в растворе ледяной уксусной кислоты при атмосферном давлении. Гидролиз промежуточного соединения осуществлялся кипячением его со смесью уксусной и соляной кислот, а полученный раствор упаривался досуха. При хроматографировании на бумаге ватман № 1 в системе пиридин—вода (65 35) было получено одно пятно с Rj 0,41, соответствующим чистому препарату. [c.275]

Солянокислый гистидин-2-С был получен Топореком [7] по описанному методу с небольшими изменениями. Чистота полученного препарата подтверждена анализом на азот, величиной оптического вращения, гомогенностью при хроматографировании на бумаге (нингидринная реакция) п радиоаутографически. [c.326]

О получении пировиноградной-2-С кислоты из бромистого ацетила-ЬС " по описанному методу сообщается в работах Фостера [24] и Милхауда [25]. При хроматографировании на бумаге получается одно главное пятно (/ 0,59 в феноле и [c.389]

Сухую двуокись углерода-С , полученную из 10,0 жмолей карбоната-С бария (примечание 2), перегоняют в охлаждаемую жидким азотом толстостенную стеклянную колбу для проведения реакции под давлением, наполовину заполненную стеклянными бусами (примечание 3) и содержащую 2,5 г (22 жмоля) сухого порошкообразного фенолята натрия (примечание 4). Колбу запаивают, нагревгют до комнатной температуры при постоянном механическом встряхивании, а затем в течение 40 час. нагревают на песчаной бане при 140°, периодически встряхивая. После окончания реакции смесь растворяют в 100 мл воды и фильтруют. Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой и отделяют выделившийся осадок. Выход 0,830 г. Маточный раствор экстрагируют дихлорэтаном, который в свою очередь экстрагируют насыщенным раствором карбоната натрия (примечание 5). При подкислении щелочного экстракта выделяют дополнительное количество кислоты общий выход 0,94 г (68%). Дальнейшая очистка с помощью активированного угля и перекристаллизация из воды приводят к образованию бесцветных игл с т. пл. 157—158°. Хроматографирование на бумаге и радиоаутографические данные свидетельствуют о том, что в полученном препарате присутствует только одно соединение, содержащее радиоактивный углерод (примечание 6). [c.412]

При хроматографировании на бумаге ватман № 1 в системе вода — 707о-ная азотная кислота (140 1, по объему) 0,62. [c.413]

Мендель [1] получил ацетил-1-С -салициловую кислоту с выходом 32% (в расчете на ацетат-1-С натрия) из бис-ацст-1-С " ангидрида и салициловой кислоты по методу Фогеля [2]. Образующаяся уксусная-1-С кислота почти количественно извлекалась из системы. Перекристаллизацией носителя из маточного раствора радиохимический выход повышался на 10%. Перекристаллизация из горячего разбавленного спирта приводит к дез-ацилированию. В результате хроматографирования на бумаге в системе вода—70%-ная азотная кислота (140 1, по объему) было показано, что в полученном препарате присутствует только одно радиоактивное вешество. [c.414]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология