Фенилфлуорон определение германия

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Помимо перечисленных выше элементов, окращенные продукты с фенилфлуороном дают также ниобий, тантал, цирконий и вольфрам (VI). Однако при экстракции четыреххлористым углеродом все элементы, реагирующие с фенилфлуороном, практически полностью Отделяются от германия. Исключение составляет мышьяк, но в предлагаемых авторами условиях колориметрирования он не оказывает заметного влияния на результаты определения германия. [c.354]

Колориметрический метод с применением фенилфлуорона использован также для определения германия в пылях свинцового и цинкового производств (Л. Б. Г и н з- [c.355]

Недавно японские исследователи [611] предложили упрощенный метод определения германия с фенилфлуороном его определяют непосредственно в органическом экстрагенте (четырех-хлористый углерод), без реэкстракции германия. [c.225]

Третий метод определения германия — с фенилфлуороном. [c.759]

Подробное исследование реакции германия с фенилфлуороном и описания методов определения германия этим реактивом в различных объектах анализа (рудах, горных породах, различных металлургических отходах, металлическом цинке, каменном угле, коксе, торфе, нефти, в разных золах и пылях) даны в статье В. А. Назаренко, Н. В. Лебедевой [c.761]

Определение экстракций комплекса германия с фенилфлуороном. Комплекс германия с фенилфлуороном устойчив в бензило-вом спирте. Избыток реактива растворяется в этом растворителе. Многие ионы мешают этой реакции и потому германий надо предварительно отделить. Мышьяк (III) и титан не мешают определению. [c.762]

Определению германия с фенилфлуороном мешают сурьма, олово, молибден, галлий. Некоторые затруднения вызывает при-248 [c.248]

Триокси-9-фенилфлуорон-6, известный в аналитической практике под названием фенилфлуорон, является ценным аналитическим реактивом для фотометрического определения ряда элементов [1]. Наиболее широко он применяется для определения германия и сурьмы [2]. [c.81]

Продукт взаимодействия резарсона с германием образует истинный раствор и не требует введения стабилизаторов, что является существенным преимуществом реагента перед широко применяемым в настоящее время для определения германия фенилфлуороном. [c.29]

Изучалась возможность отделения германия от ряда сопутствующих катионов с помощью катионита Дауэкс-50 [42]. Мешают Sn, As, Sb, которые не задерживаются катионитом. Отделение сопутствующих катионов на катионитах СБС, КУ-2 для последующего колориметрического определения германия с фенилфлуороном было применено при анализе руд [30]. Sb, As и Sn отделялись из раствора цементацией на металлах. [c.213]

Для отделения германия ст других элементов применена также бумажная хроматография [36, 47]. -Распределительная хроматография использована для определения германия с фенилфлуороном [43—-451. (Доп. ред.) [c.213]

Остаток растворяют в 6 н соляной кислоте и германий отделяют отгонкой (см. разд. III, А) или растворяют в 9 н соляной кислоте и германий отделяют экстракцией (см. разд. III, Г). Конечное определение германия проводят колориметрическим методом с фенилфлуороном или методом образования германомолибденовой кислоты (см. разд. IV). [c.217]

В качестве защитного коллоида при определении германия фенилфлуороном предложен также поливиниловый спирт [120]. Он, по-видимому, является лучшим защитным коллоидом для этой цели. [c.408]

Определение германия фенилфлуороном предлагалось выполнять также в слабокислой среде (рП 3,1) с последующим подкислением соляной кислотой [119]. Такой способ сокращает время выстаивания окрашенных растворов перед фотометрированием, но окраска ослабевает в течение 10— 15 мин. В то же время при определении в 0,5—1 НС1 максимальная окраска развивается в течение 15—20 мин. и не изменяется в течение многих часов. [c.408]

Об определении германия фенилфлуороном в смеси метилизобутилке-тона с этанолом после экстракции тетрахлорида германия первым из этих растворителей см. [137]]. [c.408]

Метод основан на образовании в кислом растворе нерастворимого комплексного соединения Ge (IV) с фенилфлуороном, окрашенного в оранжевокрасный цвет, с соотношением Ge R = 1 2. Окраска раствора при этом изменяется от чисто желтой (цвет кислых растворов фенилфлуорона) через различные оттенки оранжевой до красной при избытке германия. Для фотометрического определения германия используют длину волны 520— 530 ммк. [c.428]

Мешают определению Zr,Sn(IV), Sb(III) Nb, Mo и другие элементы, реагирующие с фенилфлуороном, подобно германию. Окислители свободный хлор, V, Сг, Мп, Се разрушают реактив при больших содержаниях, либо окисляют его до буро-красного продукта — при малых. [c.428]

Для колориметрического определения германия используют реакцию образования растворимой в воде германомолибденовой кислоты и реакцию взаимодействия германия (IV) с 2,3,7-триокси-9-фенил-6-флуороном (фенилфлуороном) в солянокислой среде. [c.321]

Определение германия. Полученный водный раствор или часть его, содержащую не более 50 мкг Ge, разбавляют водой до 20 мл, вводят 2 мл раствора гуммиарабика, 10 мл раствора фенилфлуорона, 10 мл метанола и 2 мл ацетатного буферного раствора (после добавления каждого реагента раствор перемешивают). Через 5 мин раствор разбавляют НС1 (1 4) до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 510 нм (желто-зеленый светофильтр) относительно раствора холостого опыта. [c.160]

Определение германия. К Ю мл раствора 1 добавляю 0,2 г лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком д< слабокислой реакции (pH = 4,5). Раствор делят пополам. В пер вую половину раствора добавляют 2 мл ацетатного буферной раствора (pH = 4,5) и 1 мл раствора фенилфлуорона. Германи] с фенилфлуороном образует комплекс коллоидного типа розовой цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Во вторую половин раствора добавляют 1 мл 2 н. раствора серной кислоты, 2 мл рас твора молибдата аммония, 0,1 г аскорбиновой кислоты и нагре [c.114]

Взаимодействие галлия с триоксифлуоронами еще не было исследовано. Существует лишь указание [3], что галлий мешает определению германия с фенилфлуороном. Однако последнее может иметь место лишь при выполнении определения в слабокислой среде, в которой обычно оно не производится. [c.157]

Фенилфлуорон, применяемый, [1] для фотометрического определения германия в различных объектах, обладая высокой чувствительностью, имеет и некоторые недостатки. Фенилфлуоро-нат германия трудно растворим и быстро выпадает в осадок. Для удержания его в растворе приходится применять свежеприготовленные растворы защитных коллоидов. Развитие окраски раствора фенилфлуоронового комплекса германия происходит медленно, что увеличивает продолжительность анализа. [c.179]

Для фотометрического определения германия в пылях и полупродуктах цинкового и медного производств, содержащих 0,01—0,5% Ое, нами применен хлорид 7,8-диокси-2,4-диметил-бензопирилия (хлорид диоксихроменола), предложенный в качестве реактива на германий [2]. Хлорид диоксихроменола хорошо растворим в воде, при pH = 1—2 он образует также хорошо растворимое комплексное соединение с германием красно-оранжевого цвета (раствор реактива имеет лимонно-желтый цвет). Реакция с германием развивается сразу после смешивания окраска раствора комплекса устойчива в течение нескольких суток. Чувствительность этого реактива меньше, чем фенилфлуорона, однако при определении германия в пробах, содержащих 0,01— 0,5% Ое, это не имеет существенного значения. [c.179]

Комнлексон III в качестве маскирующего агента повышает эффективность фотометрических определений германия в присутствии фенилфлуорона [729, 730], пирокатехинового фиолетового [731] и ализаринового красного [732]. [c.310]

Комплексы германия с ароматическими соединениями, имеющими ортооксикарбонильную функцию, например с фенилфлуороном, являются внутрикомплексными. Они часто применяются для определения германия. Состав этих комплексов отвечает отношению Ое К=1 2. [c.176]

Для обнаружения германия можно использовать реакции взаимодействия его и с другими органическими реактивами. Рассмотрим наиболее специфичные и чувствительные реакции этого типа. Довольно хорош о изучена реакция германия с фенилфлуороном. При проведении ее на фильтровальной бумаге открытию германия мешают только окислители (например, Се , СгО ", МоО ", С1,). разрушающие германиевые комплексы или избыток реактива с образованием продукта, окраска которого совпадает с окраской фенилфлуороната германия. Розовая окраска появляется в течение 5 мин после нанесения на фильтровальную бумагу капли слабокислого спиртового раствора фенилфлуорона, капли кислого (3—6 н. по НС1) испытуемого раствора и капли 6 н. раствора Н Од. Предельная концентрация германия 2-10 . Такие вещества, как Аз, 5Ь, 5п, Аи, Оз, 1г, Р1, 5е, Ре, Мо, не мешают определению германия даже если они содержатся в пробе в 100-кратном избытке по отношению к Ое. При замене фенилфлуорона на метилфлуорон появляется оранжевая окраска (предельная концентрация германия 10" ). Открытию германия мешают У, Та, [835]. [c.296]

В последнее время широкое распространение получило определение германия при помощи триоксифлуоронов, в частности, фенилфлуорона. Сопутствующие элементы (такие как Т1, 2г, НГ. 5п> , 5Ы", МЬ, Та, Мо, W) необходимо предварительно отделять от германия, поскольку они в растворе также взаимодействуют с фенилфлуороном. Германий и сурьма начинают образовывать окрашенные комплексы при более высокой кислотности, чем другие элементы. [c.314]

Розово-красная люминесценция (с максимумом при л=610 ммк) отмечается в результате взаимодействия германия с резарсоном в кислой среде [890]. Чувствительность определения (светофильтр УФС-3) —0,02 мкг Ое в 5 мл раствора. Реакция является, по-види-мому, селективной, так как количественному определению 0,03 мкг германия не мешает 10-кратный избыток любого катиона. Остальные флуоресцентные методы уступают по чувствительности лучшим колориметрическим (реакции с фенилфлуороном, гематеином и др.). Специфичность их также невелика, поэтому применение таких реакций для количественного определения германия в настоящее время не представляет интереса. [c.317]

Полярографическое определение германия в продуктах, содержащих 0,018—0,36% его, проводилось в растворах уксуснокислого натрия (>0,2 н.), сульфита натрия и 0,001—0,002%-ного желатина при рН = 7,9. Предварительно германий отделяли от сопутствующих элементов экстракцией [812]. При содержаниях германия в растворах вышеуказанного состава, равных 10—30 мг-л градуировочный график близок к прямой, и результаты определения отклоняются от данных колориметрического анализа с фенилфлуороном не более чем на 5%. В качестве конечной стадии полярографическое определение Ое> в 0,4 М растворе ЫазСОз и 0,01—0,02 М растворе трилона Б проводилось, в частности, при анализе сфалеритов 1816]. [c.318]

Полукоксовые остатки, полученные после термообработки в различных газовых средах, озолялнсь в муфеле при 550° С, после чего в них определялось содержание германия колориметрическим методом с фенилфлуороном по методике, разработанной одним из авторов [121]. В качестве контрольных применялись метод В. А. Назаренко [122] и спектральный метод [123]. Расхождения в определении германия по этим методам не превышали 10%. Разность между содержанием германия в золе исходных полукоксов, припимаемы.м за 100%, ив золе полукоксов, прошедших термообработку, составит количество летучпх соедпиений германия. [c.64]

Кроме фенилфлуорона, для фотометрического определения германия предложены другие производные триоксифлуорона — 9-[и-(Ы-диме-тиламино)]фенилфлуорон [16], нитрофенилфлуорон и дисульфофенил-флуорон [24]. Для колориметрического определения германия применяется также окисленный гематоксилин [48]. Комплекс стабилизируется желатиной. Метод менее чувствителен, чем с фенилфлуороном. [c.216]

Методы с применением триоксифлуоронов. Одним из наиболее популярных методов фотометрического определения германия в настоящее время является метод с применением 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорона или фенилфлуорона. Литература по изучению и применению этого метода к определению германия в разнообразных объектах очень обширна, например [98—139]. Метод основан на качественной реакции германия с фенилфлуороном, предложенной для выполнения на фильтровальной бумаге [140]. При выполнении на бумаге реакция специфична для германия, но при выполнении в растворе аналогично германию реагируют многие элементы IV, V и VI групп периодической системы Т1, Zl Н , 5п (IV), ЗЬ (III), ЫЬ, Та, Мо, . Различие заключается в большем или меньшем влиянии концентрации водородных ионов на реакцию того или иного элемента. Германий и сурьма могут реагировать с фенилфлуоро-И(зм при более высокой кислотности раствора, чем другие элементы. Фосфор, мышьяк и кремний не мешают определению германия фенилфлуороном. [c.407]

Иногда в литературе встречаются указания, например, [142], на неустойчивость растворов фенилфлуороната германия при содержании более 0,2 мкг мл Ge, что может объясняться плохим качеством применяемой желатины и фенилфлоуорона. Продажный фенилфлуорон бывает сильно загрязнен смолистыми побочными продуктами синтеза такой препарат не дает удовлетворительных результатов при определении германия. Фенилфлуорон хорошего качества можно получить из такого загрязненного препарата перекристаллизацией его сульфатного соединения из смеси серной кислоты и этилацетата с последующим гидролизом сульфата [143]. [c.408]

Много работ посвящено применению распределительной хроматографии на бумаге для отделения германия от других элементов. Изучалось значение Rf германия в зависимости от применяемых растворителей. Значение R в системе н-бутанол — соляная кислота [252, 253[ — бромистоводородная кислота [115—116]—азотная кислота [117] равно приблизительно 0,26. В других системах значение/ ) выше в системе хлороформ—этанол — соляная кислота 254] в отношении 17 7 1 и в системе ацетон — метилэтилкетон—соляная кислота—вода [255] в отношении 85 5 5 5 это значение равно 0,6. Изучение миграции ионов многих элементов при употреблении системы изобутанол — соляная кислота — вода в отношении 85 15—100 показало, что германий можно полностью отделить от элементов, реагирующих с одним и тем же реактивом, гематеином [256, 257]. Распределительная хроматография на бумажных полосах применена для количественного определения германия фенилфлуороном [111, 117], гематеином 1258, 259], морином [254]. Применение для той же цели радиальной хроматографии на бумаге при растворителе ацетилацетон-н-бутанол —соля-ная кислота описано в [ИЗ]. [c.414]

Колориметрический метод с применением фенилфлуорона использован также для определения германия в пылях свинцового и цинкового производств (Л. Б. Гинзбург, С. Д. Гурьев, А. П. Шебаренкова, Сборник трудов Гинцветмета № 10, 1955, стр. 378). Прим. перев. [c.324]

При встряхивании коллоидного раствора фенилфлуороната германия с четыреххлористым углеродом осадок флотируется на поверхности раздела фаз. После почти полного отделения четыреххлористого углерода и водного раствора (содержащего избыток фенилфлуорона) осадок растворяют в ацетоне [24] или диметилформамиде ]12]. Измерение оптической плотности этих растворов также можно использовать для определения германия. Трудно растворимый в воде кодшлекс германия с фенилфлуороном можно экстрагировать бензиловым спиртом [25]. [c.160]

Спектрофотометрия. VIII. Определение германия с помощью фенилфлуорона. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология