Палладий диэтилдитиокарбаматом

Титрование платины в присутствии золота и палладия диэтилдитиокарбаматом [c.116]

При pH 5 в присутствии достаточного количества тиосульфата заметно реагируют с дитизоном в четыреххлористом углероде только цинк, двухвалентное олово и палладий Большие количества никеля и кобальта слабо реагируют при этих условиях, но могут быть связаны цианидом, который также препятствует реакции палладия. Диэтилдитиокарбамат натрия также используется как групповой комплексообразователь при определении цинка после удаления меди (стр. 851). [c.147]

Путем использования реакций обмена был установлен следующий ряд, в котором устойчивость диэтилдитиокарбаматов уменьшается ртуть(П), палладий(П), серебро(1), медь(П), таллий(П1), никель, висмут, свинец(П), кадмий, таллий(1), цинк, индий, сурьма(П1), железо(П1), теллур(1У) и марганец [127, 269, 271]. [c.231]

Диэтилдитиокарбамат. Диэтилдитиокарбамат образует комплексные соединения, экстрагируемые сложными эфирами, спиртами, четыреххлористым углеродом и т. п., со следующими элементами—при pH 3 с серебром, ртутью (II), свинцом, висмутом, медью, кадмием, молибденом (VI), селеном (IV), теллуром (IV), железом (III), марганцем, никелем, ванадием (V), кобальтом, цинком, индием, галлием, таллием (I), палладием (II), сурьмой (III), таллием (III) при pH 1 —1,5 с вольфрамом (VI) в среде концентрированной НС1 с рением (VI). [c.133]

При помощи диэтилдитиокарбамата [500] из одного раствора, pH которого близок к pH чистой уксусной кислоты, в присутствии большого избытка хлорида аммония можно одновременно определить золото и палладий. На кривой получаются два максимума оптической плотности, первый из которых отвечает комплексу золота, а второй — сумме комплексов золота и палладия. Если в растворе содержится также и платина, второй максимум поглощения отвечает сумме комплексов трех металлов. При этом используют немного измененную и менее удобную методику. Титрования можно проводить также и в слабощелочных растворах. Методы рекомендуются для количеств металлов порядка 1 мг. [c.105]

Для прямого титриметрического определения палладия, кроме уже описанного титрования иодидом, известно мало методов. Поллард [161] применял диэтилдитиокарбамат для титрования 0,01—1,0 мг палладия. Раствор должен содержать соляную кислоту (1 1) сульфаты, иодиды и другие металлы мещают определению. В этом методе используют очень чувствительную цветную реакцию палладия с хлоридом олова(II), а на последней стадии титрования реакцию с хлоридом ртути(И). Образующийся комплекс палладия титруют дитиокарбаматом в присутствии бензола до тех пор, пока водная фаза не обесцветится. [c.110]

Титрующий реагент. Растворяют 0,5 г диэтилдитиокарбамата натрия в воде и фильтруют, чтобы удалить примеси маслянистых органических веществ. Разбавляют водой до 100 мл. Перед титрованием приготавливают раствор с концентрацией, приблизительно равной молярной концентрации анали-зиру мого раствора палладия. Титр этого раствора устанавливают перед употреблением по стандартному 0,1%-ному раствору палладия. [c.111]

Ход анализа. К раствору хлорида палладия, содержащему 0,01—1,0 мг палладия, прибавляют 5 мл соляной кислоты ( =1,16). 5. л воды и 1 мл раствора хлорида олова(И). После появления окраски прибавляют 5 мл бензола и титруют раствором диэтилдитиокарбамата из микробюретки. После добавления каждой порции реагента пробирку закрывают резиновой пробкой и встряхивают. Продолжают титрование до тех пор, пока водный слой не станет почти бесцветным. Затем приливают 5 капель 0 01%-иого раствора хлорида ртути(П). Встряхивают пробирку до появления красно-коричневой окраски и продолжают титрование до обесцвечивания водного слоя. При анализе более разбавленных растворов палладия (0,001—0,01 мг Рс1) прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл роды, 2 капли хлорида олова(II) и 1 каплю раствора хлорида ртути(II), после чего титруют разбавленным (1 10) раствором диэтилдитиокарбамата. [c.111]

Диэтилдитиокарбамат платины(П) и палладия(П) можно извлекать из кислых растворов бензолом или хлороформом и таким образом эффективно отделять от других металлов платиновой группы . (См. стр. 656.) [c.651]

