Обработка хроматограмм

Количественная обработка хроматограмм [c.50]

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Для количественной обработки хроматограмм можно использовать либо высоту пика, пропорциональную концентрации вещества, либо площадь пика, пропорциональную абсолютному содержанию компонента в газовой смеси. Ча-ш,е определяют площадь пиков, используя один из следующих методов планиметрию, вырезание и взвешивание пиков, расчет площади как произведение основания пика а на половину высоты — [c.47]

КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОБРАБОТКА ХРОМАТОГРАММ [c.129]

Информационная база, обеспечивающая решение всех перечисленных задач, включает сигналы датчиков технологических переменных, позиционных датчиков состояния оборудования, результаты обработки хроматограмм и данные лабораторных анализов. [c.143]

Изменение величины пробы обусловливается недостатками конструкции дозирующего устройства, непостоянством условий дозирования и субъективной ошибкой оператора, производящего дозирование. Требования к воспроизводимости могут существенно различаться в зависимости от выбранных способов градуировки хроматографа и обработки хроматограмм, а также от требуемой точности анализа. [c.19]

Функции хроматографической колонки сводятся к разделению смеси на исходные компоненты. Определение состава смеси (качественного и количественного) производится при обработке хроматограмм. [c.44]

При обработке хроматограмм вручную площади пиков на.ходят умножением высот пиков на их полуширину или на ширину пиков, измеренную на рас стоянии >/з высоты от основания [c.310]

Количественную обработку хроматограмм, содержащих узкие пики, провести методом внутренней нормировки по высотам пиков (см. VII.13). Хроматограммы, содержащие широкие пики, рассчитать по площадям пиков (см. VII. 12). Площади пиков определить как произведение высоты пика на полуширину. Для точных расчетов при нормировании как по площадям, так и по высотам пиков необходимо учитывать неодинаковую чувствительность катарометра к азоту н кислороду (поправочные коэффициенты см. табл. 7). [c.102]

Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и газов, питающих некоторые детекторы (ионизационно-пламенный, плотномер и др.), а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хроматограмм. [c.12]

Во время анализа каждый компонент записывать при чувствительности прибора, обеспечивающей максимальную высоту пика в пределах ширины диаграммной ленты. Переключать чувствительность необходимо своевременно, чтобы при обработке хроматограммы можно было легко замерить полуширину пика. Установить качественный состав компонентов смеси, пользуясь табл. 9. После этого определить площадь пика каждого компонента и соответственно вычислить содержание (в вес. %). В качестве примера приводим расчет хроматограммы бутана-концентрата (рис. 26). [c.94]

К сожалению, наша промышленность не удовлетворяет потребности в современных моделях хроматографов с микропроцессорами, регулирующими и контролирующими ход анализа и обеспечивающими его автоматизацию. Поэтому, исключив из книги описание приборов, снятых с производства, пришлось сохранить сведения о некоторых выпускаемых в настоящее время хроматографах, не вполне отвечающих уровню современных требований по автоматизации. Сохранено также изложение приемов ручной обработки хроматограмм, что в некоторой степени может быть оправдано дидактическими соображениями. [c.3]

Количественную обработку хроматограмм можно выполнять вручную или с помощью инструментальных средств, измеряющих [c.11]

Поступающий на обработку хроматографический сигнал представляет собой аддитивную сумму полезного сигнала и ряда помех, генерируемых хроматографом и измерительным каналом. Фильтрация этих помех является первоочередной задачей обработки хроматограммы. [c.94]

Наиболее широко распространенными в настоящее время и относительно простыми устройствами для обработки хроматограмм являются электронные интеграторы, которые предназначены для измерения площадей хроматографических пиков и их времени удерживания. [c.95]

Весьма полезной для выбора оптимального варианта расчета является возможность повторной обработки хроматограммы другими методами. При повторной обработке можно изменять значения параметров код, высота площадь, время, коэффициент, концентрация. Обработка выполняется по значениям параметров пиков, которые запоминает система, без повторного ввода и хроматографирования той же пробы. [c.143]

В количественном газохроматографическом анализе следует стремиться к получению хроматограмм с гауссовыми пиками. Обработка хроматограмм с асимметричными пиками, как правило, проводится с меньшей точностью. [c.213]

Наряду с этим оказывается возможным получать равноточные результаты как сопоставлением площадей или произведений высот пиков на время удерживания компонентов, так и сопоставлением высот пиков интересующего компонента и стандартного вещества (при обработке хроматограмм вручную это приводит к значительной экономии времени). [c.229]

Результаты обработки хроматограмм и расчетов заносят в таблицу (табл. IV.7). [c.284]

И. Количественный анализ контрольных смесей методом внутренней нормализации. Следуя данным выше рекомендациям, получают 5—7 воспроизводимых и удобных для последующей обработки хроматограмм контрольной смеси (смесей). Измеренные на каждой хроматограмме вручную количественные параметры [c.311]

Количественный анализ состоит из следующих этапов 1) отбор и обработка проб 2) введение пробы в хроматографическую систему 3) хроматографирование 4) регистрация хроматограммы 5) обработка хроматограммы. [c.627]

Обработка хроматограммы для количественного анализа, как правило, состоит в измерении высот или площадей пиков. Если пики симметричные, их высота прямо пропорциональна концентрации вещества в пробе. Предпочтительней измерение площади пиков. В современных хроматографах площадь измеряют интегратором, [c.627]

Последующая обработка хроматограммы может производиться двумя способами а) адсорбированные вещества элюируют, т. е. вымывают растворителями из колонки и собирают в внде отдельных фракций растворов (элюатов), или б) отсасывают полностью растворитель из колонки (в вакууме), вынимают сухой адсорбент (выталкивая столбик адсорбента или разрезая по зонам колонку с адсорбентом), отделяют образовавшиеся зоны н экстрагируют нз каждой адсорбированное вешество подходящим растворителем. [c.140]

Если обработка хроматограмм производится по площадям пиков, порог чувствительности определяется по формуле [c.157]

При обработке хроматограмм по высотам пиков формула для подсчета порога чувствительности имеет вид [c.157]

При компьютерной обработке хроматограмм очень полезно проводить их реконструкции по наиболее характерному для гопанов фрагментному иону с т/е 191. На рис. 52 приведена такая реконструкция, выполненная для образца нафтеновой нефти третичных отложений Калифорнии [30]. Ион с т/е 191 настолько характерен для гопанов, что подобные реконструкции проф. Уриссон остроумно назвал гопанограммами [52]. [c.132]

Хроматография. Общие положения метода. Разнови.дности хроматографии. ГЕХ. Обработка хроматограмм. [c.54]

Поэтому количество -того анализируемого компонента прямо пропорционально площади его хроматографического пика. Площадь хроматографической зоны наиболее часто определяется произведением половины высоты пика (рис. 17.3) ймакс на его ширину 1о. Вычисление площади таким способом дает относительную ошибку 2,5% (отн.). В последние годы в хроматографической практике широкое рашространение получили электронные интеграторы для обработки хроматограмм. Использование интеграторов существенно сокращает продолжительность обработки результатов и обеопе-чивает большую точность (относительная ошибка определения [c.243]

Принцип выполнения одномерной нисходящей хроматограммы легко понять из рис. 43. На конец полоски хроматографической бумаги, как и в предыдущем случае, микропипеткой наносят каплю испытуемого раствора. Полоска бумаги опускается верхним концом (тем самым, где нанесена капля) в лоток с растворителем и свободно свисает вниз. Растворитель впитывается бумагой и опускается по полоске вниз, смывая нанесенную пробу вещества. Разделение компонентов и дальнейшая обработка хроматограммы проводятся так же, как и при получении хроматограммы восходящим методом. [c.160]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

После окончания электрофореза полосы вынимают, натягивают на стеклянные рамки и помещают в сушильный шкаф на 15 мин при 105° С. Хроматограммы проявляют снне-черным красителем (0,2 г красителя растворяют в 100 мл концентрированной уксусной кислоты и 900 мл воды). Краситель сорбируется белками и дает соответствующую окраску. Время обработки хроматограммы 20 мин. Бумажные полосы погружают в раствор красителя, вынимают их и отмывают от избытка красителя раствором специального состава, повторяя промывание несколько раз. Раствор для промывания состоит из Ъ мл концентрированного раствора уксусной кислоты, 30 мл фенола и 1000 мл воды. Хроматограмму подсушивают на воздухе. [c.128]

При лабораторных хроматографических исследованиях сложных многокомпонентных смесей необходим вычислительный комплекс с набором внешних устройств, обеспечивающих диалоговый режим обработки хроматограмм и выдачу результатов в требуемой форме. Диалоговый режим позволяет быстро переходить от одного метода к другому, изменять параметры алгоритмов. Новейшие системы для газохроматографического анализа, выпускаемые ведущими фирмами, состоят из трех важнейших узлов газового хроматографа, персонального компьютера, основой которого является микропроцессор, и принтера — печатающего устройства для вывода информации. Основная память персонального компьютера реализована на постоянном запоминающем устройстве (ПЗУ информацию, занесенную в ПЗУ инструкции пользователю, программы управления и обработки данных и т. д. — в процессе работы пользователь изменить не может) и запоминающем устройстве с произвольной выборкой информации (ЗУПВ) она может меняться в процессе работы (17 . [c.92]

При обработке хроматограмм контрольной смеси названия углеводородов устанавливаются сопоставлением найденных индексов удерживания с нзвестнымн значениями, сообщаемыми преподавателем нли лаборантом по окончании эксперимента н расчетов. [c.285]

Через 30—40 мин после включения нагрева испарителя производят пробное дозирование смеси реперных н-алканов (в 1 или И, по согласованию с преподавателем, канал испарителя), немедленно нажимают клавишу Пуск интегратора и переводят тумблер Программа в положение Вкл. , а на диаграмлшой ленте резким, но не сильным толчком пера самописца вручную отмечают положение стартовой линии, от которой в дальнейшем (лри отсутствии интегратора и необходимости обработки хроматограмм вручную) будет производиться измерение расстояний удерживания. Внимательно наблюдают за записью хроматограммы с тем. чтобы при выполнении повторных анализов изменить (если потребуется) величину дозы или шкалу электрометра и исключить регистрацию слишком малых (менее 30 % ширины диаграммной ленты) или зашкаленных пиков отдельных компонентов смеси [c.286]

Обработка хроматограмм. Пластинки после хроматографирования высушивают на воздухе. Положение пятен некоторых бесцвет-рых веществ можно установить при рассмотрении пластинок в УФ-свете >. В большинстве случаев удается сделать хроматографические пятна види.мыми путем обработки их парами иода >. Вв щество проявляется в виде коричневого пятна или (реже) пр1г длительном действии паров иода в виде белого пятна на темнох фоне. Для проявления хроматограммы применяют, кроме того,, обработку парами брома, опрыскивание соответствующими реаген-тами (конц. серная кислота, хромовая кислота, раствор перманганата калия в серной кислоте и др.) или обугливание (нагревание пластинки при 300—400 °С). Пластинки с незакрепленным слоем целесообразно опрыскивать влажными, так как при опрыскивании их в сухом состоянии незакрепленный слой адсорбента может быть легко разрушен. [c.109]