Мышьяк в сере

При определении мышьяка в сере большое значение имеет переведение пробы в раствор без потерь мышьяка. Лучшим методом является обработка пробы смесью (2 1) брома с ССЦ при температуре 0-5 С [6621. [c.172]

Мышьяк в сере Колориметрический в виде арсина с бромно-ртутной бумагой 5-10- [9] [c.220]

Мышьяк в сере и серной кислоте Колориметрический с реагентом диэтилдитиокарбаминатом серебра 5.10-5-2,5-10- [560, 1394] [c.220]

Описан радиоактивационный метод определения мышьяка в сере [447], позволяющий при использовании навески в 1 г определять до 5-10 % As с ошибкой 10—25%. [c.173]

Это сразу обнаруживается по серному пятну (см. стр. 98), так как в отличие от желтого трехсернистого мышьяка реальгар имеет красный цвет. Чистка аппаратуры и трубопроводов от отложений мышьяковистых соединений сопряжена с большими трудностями и нарушением санитарно-гигиенических норм в производственных помещениях. Поэтому содержание мышьяка в сере, пригодной для получения сероуглерода, не должно превышать 0,05%. [c.57]

Определение мышьяка в сере. Навеску пробы 1,0 г [c.165]

Рис. У-6. Зависимость содержания мышьяка в сере от различных факторов

Примечание. Величину навески серы, разбавление и объем раствора, взятого для анализа, изменяют в зависимости от предполагаемого содержания примеси мышьяка в сере. [c.88]

Если содержание мышьяка в сере составляет 10- — Ю- %, то навеску серы следует брать не менее 20 г, а при содержании Ю —Ю- %—1—3 г. При малых навесках разложение пробы удобно вести методом сплавления или спекания. [c.138]

Содержание мышьяка в сере X (%) рассчитывают по формуле [c.15]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Подобным же образом рассчитывают процентное содержание мышьяка в навеске серы по второй добавке мышьяка и берут среднее значение от полученных двух цифр процентного содержания мышьяка в сере. [c.16]

Способность элементной серы растворяться в водном растворе гидроксида калия использована при определении примесей мышьяка в сере пробу нагревают с 50%-ным раствором КОН и раствор анализируют [4.518]. [c.112]

Содержание мышьяка в сере практически никогда не достигает предельно допустимой ГОСТ величины 0,01 io и обычно составляет не более 0,005 /о. Поэтому точность определения содержания мышьяка (в этих пределах) но имеет существенного значения. [c.190]

При определении содержания мышьяка в сере пользуются калибровочным графиком, построение которого описано выше (определение содержания мышьяка в растворах после второй ступени нейтрализации). [c.191]

При обработке серы магнезитовым молоком получаются довольно хорошие результаты (см. рис. V-6, в). Увеличением соотношения Ж Т содержание мышьяка в сере практически можно свести к нулю. При одних и тех же концентрациях, одном и том же соотношении Ж Т мышьяка в сере при обработке магнезитовым молоком остается меньше, чем после обработки известковым молоком (см. рис. V-6, г). Вследствие сокращения объема растворов расходы по регенерации щелоков сокращаются примерно на 30%. Вращение ампул на качестве обрабатываемой серы существенно не отражается. [c.181]

Основные трудности при определении малых количеств мышьяка в сере связаны с методами его выделения. Из всех описанных способов разложения серы при определении мышьяка (сплавление с пиросульфатом, разложение смесью азотной и серной кислот или раствором брома в СС14, экстрагированием раствором хлорида магния, нагретого до температуры плавления серы [233]) [c.217]

При одновременном определении теллура и мышьяка в сере пробу сжигают в токе кислорода, образуюш иеся окислы мышьяка и теллура улавливают на стекловолокне и после переведения в раствор растворением в азотной кислоте теллур определяют фотометрически при помош и 3,5-дифенилпиразолин-1-дитиокар-бамината, а мышьяк восстанавливают до арсина и улавливают бромно-ртутной бумагой [9]. Чувствительность определения теллура составляет 5 10" % при навеске 20 г, мышьяка — 5 10 % при навеске 5 г. Относительная ошибка определения теллура 15— 20%,мышья[ка — 30—40%. [c.219]

При определении мышьяка в сере, ее, как правило, сжигают при низкой температуре [324]. Однако при этом возможны потери мышьяка. В другом методе определения мышьяка в сере ее сжигают в токе О2, а образуюш,иеся при этом окислы мышьяка улавливают фильтром из стекловолокна, растворяют их в HNO3, а мышьяк определяют с помош,ью бромидно-ртутной индикаторной бумаги [5]. [c.157]

Приготовление шкалы стандартных пятен. Шкалу стандартных пятен готовят обработкой растворов, содержащих 0 0,1 0,2 0,3 0,4 и 0,5 мкг Аз, в приборе, предназначенном для определения мышьяка в сере. В коническую колбу вводят точно отмеренные объемы стандартного раствора мышьяка, добавляют около 40 мл дистиллированной воды, 3 мл Н2504, 2 мл раствора железоаммонийных квасцов и 0,5 мл раствора хлористого олова. Содержимое колбы тщательно перемешивают, после чего вводят 5 г 2п и сразу же накрывают верхней частью прибора с закрепленной горизонтально бромно-ртутной бумажкой. Прибор оставляют на 1 час при комнатной температуре. Затем индикаторные бумажки снимают и сразу л е опускают в расплавленный парафин. Запарафинированные стандартные бумажки хранят в плотно закрытых пробирках в темноте. Срок годности шкалы 1 месяц. [c.428]

Бурсук А. Я. и Давыдов А. Л. Фотоэлектрический метод определения мышьяка в сере. Бюлл. Всес. хим. об-ва им. Менделеева, 1941, № 4, с. 33. 3231 Бусев А. И. Потенциометрическое определение марганца в марганцевых рудах, ферромарганце, нихроме и высокохромистых ста- [c.134]

Одно из своеобразных свойств мышьяка заключается в том, что температура его возгонки (616° С) лежит ниже температуры плавления (800°С). Эти температуры значительно выше температуры кипения серы, поэтому примеси мышьяка в сере могут быть отделены при возгонке последней. Сера с мышьяком при нагревании дает ряд соединений АзгЗз встречается в природе (аурипигмент), а также получается искусственно AsjSs в воде и кислотах нерастворим, но растворяется в щелочах реальгар AsS и AS4S4 встречаются в естественном виде и получаются синтетически при плавлении серы с окисью мышьяка. [c.23]

Примеси мышьяка и селена. Комовая сера большинства месторождений содержит очень небольшое количество мышьяка и селена. Однако в связи с высокими требованиями потребителей к качеству серы ее приходится иногда очищать от этих примесей. Особенно важна очистка газовой серы, в которой содержание мышьяка доходит до 0,6% (в среднем 0,3%), а селена до 0,1% (в среднем 0,004%). Примеси мышьяка в сере содержатся преимущественно в виде АзгЗз и АзгЗб. [c.162]

Очистка серы доломитовым молоком также дала очень хорошие результаты. В этом случае в кеках осаждается некоторое количество гипса, но оно столь незначительно, что не должно оказать влияния на последующую их обработку. Полупромышленные опыты в автоклаве с мешалкой типа промывного аппарата (емкость 8 л) дали положительные результаты при применении как магнезитового, так и доломитового молока. Содержание мышьяка в кеке в среднем составило 30%, тогда как в случае применения известкового молока оно не превышает 10%. Содержание мышьяка в сере в первом случае определяется тысячными долями процента, а при работе с извесковым молоком мышьяка остается до 0,04%. [c.181]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]