Платину, палладий выделяют каломелью. Теллур, также осаждающийся при этой операции, отделяют, растворяют двуокись теллура в винной кислоте. Палладий выделяют из раствора, экстрагируя хлороформом его глиоксимат, и определяют титрованием диэтилдитиокарбаматом. Платину определяют тем же реагентом в водной фазе после экстракции палладия. Золото отделяют от платины и палладия этиловым эфиром и определяют колориметрически с хлористым оловом (схема 8). [c.299]

Стаканчик, в котором производилось растворение, обмывают еще 2—3 раза кислотой и раствор переносят в ту же пробирку. Окончательный объем раствора в пробирке должен равняться 6 мл. После этого палладий определяют микротитрованием диэтилдитиокарбаматом (см. гл. IV, стр. 140). Раствор из делительной воронки, после отделения палладия, сливают в стаканчик, выпаривают досуха, обрабатывают царской водкой, удаляют HNO3 повторным выпариванием с НС1. Сухой [c.301]

Метод обратного комплексонометрического титрования применен для определения Pd и Pt при их совместном присутствии, причем использована различная скорость реакции этих металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой при разных значениях pH [535]. Описан косвенный комплексопометрический метод определения палладия с помощью диэтилдитиокарбамата меди [536]. [c.306]

Как и следовало ожидать, для титриметрического определения палладия можно использовать и другие известные реакции осаждения. Осадителями могут служить тиосульфат натрия, диметилглиоксим, 1-нитрозо-2-нафтол, р-фурфуральдоксим, куп-феррон, диэтилдитиокарбамат, 1,10-фенантролин, 5-амино-тиазо-лин-2-тиамид и нитрон. Главная трудность, несомненно, заключается в определении конечной точки титрования. [c.104]

Бобтельский с сотр. использовал в качестве титрующих реагентов 1 -нитрозо-2-нафтол [499] и диэтилдитиокарбамат [500]. Этанольный раствор 1-нитрозо-2-нафтола применяли для определения менее 0,2 мг палладия. Титрованию мешают хлориды, в то время как многие анионы, например нитраты, не оказывают существенного влияния. Авторы считают, что этот метод в три раза чувствительнее титрования диметилглиоксимом, однако при использовании последнего медь не мешает. В случае 1-нитрозо-2-нафтола отношение палладия к осадителю оказалось равным 1 3, что вызывает удивление. [c.105]

Фигуровский [702] и Полуэктов и Спивак [703] успешно применяли в качестве экстрагента для платины этилацетат. Последние авторы экстрагировали платину после соосаждения ее со ртутью, образующейся при восстановлении хлоридом олова(II). Чувствительность определения [703] составляет 0,03 мкг мл при навеске 10 г. Янг [156] рекомендовал экстракцию дитизоном для выделения платины, палладия и золота и их последующего титриметрического определения (см. методику 36). Поллард [161] предложил титриметрический метод, основанный на экстракции диэтилдитиокарбамата платины(П) из солянокислых растворов, содержащих хлорид ртути(II) и следы комплекса платины с хлоридом олова(II). Йо и Киркленд [163] применяли измененный вариант этого метода, заключающийся в одновременной экстракции диэтилдитиокарбаматиых комплексов платины и палладия хлороформом (см. методику 20). [c.248]

Химические свойства платины и палладия весьма близки, за исключением того, что комплексы Pt(IV) более многочисленны и более устойчивы, чем комплексы Pd(IV). Предпочтительными лигандами для образования плоских квадратных комплексов Pt (II) являются легко поляризующиеся и имеющие сильные поля лиганды, часто допускающие образование с металлом обратной двойной связи. Так, в присутствии хлорида двухвалентного олова [для восстановления всей имеющейся в растворе Pt (IV)] дитизон в 4 М НС1 взаимодействует с Pt(II), образуя комплекс, экстрагирующийся четыреххлористым углеродом. Pt(IV) в виде дитизо-ната не экстрагируется. К другим реагентам, которые можно использовать как для Pd(II), так и для Pt(II), относятся п-нитро-зодиметиланилин, /г-нитрозодифениламин и диэтилдитиокарбамат-ион (последние два реагента образуют комплексы, экстрагирующиеся органическими растворителями). [c.345]

Определение палладия. К 10 мл раствора образца, содержащего 200— 300 мкг палладия, добавляют 10 мл 5%-ного раствора ЭДТА и доводят pH смеси до И затем приливают 1 мл 0,2%1-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и экстрагируют смесь 10 мл четыреххлористого углерода при энергичном встряхивании в течение 1 мин. Максимум поглощения комплекса палладия находится при длине волны 305 нм в растворе четыреххлористого углерода. Медь(П), серебро, ртуть(И), висмут, таллнй(П1) мешают определению палладия тем, что экстрагируются из водной фазы вместе с палладием [69]. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология