Активационный анализ помехи

Методология реакторного нейтронно-активационного анализа хорошо проработана [8.4-5,8.4-6]. Если природа пробы примерно известна, то можно достаточно хорошо оценить оптимальный режим проведения анализа, получаемые пределы обнаружения и возможные ядерные помехи. [c.119]

Конечно, в столь сложных смесях под действием активирующего излучения протекает множество ядерных реакций, продукты которых могут сильно мешать определению искомого элемента. По способу преодоления этих помех различают три варианта метода активационного анализа инструментальный, с предварительным выделением одного или группы определяемых элементов перед облучением и радиохимический. [c.154]

Инструментальный метод активационного анализа позволяет определить бром в присутствии других элементов без разрушения образца. Профилактику помех в инструментальном методе осуществляют путем селективного детектирования искомого излучения с применением метода трехкратных совпадений, позволяющего элиминировать влияние других излучателей, а также варьированием энергии активирующего излучения, временного режима активации и анализа [118, 554, 857], [c.154]

Для определения 5с в УгО можно пользоваться активационным анализом с облучением образцов на потоке 4-10 нейтрон сек-см при экспозиции 30 сек. Регистрация у-излучения с энергией 0,142 Мэе позволяет без особых помех определять 5с в интервале от 4-10- до 5-10- о/о [1535, 1537, 1540]. [c.249]

Общее свойство методов облучения заряженными частицами — одновременное протекание нескольких ядерных реакций, в результате которых получаются различные продукты. Это явление весьма неблагоприятно, так как увеличивает количество радиоактивных изотопов, создает нежелательные помехи для определения исследуемых элементов и усложняет ход активационного анализа. [c.99]

Из всего сказанного следует, что при получении точных и надежных результатов активационного анализа для каждого определяемого элемента следует учитывать все возможные мешающие реакции и процессы. Особое внимание следует уделять помехам, возникающим из макрокомпонентов основы. Соответствующие расчеты позволяют оценить величину помех иногда для этого могут потребоваться дополнительные эксперименты. [c.137]

Конечно, активационный анализ, как и любой другой аналитический метод, не свободен от затруднений и помех, которые неблагоприятным образом сказываются на его характеристиках и могут серьезным образом осложнить выполнение анализа. Поэтому для достижения максимального эффекта требуется хорошее понимание сущности метода и его аналитических возможностей. [c.10]

Облучение тепловыми нейтронами, несомненно, является ведущим методом активационного анализа. Такое значение этот метод приобрел из-за нескольких благоприятных факторов. Несомненное достоинство активационного анализа на тепловых нейтронах состоит в том, что при облучении большинства элементов протекает только одна ядерная реакция (га, у), в результате которой образуется радиоизотоп исходного элемента. Это ограничивает число радиоизотопов, образующихся при облучении сложных объектов, а отсутствие реакций, связанных с изменением заряда ядер, исключает взаимные помехи элементов. Большинство радиоизотопов испытывает р-распад, сопровождающийся уизлучением. При этом различие параметров схем распада выше, чем у радиоизотопов, получающихся при других методах активации. [c.78]

Множественность каналов и наличие конкурирующих ядерных реакций, а также некоторые особенности схем распада продуктов активации оказывают неблагоприятное влияние на избирательность активационного анализа на быстрых нейтронах, особенно в его инструментальном варианте [102, 103]. Учитывая пороговый характер многих реакций, можно иногда исключить помехи от конкурирующей ядерной реакции путем применения нейтронов соответствующей энергии. Примером такого случая может служить определение фтора по реакции Р(п, ( пор 3 Мэе) в присутствии кислорода, который дает тот же радиоизотоп по реакции 0(п, р) Ы ( пор==Ю,5 Мэе). При имеющемся различии в порогах эта задача может быть решена при облучениях нейтронами, энергия которых лежит чуть ниже порога интерферирующей реакции. При этом можно использовать три способа 1) подбор источника с соответствующей энергией нейтронов 2) применение источника, который допускает регулировку максимальной энергии нейтронов 3) изменение энергетического спектра быстрых нейтронов при пропускании через замедляющие фильтры. Как следует из данных табл. 5, возможности первого способа весьма ограничены, к тому же для проведения разнообразных определений требуется наличие в лаборатории нескольких источников нейтронов. [c.88]

Обычно тормозное излучение при использовании поглотителей из легких элементов мало по интенсивности и слабо влияет на форму спектра. Однако имеются два случая, когда роль тормозного излучения может оказаться весьма существенной. Во-первых, тормозное излучение заметно искажает спектр тех радиоизотопов, у которых велика интенсивность р-перехода сразу на основной уровень, т. е. при малом выходе у-излучения. Во-вторых, с мешающим действием тормозного излучения приходится сталкиваться ири инструментальном спектрометрическом активационном анализе материалов, облучение которых приводит к образованию чистых Р -излучателей. Тормозное излучение, возникающее при поглощении р -излучеиия матрицы, создает иногда очень сильные помехи для определения слабых у-излучателей. [c.169]

Сущность метода заключается в определении одного п того же компонента в пссЛедуемой пробе путем активационного анализа на разны.ч заряженных частицах. Поскольку прн этом меняется вклад интерферирующих реакций, совпадение результатов этих определений будет свидетельствовать об отсутствии помех. Однако при расхождении результатов никаких определенных выводов без дополнительных исследований сделать нельзя. [c.304]

Помехи обычно не являются ограничением в методе изотопного разбавления. Этот факт обусловливает в ряде случаев применение метода изотопного разбавления, а не активационного анализа или радиометрического анализа с меченым реагентом. Идентичность химических свойств радиоактивных и стабильных изотопов позволяет широко использовать операции очистки для предотвращения загрязнений. [c.271]

Первые статьи по применению метода атомной абсорбции для анализа цинка были опубликованы в 1958 г. В одной из них Дэвид [270] сообщает об определении цинка в сельскохозяйственных образцах. Подробное исследование было опубликовано Алланом [271], который считает, что атомно-абсорбционный метод дает такую же чувствительность, как активационный. Атомно-абсорбционный анализ безусловно является лучшим методом определения цинка, причем в пламени воздух — ацетилен с предварительным смешением газов помехи отсутствуют. [c.145]

Спектральные методы анализа используют для определения хрома и других элементов в тектитах [446] и железных метеоритах [547, 860]. Рентгенофлуоресцентный метод применяют для определения хрома в каменных метеоритах [929, 1132]. Активационный анализ нашел самое широкое применение для анализа метеоритов и тектитов. При определении хрома используют в основном инструментальный недеструктивный метод [198, 238, 255, 587, 719, 737, 838, 941, 1029, 1030, 1052, 1110]. При анализе этих объектов не существует проблемы разделения фотопиков с энергиями 320 кэв ( г) и 312 кэв ( Ра), ибо содержание тория в них всегда меньше, чем хрома. Благодаря сравнительно высокой распространенности иридия в железных метеоритах и хондритах возникают помехи из-за вклада фотопика с = 317 кэв (см. рис. 13). Их учитывают по соотношению интенсивности этого фотопика и интенсивности фо- [c.158]

Гамма-акт пвац и он яый анализ. Преиму-ш,ества метода простота, экспрессность, отсутствие самопогло-ш ения излучения и исключение помех со стороны радиоактивных изотопов легких элементов, например Ка и К. Однако чувствительность метода по сравнению с нейтронно-активационным анализом меньше. [c.156]

В работе Марке и Берланда [40] для потенциостатическое го электролиза микроколичеств Со, Мп, Ag и Си использованы электроды из пиролитического графита, не создающие дополнительных помех при нейтронно-активационном анализе. [c.88]

Из приведенного примера видно, что при пропускании тепловых нейтронов почти все химические элементы активируются по-разному. Степень активации определяется также продолжительностью пропускания нейтронов. Таким образом, активационный анализ зависит от постоянства соотношения неопределяемых компонентов и постоянства времени пропускания ядернйх частиц. Кроме того, на результаты измерений оказывают влияние помехи от конкурирующих, первичных и вторичных реакций и другие факторы. Несмотря на это метод обладает высокой чувствительностью. [c.113]

В активационном анализе очень часты ситуации, когда помеха состоит не только из фона прибора, но и вклада екото-рых радиоактивных компонентов облученной пробы, излучение которых регистрируется (частично или полностью) в есте с излучением исследуемого ко понента. Если вклад интерферирующего излучения может быть оценен, то при расчете соответствующих пределов необходимо использовать величину [c.42]

Анализ помех, встречающихся при активационном анализе с А-Мэв нейтронами, был выполнен Мазуром и Ольдхамом. [102]. Было отмечено, что на стадии облучения основным источником помех являются конкурирующие ядерные реакции, которые вместе с некоторыми другими полезными сведениями суммированы в форме, удобной для практического использования. [c.88]

Следует обратить внимание еще на одну особенность аналитических определений с помощью заряженных частиц. Имеется в виду гораздо более широкое использование мгновенного излучения для аналитических целей, чем это имеет место для других методов активационного анализа. Видимо, решающую роль здесь играет тот факт, что поток заряженных частиц легко поглощается веществом пробы, которая, таким образом, служит естественным фильтром, тогда как возникающие в ходе ядерного взаимодействия нейтроны и у-кванты легко проникают через нее и могут быть зарегистрированы без помех со стороны первичного активирующего излучения. Различие в составе, эиергии и пространственном распределенпи активирующего и мгновенного излучений делает возможной их раздельную регистрацию. Поэтому ядерные реакции, сопровождающиеся вылетом заряженных частиц, тоже находят важное аналитическое поименение. [c.146]

Как было отмечено выше, при субстехнолметрическом выделении какого-либо элемента могут возникнуть помехи со стороны элементов, образующие более прочные и хорошо экстрагирующиеся комплексы с реагентом. Однако в случае активационного анализа такая ситуация может быть использована для группового выделения элементов [314, 315]. При этом обеспечиваются субстехиометрическое выделение одного из определяемых элементов и практически 100%-ный выход для остальных. Следовательно, в любом случае отсутствует необходимость определения химического выхода, но для конечного определения нужен спектрометрический метод. [c.265]

Следует особо остановиться на последних двух реакциях, поскольку это несколько необычный источник помех. Действительно, интерферирующие реакции со столь значительным изменением заряда ядра представляют довольно редкую пробле.му в других методах активационного анализа. Исключение составляет только реакция деления. По существу пясг тятп1шярмые реакции сеть реакции деления легких ядер, так как они приводят к двум ядрам при.мерно равной массы. Сечение такой реак-ппи мало, но помеха может б.ыть значительной, если требуется определение малых количеств кислорода в кремнии [177]. [c.303]

К неблагоприятным факторалт активационного анализа на ядрах Не следует отнести и то обстоятельство, что важнейшие продукты активации — чистые позитронные излучатели. Это исключает возможность спектрометрического инструментального анализа и требует применения радиохимического выделения или анализа кривых распада. Достоинства и недостатки каждого из этих вариантов были обсуждены ранее. Дополнительные затруднения для инструментального анализа может представить сильная активация основы. Эта помеха наиболее важна при анализе матриц из легких элементов, так как в случае тяжелых элементов можно установить энергию активирующего излучения ниже эффективного барьера. [c.303]

Прямые помехи наблюдаются тогда, когда при облучении наряду с определяемым образуются другие радиоизотопы у- или р+-излучатели, которые испускают у-лучи с энергией, очень близкой к энергии у-лучей определяемого радиоизотопа, причем количества ме пающих активностей довольно значительны и последующий радиоактивный распад не исключает их. Это не было бы очень серьезной проблемой, если бы используемые в таких работах детекторы Nal(Tl) имели бы намного лучшу 0 разрешающую способность. К сожалению, разрешение обычных детекторов Nal(Tl) размером 7,5 X 7,5 см пе очень хорошее. Разрешение обычно выражается отношением (%) полной ширины на половине высоты ( полуширины ) ника к его высоте для фотопика 0,662 Мэе у-лучей (обычно используемый долгоживущий эталон — у-излучатель). Хорошие 7,5 X 7,5-сантиметровые кристаллы дают разрешение около 7% при этой энергии. Разрешение получается хуже при более низких энергиях и лучше ири высоких энергиях зависимость от энергии выражается приблизительным соотношением R к/Еу -. Так, для кристалла, имеющего R 7% при 0,662 Мэе, разрешение при энергиях у-лучей 0,1 0,5 1 2 и 3 Мэе (интервалы энергий наиболее часто встречающихся в работах но активационному анализу) приблизительно равно 18 [c.260]

Число методов без разрушения образца сравнительно невелико, они мало чувствительны и неселективны. Отмечается [500], что на чувствительность определения вольфрама активационным методом влияют натрий и тантал. Например, в случае анализа Nb, КЬаОд и LiNbOз активационным методом чувствительность определения вольфрама по пику 0,686 Мэе изотопа нри помехах только от радиоизотопов основы составляет 1-10 %, а введение 1-10 % Ка или 5-10 % Та уменьшает ее до 4-10 %. Авторы предлагают для определения вольфрама в этих объектах облучать их 10 час. и охлаждать 2—3 часа. Примеси рекомендовано отделять экстракционной хроматографией. Селективность определения вольфрама в рудах, горных породах и концентратах повышают резонансной активацией образца в кадмиевой оболочке. При этом увеличивается активность У, а также Аи, Мо, Ке, Аз, ЗЬ относительно активности Ка, Ге, Си, Зс, А1, К, Мп, Mg и других породообразуюш их элементов. Образец облучают надтепло-выми или быстрыми нейтронами [221]. [c.164]

Амиель и Пейсах предложили метод активационного определения и и ТЬ, а также некоторых других элементов нуте.м регистрации запаздывающих нейтронов, испускаемых при распаде отдельных радиоизотопов [251]. Поскольку число элементов, которые приводят к таким радиоизотопам, очень мало, а нейтроны Аюгут быть зарегистрированы без помех со стороны других видов излучения, анализ оказывается весьма специфичным. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология