Испарители для молекулярной перегонки

На рис. 19-30 показана схема простейшего аппарата для молекулярной перегонки. Внутри цилиндрического испарителя /имеется спираль для электронагрева разделяемой смеси. Цилиндрический конденсатор 2 снабжен рубашкой <3, по которой движется охлаждающий агент. Исходная смесь подается сверху по трубе в воронку 4 и стекает пленкой по наружной поверхности испарителя. Остаток удаляется снизу через воронку 5, дистиллят, собирающийся на внутренней поверхности конденсатора, отводится также снизу по трубе 6. В кольцевом пространстве между испарителем и конденсатором поддерживается требуемый вакуум посредством насоса глубокого вакуума, присоединенного к [c.711]

Молекулярная перегонка, или перегонка в глубоком вакууме. Этот вид перегонки предназначен для разделения наиболее высокомолекулярных веществ, которые при обычной вакуумной перегонке даже под разрежением до 13,3 Па разлагаются. Молекулярная перегонка проводится под очень низким давлением (0,133—0,0133 Па). В таких условиях, т. е. почти в полной пустоте, молекулы исходной жидкости свободно испаряются с поверхности при температурах ниже их температуры кипения. Средняя длина пробега молекулы до столкновения ее с другими молекулами при таком вакууме достигает 1—5 см. Следовательно, если в приборе для перегонки расстояние между испарителем и конденсатором не будет превышать это значение, то возможен последовательный отбор конденсата. [c.57]

Аппаратура. Для молекулярной перегонки применяют несколько типов приборов, имеющих различным образом развитую поверхность испарения а) котлообразный испаритель, б) тарельчатый испаритель, в) испаритель со стекающим слоем жидкости, г) вращающийся испаритель. Из перечисленных типов испарителей наиболее часто употребляются типы а и б. Производительность прибора определяется тремя факторами 1) давлением в аппарате, 2) удаленностью охлаждающей поверхности от поверхности испарениями 3) толщиной слоя перегоняемого вещества. Достаточно низкое давление—порядка 0,001—0,0001 мм рт. ст. может быть достигнуто с помощью масляного вакуум-насоса (для создания предварительного вакуума), сопряженного с диффузионным насосом— масляным или ртутным. Вакуум-проводы должны быть большого сечения, смазки должны иметь низкое давление пара следует применять вымораживание паров дистиллята, паров из диффузионного насоса и т. п., а охлаждающую (конденсирующую) поверхность нужно помещать на расстоянии 1—2 см от поверхности испарения. [c.141]

Рис. 143. Прибор для молекулярной перегонки, имеющий испаритель со стекающим слоем жидкости

На рис. 12.30 показана схема простейшего аппарата для молекулярной перегонки. Цилиндр 1 имеет внутри спираль для электронагрева и является испарителем. Цилиндр 2 имеет рубашку 3, по которой движется охлаждающий агент, и является конденсатором. Исходная смесь вводится через патрубок в воронку 4 и стекает пленкой по наружной поверхности испарителя. [c.291]

Молекулярная перегонка. Молекулярная перегонка принципиально отличается от перегонок при атмосферном или пониженном давлениях. Молекулярная перегонка — это процесс перегонки жидкости путем свободного испарения частиц ее с поверхности при температуре ниже температуры кипения, при давлении остаточного газа 10 —Ю Па, а также при условии, что расстояние между испарителем и конденсатором меньше длины свободного пробега молекул перегоняемого вещества. Аппаратурное оформление метода описано в, монографии [6]. [c.19]

Молекулярная перегонка или перегонка в глубоком вакууме. Этот вид перегонки предназначен для разделения наиболее высокомолекулярных веществ, которые при обычной вакуумной перегонке даже под разрежением до 0,1 мм рт. ст. термически разлагаются. Молекулярная перегонка проводится под очень низким давлением (порядка до 1 —1. 10 мм рт. ст.). В таких условиях, т. е. почти в полной пустоте, молекулы исходной жидкости свободно испаряются с поверхности при температурах ниже их температуры кипения. Средняя длина пробега молекулы до столкновения ее с другими молекулами при таком вакууме достигает 1-—5 см. Следовательно, если в приборе для перегонки расстояние между испарителем и конденсатором не будет превышать этой величины, то возможен последователь ый отбор конденсата. Разделение высокомолекулярных нефтяных веществ на фракции при молекулярной перегонке происходит не по температурам кипения, а по величине молекулярного веса, так как их упругости пара [c.117]

Аппаратура. Для молекулярной перегонки применяют несколько типов приборов, имеющих различным образом развитую поверхность испарения а) котлообразный испаритель, б) тарельчатый испаритель, в) испаритель со стекающим слоем жидкости, г) вращающийся испаритель. Из перечисленных типов испарителей наиболее часто употребляются типы а и б. Производительность прибора определяется тремя факторами I) давлением в аппарате, 2) удаленностью охлаждающей поверхности от поверхности испарения и 3) толщиной слоя перегоняемого вещества. [c.140]

Аппараты для проведения процесса молекулярной перегонки можно разделить на три группы 1) простейшие кубы с горизонтальной поверхностью испарения 2) кубы с падающей пленкой и 3) центробежные кубы (кубы с вращающимся испарителем). [c.18]

Эти кубы применяются при однократном периодическом проведении молекулярной перегонки. Перегоняемое вещество или смесь во время процесса дестилляции находится в неподвижном состоянии. На рис. 8 изображен молекулярный куб этого же типа для перегонки жидкостей в количестве от нескольких грамм до 100 г Р ]. После загрузки куба внутрь испарительной трубки 1 вставляется конденсатор 4. Конденсатор и испаритель соединены с помощью шлифа 10. Для охлаждения конденсатора через него пропускается вода. Испаряющееся вещество конденсируется на внешней поверхности конденсатора и стекает с острого кольцеобразного выступа б в приемник J2, который соеди- [c.18]

При однократной перегонке высококипящих остатков в вакууме возможны осложнения, обусловленные использованием аппарата ОИ. Рекомендуется поддерживать постоянной скорость подачи сырья 400 мл/ч, для того чтобы обеспечить время пребывания жидкой фазы в испарителе от 19 до 70 мин в зависимости от доли отгона. Состояние равновесия следует считать достигнутым при совпадении температур жидкой и паровой фаз и температуры теплоносителя в бане с заданной точностью 1—2%. Максимальные колебания давления в системе не должны быть более 1,33 гПа, возможные изменения доли отгона составят при этом не более 1,5—1,7% (масс.). Надежность экспериментальных данных однократного испарения смесей следует косвенно проверять по непрерывному характеру изменения некоторых свойств паровой и жидкой фаз в зависимости от доли отгона, а именно плотности, молекулярной массы и коксового числа [58]. [c.59]

В последнее время молекулярную дистилляцию применяют для исследования высокомолекулярных веществ, содержащихся в нефтяных и других кубовых остатках, которые получают при обычной перегонке. Методом многократной дистилляции получают вещества максимально возможной степени чистоты. Обзор аппаратуры и методов молекулярной дистилляции жирных кислот и липидов представил Перри [145]. Франк [146] рассмотрел специальные вопросы, касающиеся данного способа, и описал конструкцию многоступенчатых испарителей. [c.282]

Перегонка. Метод использовался [250] для перегонки нефтяных смол, извлеченных из нефти и природного асфальта. Перегонка осуществлялась при 250 °С в глубоком вакууме (0,013—0,004 Па) в условиях, когда расстояние между испарителем и конденсатором меньше длины пробега испарившейся молекулы. Метод используется мало не только из-за сложности осуществления, но и из-за малого диапазона по молекулярной массе — смолы с молекулярной массой выше 1000 не перегонялись, а. также из-за побочных процессов деструкции — конденсации, значительно искажав-ших первоначальное содержание исходных веществ. Можно лишь [c.104]

Перегонка. Метод используется для перегонки нефтяных смол, извлеченных из нефти и природного асфальта. Перегонка осуществляется при 250 °С в глубоком вакууме (0,013-0,004 Па) в условиях, когда расстояние между испарителем и конденсатором меньше длины пробега испарившейся молекулы. Метод используется мало не только из-за сложности осуществления, но и из-за малого диапазона по молекулярной массе (смолы с молекулярной массой выше 1000 не перегонялись), а также из-за [c.59]

Последнее и основное требование относится к подводу тепла. В современных установках обычно используют электрообогрев. Перегонку проводят при высоких температурах (200—300° С) и многократно повторяют ее для обеспечения надлежащего разделения. При этом в кубе имеют место тепловые потери на участке между горячим испарителем и холодным конденсатором. Если учесть эти факты, то окажется, что на собственно дистилляцию приходится менее 5% от подводимого тепла. Принимая во внимание энергетические затраты на работу паро-масляного насоса, получим, что термическая эффективность аппарата составляет около 2—3%. Однако производительность молекулярного куба все л<е достаточно высока по сравнению с обычным дистилля-ционным кубом (при равных эксплуатационных расходах). [c.612]

Процесс испарения при нормальном давлении основан на разности количества двух потоков, в одном из которых вещество переходит из жидкости в пар, а в другом — из пара в жидкость. Обычные вакуумные испарители работают при относительно невысоком давлении порядка 5—30 мм рт. ст. Однако перегонка многих веществ сопровождается разложением даже при таком вакууме. В таких случаях применяют молекулярную дистилляцию, которая [c.212]

Для получения нескольких фракций приборы для молекулярной дистилляции иногда устраиваются так, что остаток от одной дистилляции подвергается еще раз перегонке при более высокой температуре. Чтобы осуществить этот процесс, в прибор встраивают циркуляционный насос, с помощью которого остаток можно вновь перекачать вверх. На рис. 424 показан прибор, в котором процесс повторяется в результате того, что аппарат в необходимый момент переворачивается. Этот процесс можно повторять многократно. При другом методе несколько испарителей помещают один за другим, причем остаток переходит от аппарата к аппарату и подвергается воздействию более высокой температуры перегонки. [c.503]

ТМТ. Центробежные аппараты (рис. 3) отличаются наименьшей толщиной жидкой пленки (в среднем 0,05 мм) и временем ее пребывания на поверхности нагрева (0,03—1,2 сек). Испаритель представляет собой быстровращающийся конус (в нек-рых конструкциях диск), на к-рый подается разделяемая смесь. Центробежная сила прижимает пленку жидкости к поверхности конуса (ротора) и перемещает ее от центра к периферии (вверх). Пары перегоняемого вещества собираются на неподвижном конденсаторе, расположенном параллельно поверхности ротора. Остаток после перегонки сбрасывается в специальный кольцевой желоб и выводится из куба. Толщина жидкой пленки в аппарате изменяется от 0,08 мм внизу до 0,04 мм у верха ротора. При диаметре ротора в 1,5 ж и поверхности нагрева ок. 4 производительность аппарата составляет 750 кг час. Эффективность центробежных молекулярных аппаратов составляет 0,8—0,95 ТМТ. В промышленной практике наибольшее распространение получили аппараты с падающей пленкой и центробежные. При необходимости иметь большой эффект разделения (измеряемый несколькими ТМТ) прибегают к последовательной установке нескольких аппаратов. [c.581]

Процесс испарения при нормальном давлении основан на разности количества двух потоков, в одном из которых вещество переходит из жидкости в пар, а в другом — нз пара в жидкость. Обычные вакуумные испарители работают при относительно невысоком давлении порядка 666,6—4000 Па (5— 30 мм рт. ст.). Однако перегонка многих веществ сопровождается разложением даже при таком вакууме. В таких случаях применяют молекулярную дистилляцию, которая представляет собой разделение жидких смесей в пленках путем свободного испарения в вакууме порядка 133,322-10 —133,322 10 Па (10"3—10" мм рт. ст.) при температуре значительно ниже их температуры разлол<ения. При молекулярной дистилляции жидкость испаряется ниже точки кипения. [c.237]

На рис. 20-25 показана схема простейшего аппарата для молекулярной перегонки. Цилиндр 1 имеет внутри спираль для электронагрева и является испарителем. Цилиндр 2 имеет рубашку 5, но которой движется охлаждающий агент, и является конденсатором. Исходная смесь подается по трубе 5 в воронку 4 и стекает пленкой по наружной поверхности нспарите.ля. Остаток удаляется по трубе 6, а дестиллат, собирающийся на внутренней поверхности конденсатора,— по трубе 7. В кольцевом простраттстве между испарителем и конденсатором поддерживается требуемый вакуум посредством насоса глубокого вакуума, присоединенного к патрубку 8. [c.502]

В приборах для молекулярной перегонки - молекулярно-дистилляционных испарителях, работающих при давлении меньше 0,001 торр ( 0,13 Па) с зазором порядка 0,5 - 2,0 см между поверхностями испарения жикости и конденсации пара, не происходит кипения жидкости. [c.319]

Пример. Отработанное масло с зольностью 0.83% и остатком после прокаливания нагревается до температуры 150°С. При этом удаляется - 3%-ная фракция, содержащая воду и бензин. Масло при давлении 0.1 МПа нагревается в течение 10 мин до температуры 290°С. Обработанное таким образом масло охлаждается и направляется на трехступеичатый молекулярный испаритель с непрерывной повторной перегонкой по а. с. ЧССР 209611. В тонком промываемом слое прн температуре 170°С и давлении 60 МПа в первой ступени получается 8% головной фракции. Регенерат из третьей ступени испарителя, полученный при температуре 250°С и давлении 1 Па в количестве 70%, имеет кинематическую вязкость 5.2 мм /с при 100°С, индекс вязкости 102, к. ч. 0.09 мг КОН/г, зольность 0.003%, остаток после прокаливания 0.04%, окраску 3.5 (по ASTM). [c.188]

При монтаже отдельных частей оборудования для перегонки сам перегонный прибор и вспомогательные аппараты следует рассматривать как единую вакуумную перегонную установку, и составные части ее должны быть так сконструированы и иметь такие размеры, чтобы дать в руки химику хороший прибор. Очень часто бывает так, что умело сконструированный вакуумный перегонный прибор работает плохо, потому что плохо сконструированная вакуумная система ограничивает производительность перегонного прибора. В задачи настоящей главы не входит дать все правила для конструирования лабораторных вауумных систем. Но в ней будут приведены общие основы и упрощенные правила, которые могут оказаться полезными химику, желающему применить молекулярную или высоковакуумную перегонку для решения стоящих перед ним задач. В большинстве случаев вакуумная система бывает больше, чем сам перегонный прибор, т. е. больше, чем та часть всей установки, которая состоит из испарителя и конденсатора. Примеры этого видны из фотографий на рис. 24 и 28 (часть I) и из схемы на рис. 50 (раздел IX). Поэтому очевидно, что та часть установки, в которой непосредственно протекает перегонка, заслоняется дополнительным вакуумным оборудованием. Причины такого кажущегося несоответствия станут понятными по прочтении главы. [c.455]

Под молекулярной дестилляцией в технике понимается процесс перегонки жидкости путем свободного испарения при температуре ниже температуры кипения в высоком вакууме (давление остаточного газа 1 10 —1 10 мм рт. ст.) при условии, что расстояние между испарителем и конденсатором меньше, чем длина свободного пробега молекул перегоняемого вещества. В этих условиях молекулы пара с большой скоростью удаляются с поверхности испарения и лишь малая их доля возвращается на нее вследстйие соударений между собой или с молекулами остаточных газов. [c.7]