Фотопластинка, калибровочная кривая

В тех случаях, когда необходимо получить фотографии спектров на фотопластинках, применяют так называемые спектрографы. Они позволяют более объективно оценить количественное содержание элемента, так как степень почернения линий на пластинке пропорциональна концентрации определяемого элемента. Степень почернения линий на фотопластинке — так называемую плотность почернения — количественно измеряют с помощью особых приборов — микрофотометров. Концентрацию определяемого элемента находят по калибровочной кривой, которую предварительно вычерчивают, исходя из интенсивности спектральных линий эталонных образцов. [c.326]

Коллектор подвергали анализу в дуге постоянного тока угольными электродами. Спектр фотографировали на кварцевом спектрографе ИСП-28. На одной фотопластинке при одинаковых условиях снимали также спектр эталонов, изготовленных синтетическим путем, с известным содержанием примесей. После фотометрирования полученных спектрограмм содержание отдельных элементов в препарате находили по калибровочным кривым, построенным на основании анализа эталонов. [c.224]

Наряду с указанными достоинствами фотопластинка обладает и рядом существенных недостатков. При использовании фоторегистрации масс-спектра имеет место разрыв во времени между съемкой экспозиции и получением данных об исследуемых веществах. С помощью пластинки измеряется не прямой параметр, а лишь фактор пропускания, связанный нелинейно с интенсивностью ионных токов, вследствие чего приходится строить калибровочные кривые. При регистрации масс-спектра чувствительность фотоэмульсий изменяется от энергии иона и массы, кроме того, ширина линий на фотопластинке зависит от массы иона. Фотопластинка обладает малым динамическим диапазоном (около 3O) при регистрации экспозиций и относительно высоким фоном, интерференционными эффектами, плохими вакуумными характеристиками. [c.11]

Утверждается, что при построении калибровочных кривых по методу двух линий по двум парам изотопов одного элемента э Мо— Мо и Мо— Мо можно получить результаты с погрешностью около 200%- Неодинаковая чувствительность фотопластинок для ионов различных масс и энергий не учитывается данным методом. [c.94]

Это дает возможность построить калибровочную кривую, по которой, измерив Д5/у, можно определять концентрацию компонентов в пробе. При работе этим методом необ.ходимо, кроме разности почернений, еще знать фактор контрастности у данной пластинки, который определяется из наклона прямолинейного участка характеристической кривой фотопластинки. [c.198]

Другим возможным источником ошибки в спектрографических определениях является дискриминация, возникающая вследствие различных траекторий движения ионов разных масс. Ошибка может быть внесена и при калибровке фотопластинки. Воздействие света или рентгеновских лучей на пластинки отличается от воздействия положительных ионов [76]. Поэтому при калибровке обычно используется образец с известным изотопным составом, и линии эталонного и изучаемых образцов возникают на пластинке одновременно. Например, медь (которая обладает изотопами с массами 63 и 65) изучали в присутствии цинка. Относительная распространенность изотопов цинка была определена ранее на масс-спектрометре, и эти данные использовали для калибровки каждой экспозиции в интересующем диапазоне шкалы масс. Точность, достигаемая при подобных измерениях, равна 0,3%. Относительное содержание нескольких изотопов в элементе, используемом в качестве калибровочного, как это у называлось выше, может быть установлено непосредственно при помощи большого числа экспозиций различной продолжительности. Для линии данного изотопа строится кривая почернения, и путем сопоставления времени, необходимого для получения определенной плотности линий различных изотопов, устанавливается их относительная распространенность. Боль- шинство элементов впервые было исследовано этими двумя методами. Ошибки возникают из-за нелинейной зависимости между почернением и экспозицией, а также из-за неравномерной плотности линий на пластинке. Это связано с трудностью оценки интегральной экспозиции, когда почернение не является ее линейной функцией. Чувствительность фотопластинок, используемых в масс-спектрографии, изменяется даже по длине данной пластинки. Для того чтобы, обнаружить и исключить ошибки, вызываемые этим фактором, для каждого спектра обычно несколько раз повторяют экспозиции. [c.73]

Сущность работы. При работе по методу трех эталонов приходится затрачивать лишнее время на съемку и фотометрирование спектров эталона. В целях сокращения времени на проведение анализов работу можно вести, пользуясь постоянным калибровочным графиком. Для этого используют свойство фотопластинки давать почернение под влиянием действующей энергии по закону, графически выражаемому в виде характеристической кривой, приведенной на рис. 40 (стр. 147). [c.196]

Принцип работы прибора заключается в следующем. Две капиллярных кюветы, заполненные одна растворителем (или эталонным раствором), а другая исследуемым раствором, устанавливаются рядом на пути параллельного светового пучка непосредственно перед фотопластинкой, располагаемой перпендикулярно оси кювет. Перед кюветой сравнения помещается непрерывный оптический ослабитель, перемещая который можно найти положение, соответствующее равному почернению изображений отверстий кювет на проявленной фотопластинке. При данной экспозиции интенсивность почернения зависит от яркости светового пучка, прошедшего через кювету почернение тем меньше, чем выше концентрация раствора. Равное почернение от эталонного и исследуемого растворов означает, что поглощение исследуемого раствора равно суммарному поглощению эталонным раствором и соответствующим участком ослабителя. Положение оптического ослабителя фиксируют при помощи шкалы с нониусом. Калибровочную кривую строят в координатах концентрация раствора — положение ослабителя, отвечающее равному почернению. Наполнив кювету анализируемым раствором и установив положение ослабителя, при котором имеет место равное почернение, определяют по кривой кон11ентраци.ю исследуемого раствора. Общий вид прибора показан на рис. 60. На подставке 1 укреплена пластина 2, на передней стороне которой находится тубус 3 с затвором, где помещаются кюветы [c.137]

Для одновременного определения следов различных тяжелых металлов в солях (и в других твердых веществах) намн разработан химико-спектральный способ анализа, основанный на обработке испытуемого раствора диэтилдитиокарбаматом натрия и сероводородом в присутствии угольного порошка или сульфида меди в качестве коллектора примесей. Этот метод был применен нами для определения микропримесей тяжелых металлов в хлоридах калия и натрия и в винной кислоте [8]. Определение следов Со, Си, РЬ, В1, Сс1, N1, Н , Мп, 5Ь, А1 порядка 1 10 % каждого в мочевине производили следующим образом. Растворяли 5 г препарата в 50 мл дважды пе регнанной воды, подкисленной соляной кислотой до pH 2, 5, добавляли 0,05 г спектрально чистого угольного порошка и перемешивали. Затем в раствор пропускали в течение 5 минут сероводород и оставляли на 1 час. После этого прибавляли 1 мл 1 %-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемещивали и после 30-минутного-стояния фильтровали осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием через обеззоленный плотный фильтр (с синей лентой) диаметром 1,5 см. Осадок промывали 3—5 мл сероводородной воды с pH 2,5. Фильтр с осадком высушивали при 80 —90°С и осадок подвергали спектральному анализу. Одновременно проводили глухой опыт на применяемые реактивы и воду. Спектральный анализ осадка проводили в тех же условиях, которые применялись для концентратов кислот (см. выше), подмешивая предварительно 2,5 мгр спектрально чистого хлористого натрия. На одной фотопластинке снимали по два—три раза спектры концентратов из испытуемой пробы и глухого опыта и угольных эталонов, приготовляемых обычным синтетическим путем. К эталонам также добавляли 5% хлористого натрия. Применяли способ трех эталонов. Калибровочные кривые строили в координатах 5пр — 5фо и Использовались те же аналитиче- [c.306]

Шуи и Хинтенбергер [46] предложили метод, в котором используются линии любого элемента, зарегистрированного на фотопластинке. Если на фотопластинку экспонировано от 10 до 20 масс-спектров с возрастающими экспозициями, то на каждой из них измеряются факторы пропуокания линий, откладываемые по оси ординат графика, а по оси абсцисс — логарифмы соответствующих экспозиций. Таким образом получают калибровочную кривую для каждого элемента. [c.95]

Рис. 3.18. Калибровочные кривые, полученные по изотопам цинка, зарегистрированным фотопластинкой Ilford Q2, с использованием различных выражений оптической плотности (3.20).

Спектральный анализ. Анализ концентрата примесей испытуемого образца и эталонов концентратов проводят в дуге переменного тока (/ = 6 о) с угольными электродами, В цилиндрический канал нижнего электрода вносят концентрат примесей из пробы или эталона. Верхний электрод может быть с плоской торцовой поверхностью. В одинаковых условиях на одну фотопластинку снимают по 2—3 раза спектры концентрата примесей испытуемого препарата и эталонов—концентратов. Щель при анализе открывают раньше зажигания дуги. Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают водой и высушивают на воздухе. Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой и измеряя почернение линий определяемых элементов и соседнего фона. Затем вычисляют средние арифметические значения А5 = 5 , + ф —5ф для каждого определяемого элемента. На основании результатов фотометрирования строят градуировочные графики в системе координат разность почернения аналитической линии и близлежащего фона А5 — логарифм концентрации. Содержание определяемого элемента в пробе находят графически по соответствуюидей калибровочной кривой. Пользуются следующими аналитическими линиями в А s- 8521,1 Rb —7947,6 и 7800,2. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология