Хлорбензол, способ определения

Отсутствие автоматического контроля с записью результатов измерения основных общетехнических параметров (давление, температура, расход жидкости и газа) в цехе№ 3 не дает возможности установить истинные показатели работы цеха. Характерным примером является принятый в этом цехе способ определения расхода хлора на производство хлорбензола. В связи с отсутствием записывающих приборов для замера количества хлора, поступающего в цехи-потребители, выработка хлорного цеха ежемесячно распределяется между потребителями пропорционально плановым расходным нормам, которые, в свою очередь, ежегодно определяются по отчетным данным за предыдущий период. В результате получается явное несоответствие между расходами бензола и хлора в цехе № 3. При расходе 870 кг бензола расход хлора не может превышать 750 кг, а по плановым и отчетным данным цеха он составляет 824 кг. [c.108]

В области анализа пестицидов в будущем могут найти некоторое применение газохроматографические способы определения летучих галогенидов фосфора и хлорбензолов. [c.62]

Вопрос. При определении молекулярной массы хлорированного полихлорвинила (перхлорвинила) диффузионным способом были измерены значения До при 25 С в различных растворителях циклогек-саноне, диметилформамиде, диме-тилсульфоксиде, хлорбензоле. Объясните, какой из этих растворителей предпочтительнее для измерения До, если зависимость показателя преломления растворов полимера от концентрации графически изображается прямыми, приведенными на рис. 1 12. [c.42]

Идентификацию компонентов в хлорбензоле, выпускаемом по ГОСТ 646—60, проводили путем сопоставления времен удерживания предполагаемых и обнаруженных примесей. Состав предполагаемых примесей был определен, исходя из способа получения хлорбензола и методом хлорирования бензола в присутствии катализатора. Так как исходный бензол содержит в качестве примесей толуол, ксилол и этилбензол, то в продуктах хлорирования можно было ожидать их хлорпроизводные. Таким способом в исходном хлорбензоле было идентифицировано восемь из девяти обнаруженных примесей. [c.64]

Так как объем производства хлорбензола, широко используемого в качестве промежуточного продукта и растворителя, очень велик, получать его в аппаратах периодического действия экономически невыгодно, и в настоящее время почти во всех странах применяются непрерывные способы хлорирования, аппаратурное оформление которых может быть весьма разнообразным [24, 25]. Определенные трудности при осуществлении непрерывного процесса вызывает необходимость отвода выделяющейся при реакции теплоты — 32 МДж/моль [7, с. 1766]. Видимо, наиболее интересен метод непрерывного хлорирования, при котором выделяющаяся теплота полностью расходуется на нагревание исходных веществ до кипения и на испарение части бензола и хлорбензола [24]. Использование непрерывных методов позволяет уменьшить глубину хлорирования и тем самым значительно сократить образование полихлорпроизводных, находящих лишь ограниченное применение. Например, при упомянутом выше способе поддерживают температуру 76—83 °С в реакционной массе остается до 65% бензола и образуется 3,5—4% полихлоридов от получившегося хлорбензола. Б связи с этим преимуществом интенсивно изучается непрерывное хлорирование и других ароматических соединений [26]. [c.175]

Предложен метод определения хлорбензола, основанный на реакции образо вания полиметиновых красителей. Данным способом можно определить не менее [c.98]

Хлорбензол ы. Способ определения хлорбензолов заключался в разделении ряда изомерных ароматических соединений с возрастающей степенью замещения при помощи программирования температуры в диапазоне от 75 до 260 °С. Использовались имеющиеся в продаже колонки колонка длиной 1200 мм с набивкой из силиконового каучука и колонка длиной 900 мм с набивкой из трибензилсилилбисфенилового эфира (30%) на хромосорбе скорость пропускания гелия составляла 90 мл мин. Выбор набивки для колонки был продиктован тем, что изучавшиеся соединения но большей части представляли собой твердые вещества с очень высокой температурой кипения. Большинство соединений удавалось разделить на силиконовой колонке колонка с названным эфиром была весьма эффективна нри разделении соединений с температурами кипения выше 300 °С. [c.63]

МЕЧЕНЫЕ СОЕДИ11ЁПИЯ, хим. соед., содержащие стабильные или радиоактивные нуклиды и используемые в качестве изотопных индикаторов. Большое число М. с. производят пром. способами, однако их можно получить и лаб. методами из меченого сырья. Для получения М. с., содержащих радиоактивные нуклиды, применяют, помимо обычного хим. синтеза, изотопный обмен, р-ции с участием горячих атомов, биосинтез и нек-рые др. спец. приемы. При выборе метода приготовления следует учитывать, что один метод позволяет получить М.с., содержащее атом-метку в строго определенном положении (напр., хлорбензол, содержащий атом только в положении 1), другие-М. с., в к-ром положение метки не фиксировано (напр., меченная радионуклидом глюкоза, получаемая биосинтезом с использованием в качестве исходного сырья СОз). В нек-рые простые соед., характеризующиеся высокой радиац. устойчивостью, радиоактивную метку можно ввести, облучая в-во потоком нейтронов, протонов или др. частиц. Напр., в СВг радиоактивную метку можно ввести облучением нейтронами Вг( , у) Вг. [c.78]

Бурмен, Добни и Мартин [276] показали, что в зависимости от способа получения фенол содержит те или иные специфические примеси. Так, например 1) фенол, полученный сплавлением бензолсульфоновой кислоты со щелочью, содержит о- и п-оксиди-фенилы 2) фенол, полученный гидролизом хлорбензола при высокой температуре, содержит дифениловый зфир 3) фенол, выделенный из каменноугольного дегтя, содержит нафталин. Для определения чистоты и идентификации получающихся препаратов были предложены следующие методы а) Фенол перегоняют при давлении 1—1,5 лии на бане при температуре 58—60° до прекращения отгонки. Остаток от перегонки 1 кг испытуемого препарата растворяют в эфире, раствор фильтруют, эфир испаряют и остаток нагревают до 100° в токе воздуха для удаления следов фенола . Фенол, полученный по способу (1), дает остаток, весящий от 0,3 до 10 г, при применении же способов (2) и (3) остаток получается почти невесомым. Взвешенный остаток фенола, полученного по способу (1), был идентифицирован с помощью инфракрасных спектров, б) 500 г испытуемого препарата фенола растворяют в 800 мл раствора едкого натра (30 вес/об %) и перегоняют с водяным паром до получения 200 мл дистиллата. К дистиллату добавляют 80 мл щелочи, после чего раствор вновь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не будет собрано 100 мл дистиллата к концу перегонки холодильник должен нагреться. Полученный дистиллат экстрагируют 20 мл четыреххлористого углерода и исследуют инфракрасный спектр раствора . [c.330]

Другая возможность использования парофазного анализа для метрологических целей заключена в закономерностях непрерывной газовой экстракции, которые могут служить основой динамического метода приготовления газовых смесей со строго определенной концентрацией. Продувание пузырьков газа через растворы летучих веществ как точный способ разбавления парогазовой смеси по определенному закону рекомендовали еще Фоулис и Скотт [34]. Описанное ими устройство, схема которого изображена на рис. 5.12, применялось для определения линейного диапазона и калибровки хроматографических детекторов по хлороформу, диизо-пропиловому эфиру, толуолу, хлорбензолу и гептану, которые растворялись в сквалане [35]. [c.245]

По прямым, выражающим логарифмическую зависимость константы скорости от концентрации HF (рис. 3), вычислен порядок реакции, равный тангенсу угла наклона с учетом коэффициента масштабности [25]. Определенный указанным способом порядок по HF для реакции алкилирования пропиленом хлорбензола, моноизопропилхлорбензола и диизопропилхлорбензола, соответственно, равен 0,20 0,18 и 0,27. При алкилировании хлорбензола н. бутиленом величина порядка реакции по HF равна 1,25, а при алкилировании изобутиленом 1,32. Судя по близким величинам порядка реакции по HF для процесса алкилирования хлорбензола, его моно- и диал-килзамещенных, введение изопро-пильных радикалов на всех ступенях замещения протекает по одному механизму. В отличие от HF, хлористый алюминий может давать различные по своей активности комплексы с исходными и конечными продуктами [26] и менять порядок реакции в зависимости от состава среды [27]. [c.32]

Арильные радикалы обладают высокой реакционной способ- ностью. Определение абсолютных скоростей взаимодействие фенильного радикала с бензолом, толуолом, хлорбензолом в. СЬРССРгС (фреон 113) при 25 С показывает, что по активности он йревосходит такой высокоактивный радикал, как трет-ВиО [1032]. При взаимодействии с толуолом в газовой фазе-(400—450 Х) отношение скоростей арилирования в. кольцо и отрыва атома водорода от метильной группы для фенильного if и -нафтильного радикала (0,2—0,25) примерно на поряДок боль-[ ше, чем для а-нафтильного и 9-антрильного радикалов (0,05. к 0,01 соответственно), но отношение скоростей арилирования в. [c.447]

В органических соединениях галоид лишь в немногих случаях содержится в форме, доступной для непосредственного определения с помощью нитрата серебра. Атом галоида, замещающий водород в ароматическом ядре (например, в хлорбензоле, хлорнаф-талине), малоподвижен и не отщепляется при кипячении с водными растворами различных реагентов, как, например, едких щелочей, нитрата серебра и т. п. В этом случае для определения галоида разрушают соединения и далее определяют галоид по одному из описанных ниже общих способов. [c.57]

Для извлечения микропримесей из концентрированных растворов или растворов, содержащих взвешенные нерастворимые частицы, а также в тех случаях, когда при перемешивании образуются плохо расслаивающиеся Эл1ульсии или несколько органических фаз, можно использовать так называемую статическую экстракцию . При этом к водному раствору приливают экстрагент и раствор выдерживают неподвижно продолжительное время. Таким способом экстрагировали галлий в присутствии рода.мина С смесью четыреххлористого углерода и хлорбензола, а также уран и плутоний растворами три-н-октиламина в ксилоле из хлоридных и нитратных растворов. Статическая экстракция галлия и плутония была использована при определении меди, галлия, таллия и циркония в металлическом плутонии и его препаратах. [c.130]

Определение в втдухе.. Жидкие А. У. могут быть определены неспецифическими методами — адсорбцией силикагелем, активированным углем, парафиновым маслом или сжиганием (см. Бензин) — совместно с другими углеводородами. Групповой метод определения А. У. зависит от их способности легко превращаться в нитросоединения (метод не специфичен в присутствии хлорбензола, нитробензола, динитробензола и динитрохлорбензола). Последние определяются объемным, колориметрическим, реже весовым способом. Колориметрический метод наиболее точен он основан обычно на реакции полинитросоединений со щелочами. При этом наблюдаются следующие окраски с бензолом — сине-фиолетовая, с толуолом — сине-зеленая, с ж-ксилолом — темнозеленая, с п-ксилолом — красно-бурая. Пре,вдожен ряд модификаций. [c.84]

При определении содержания паров галоидопроизводных ароматического ряда исследуемый воздух (до 1 — 3 л) аспирирует через поглотительные приборы с 0,5— 1 мл нитросмеси. Полученные при этом нитропроизводные вступают в реакцию образования полиметиновых красителей по Кенигу—Цинке. Указанным способом можно определять хлорбензол (0,25) пара-дихлорбензол (1) трихлорбензол (1) 1,4-хлоранилин (0,5) 1,3-хлоранилин (0,5) 3,4-дихлоранилин (1) пара-хлор-фенилизощ анат (0,5) совол (1) и др. 13 скобках показана чувствительность метода определения в микрограммах на 0,1—0,2 мл исследуемого раствора. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология