Активационные методы определения натрия

Высокочувствительны активационные методы определения натрия (до 10 ° г натрия), преимущественно применимые для определения натрия в особо чистых химических элементах и их соединениях. Методы выделения радиоизотопов натрия 6 носителем требуют дальнейшего усовершенствования. [c.5]

Глава IX АКТИВАЦИОННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ [c.137]

Фотонно-активационный метод определения натрия по ядерной реакции Ка(7, п) Ка предусматривает использование тормозного 7-излучения, возникающего в линейном ускорителе электронов при выводе пучка электронов различной энергии на платиновую или тан-таловую мишень. Наведенную радиоактивность, как правило, регистрируют спектрометрически. Для определения натрия в некоторых металлургических и археологических образцах вместо тормозного [c.150]

Предложен активационный метод определения примеси натрия в металлическом магнии, устраняющий мешающее влияние ядерной реакции Mg( г, р) Ка путем предварительного электролитического отделения натрия от магния перед облучением [873]. Чувствитель- [c.139]

В ряде случаев удовлетворительные результаты дает активационный анализ с использованием заряженных частиц. Так, для натрия разработан протонно-активационный метод определения, основанный на регистрации мгновенного 7-излучения, возникающего при ядер- [c.150]

Радиоактивационные методы. Разработан активационный метод определения малых количеств As в катализаторах реформинга углеводородов. Метод основан на облучении образца нейтронами, сплавлении с перекисью натрия в никелевых тиглях и выщелачивании плава водой, подкисленной серной кислотой. К выделившемуся As(OH)a прибавляют As-носитель, концентрированные серную и бромистоводородную кислоты и отгоняют As в токе азота. Образующийся АзВгз улавливают разбавленной соляной кислотой, восстанавливают As (V) до металла гипофосфитом аммония и далее определяют весовым методом [157]. Метод позволяет определять 1 -10 % As с ошибкой до 10%). [c.194]

Для этих целей в основном используют нейтронно-активационный (табл. 54) и спектральные методы. Разработан также фотометрический метод определения 8-10 —1-10 % натрия в сурьме [22]. [c.163]

Определение натрия в металлах и неметаллах нейтронно-активационным методом [c.164]

Наиболее представительна группа радиохимических методов определения кислорода. Применяли нейтронно-активационный [(1,8— 2,6)-10 %] [51], v-активационный [283, 531, 532, 675, 725], спектрометрии Y,Y-Совпадений [814] методы и метод активации фотонами [931]. При навеске металлического натрия 1 г пределы обнаружения кислорода составляют 1-10 % [532], 3-10 % [725], 2-10" % [283, 531]. [c.195]

При нейтронно-активационном определении следовых содержаний азота в большинстве материалов по реакции (и, 2п) (Г1 , = 10 мин.) необходимо радиохимическое выделение что усложняет и удлиняет ход анализа. Кроме того, необходимо довольно длительное облучение для определения азота с высокой чувствительностью. Однако возможно определение азота в ряде металлов и без химического выделения — в ниобии и тантале [164], сталях [427]. Нейтронно-активационный метод анализа металлического натрия на содержание азота с отгонкой КНз по методу Кьельдаля после облучения и растворения пробы описан в [164, стр. 219]. [c.238]

Для определения примесей азота в материалах высокой чистоты используются в основном активационные методы. Обзор таких методов дан в [273]. Активация пробы ускоренными дейтронами применяется для определения 10 г азота в пробах различной природы [676]. Активационными методами определяют примеси азота в полупроводниковом кремнии и карбиде кремния [180, 1117], в материалах атомных реакторов [765], в пиролитическом графите [1103, 1116], в высокочистых бериллии, кальции, литии, натрии и боре [678]. [c.242]

Высокая чувствительность определения натрия достигается в активационном методе анализа. Этим же методом могут быть определены многие другие элементы. [c.161]

При производстве полиэтилена и полипропилена высокой плотности в полимер для нейтрализации кислых продуктов, образующихся в результате разрущения каталитической системы, добавляют гидроксид натрия. Было обнаружено, что результаты повторных определений содержания натрия пламенно-фотометрическим методом в одном и том же образце часто имеют широкий разброс. Нейтронно-активационный анализ позволяет независимо определять содержание натрия без сжигания образца. Оба метода рассмотрены ниже. Перед определением содержания натрия пламенно-фотометрическим методом по интенсивности излучения на длине волны 589 нм образец озо-ляют в никелевом тигле и остаток растворяют в горячей воде. [c.20]

Таблица 5. Сравнение результатов определения содержания (в млн ) натрия в полиолефинах методами нейтронно-активационного, спектрально-эмиссионного и пламенно-фотометрического анализа

Число методов без разрушения образца сравнительно невелико, они мало чувствительны и неселективны. Отмечается [500], что на чувствительность определения вольфрама активационным методом влияют натрий и тантал. Например, в случае анализа Nb, КЬаОд и LiNbOз активационным методом чувствительность определения вольфрама по пику 0,686 Мэе изотопа нри помехах только от радиоизотопов основы составляет 1-10 %, а введение 1-10 % Ка или 5-10 % Та уменьшает ее до 4-10 %. Авторы предлагают для определения вольфрама в этих объектах облучать их 10 час. и охлаждать 2—3 часа. Примеси рекомендовано отделять экстракционной хроматографией. Селективность определения вольфрама в рудах, горных породах и концентратах повышают резонансной активацией образца в кадмиевой оболочке. При этом увеличивается активность У, а также Аи, Мо, Ке, Аз, ЗЬ относительно активности Ка, Ге, Си, Зс, А1, К, Мп, Mg и других породообразуюш их элементов. Образец облучают надтепло-выми или быстрыми нейтронами [221]. [c.164]

Разработан метод отделения натрия от урана сорбцией урана ионообменником Дауэкс-2 в С1-форме из среды 8 М НС1 или 804-форме из среды 0,025 М H2SO4 [893]. Вместе с натрием не сорбируются ионы Th, La, Сг, Си, Со, Ni, Zn, d, Мп. Метод применяют при определении натрия в уране активационным методом. [c.47]

Высокой чувствительности определения натрия в сверхчистом алюминии удалось достигнуть сочетанием протонно-активационного анализа с масс-спектрометрией [1017]. 80 мг образца облучали на синхроциклотроне протонами с энергией 155 МэВ, измеряли -pa-диоактивность газопроточным 4я -счетчиком и рассчитывали количество нуклида Na, образовавшегося по реакции (р, 3p3n) Na. Возгонкой в вакууме натрий из облученного образца наносили на металлическую нить, с помощью масс-спектрометра определяли отношение Na/ Na и рассчитывали количество натрия в анализируемом образце. Для определения не надо знать ни эффективного сечения реакции, ни интенсивности пучка протонов. Чувствительность метода может достигать 10" %. [c.151]

Из методов определения примесей наибольший интерес представляют физические и физико-химические методы, позволяющие одновременно определять несколько элементов. Например, в натрии примеси ВЬ, Сз, Ае, 2п, Не, 8п, 8Ь, Сг, Ре и Со определяли недеструктивным нейтронно-активационным методом [11761. В хлоридах и иодидах натрия недеструктивньш нейтронно-активационньш методом определяли примеси ВЬ, 2п, 1п, Ей, 8Ь, 8е, Вг, 1, Ре, Со, 1г, а примеси Си, 2п, Не, Оа, 1п и Мп — с радиохимическим выделением [126, 128]. [c.178]

В методическом отношении активационное определение примесей в натрии и его соединениях мало чем отличается от определения натрия в различных объектах. Выбор варианта или метода активацион--ного анализа зависит прежде всего от характера определяемых примесей. Так, при определении С, N и О в металлическом натрии использован фотоактивационный метод, основанный на фотоядерных реакциях 0(7, п) С, N(7, п) и 0(7, п) с последующими химическими превращениями (например, С СО2 КагСОз) и измерением активности аннигиляционного у-излучения на сцинтилля- [c.178]

Сопоставлены методы определения кислорода в натрии [1249, 1250], при сравнении 2 методов (у-активационного и вакуумной дистилляции) отдано предпочтение первому методу вследствие более высокой чувствительности и точности метод позволяет определить (1,3—17,3)-10 % об. кислорода [809]. Опубликован обзор [1016] методов определения кислорода в натрии, указана их сущность, оценена чувствительность и источники возможных ошибок. Методы имеют следующие пределы обнаружения кислорода (в %) бутилбромидный 5-10 ртутной экстракции 1-10" вакуумной дистилляции 1-10 акваметрический с использованием реактива Фишера [c.195]

На этом же аннонообменнике можно отделить микроколичества натрия (Т1, 8с, Сг, Ag) от микроколичеств Ав, 8Ь, У, Си, Та, 2п, Со, Ре, Аи, 8п, Мо. Из растворов 1 М НР 9 М НС1 натрий и Т1, 8с, Сг, Ag не сорбируются. Метод применен для выделения натрия при его нейтронно-активационном определении [1010]. [c.46]

Разработан хроматографический метод отделения больших количеств молибдена и вольфрама от калия и натрия на сильноосновном аннонообменнике Вофатит SBW из растворов, содержащих НС1— Н2С2О4—Н2О2 [706]. В этих условиях коэффициенты распределения молибдена и вольфрама достигают 10 , в то время как для натрия и калия они меньше единицы. Метод применен для отделения натрия и калия при их активационном определении в молибдене и вольфраме. [c.47]

С относительной погрешностью 1—3% найдено содержание натрия [334] в нефти. При нейтронно-активационном определении [335] примесей мышьяка, меди, брома, никеля, цинка и натрия в нефти пробу (5—7 мл) запаивают в полиэтиленовую или кварцевую ампулу и облучают вместе с монитором потока (серебряная фольга) 10 мин потоком тепловых нейтронов 10 нейтр/см -с или 1 ч потоком 10 нейтр/см -с. Облученную пробу количественно переносят в измерительную ампулу и при помоши 400-канального анализатора с сцинтилляционным детектором измеряют активности указанных радиоизотопов. Рассмотрены некоторые интерферируюшие реакции, мешающие анализу на мышьяк и медь. Показано, что предел обнаружения элементов может составлять, 10 % меди — 0,5, мышьяка — 0,1, брома— 10, никеля — 2, натрия — 0,3. После распада короткоживу-щих радионуклидов алюминия и ванадия в [336] определяют содержания аргона и марганца по фотопикам 1,29 и 0,85 МэВ соответственно. Те же авторы [337] разработали методику нахождения алюминия, ванадия, марганца, цинка и меди в сырой нефти и ее золе. При расчете содержания алюминия учитывают вклад мешающей ядерной реакции (л, р) А1, а также вводят поправку на вклад в анигилляционный гамма-пик 0,51 МэВ комптоновского рассеяния от гамма-линий радиоизотопа натрия-24. Для определения указанных элементов предложено три режима облучения 2, 10 и 20 мин. Относительная погрешность метода для ванадия, алюминия и меди составляет 8, 10 и 9% соответственно. Аналогичный способ использовали [347—349] для анализа на ванадий, натрий, алюминий, марганец в продуктах переработки нефти. [c.89]

Возможности активационного анализа с помош,ью а-частиц Ро были исследованы Одебладом [162]. Суш,ест-вование потенциального барьера делает активацию элементов с 2>20 ничтожной. Наибольшую чувствительность метод имеет для элементов бор, фтор, натрий, магний и алюминий. При использовании источника Ро активностью 160 мкюри (3-10 а-частиц сек) и измерении активности на счетчике Гейгера — Мюллера эти элементы могут быть определены с чувствительностью 10 —10 г. Облучение а-частицами Ро с измерением наведенной активности было использовано для определения бериллия [163], алюминия [164, 165] и бора [165] в различных объектах. [c.112]

Борг [392] использовал метод р — у-совпадений для увеличения чувствительности активационного определения Мп в биологических материалах, содержащих обычно много натрия. Поскольку Ыа имеет более мягкое р--из-лучение (Ер = 1,37 УИэв), то его отфильтровывали алюминиевым поглотителем, и бета-счетчик измерял только жесткое Р -излучение Мп в ( з=2,85 Мэе). Импульсы от бета-счетчи-ка использовали для отпирания схемы пропускания гамма-спектрометра в результате было получено повышение избирательности определения Мп примерно в 6—8 раз. Применение более сложного метода тройных совпадений позволило повысить избирательность определения Мп в присутствии Ма примерно в 100 раз [106]. [c.287]

В заключение следует остановиться на катионитах с карбоксильными группами [48 ] и на хелатных катионитах, которые также применяются для разделения металлов рассматриваемых групп. Известен метод разделения кобальта и никеля с помощью хелатных катионитов [18] следует, однако, иметь в виду, что разделение этих металлов легко и точно осуществляется с помощью анионитов в солянокислой среде. Тем не менее, использование халатных катионитов имеет определенные преимущества в тех случаях, когде анализируемый раствор содержит анионы или неэлектролиты, мешающие определению этих металлов. Практическим примером может служить активационный анализ следовых количеств металлов (марганца, меди и никеля) в три(поли)фосфатах натрия [25]. Индуцированная радиоактивность натрия-24 и фосфора-32 маскирует у-сцинцияляционные пики слабо радиоактивных веществ. Анализируемый раствор при pH 5 пропускают через колонку с катионитом дауэкс А-1 в Na-форме затем колонку промывают раствором не-радиоацтивного хлорида натрия. При этом удаляются натрий-24 и фосфор-32. Двухвалентные металлы остаются в колонке поскольку радиоактивность никеля-65 слишком мала, чтобы ее можно было обнаружить в присутствии сильно радиоактивного марганца-56, последний подвергают селективному элюированию раствором, содержащим двузарядные катионы нерадиоактивпого марганца. [c.366]

Активационный анализ. Экстракционное концентрирование применяется в активационном анализе для предварительного (до облучения) отделения определяемых микроэлементов от основы и (значительно чаще) для выделения радиоактивных изотопов после облучения. Эти два пути принципиально различаются, что обусловлено спецификой самого активационного анализа. В этом методе, если он не сопровождается химическими реакциями до облучения, не нужна поправка на холостой опыт — преимущество очень существенное, особенно при определении малых количеств распространенных элементов. В связи с этим предварительного концентрирования стараются избежать. Однако некоторые анализируемые объекты содержат легко активирующуюся основу, вследствие чего такие образцы приобретают очень высокую радиоактивность, сильно затрудняющую работу с ними. В этом случае предварительное разделение микропримесей и макро-коыпонента может значительно упростить анализ. Так, при определении примесей кальция и марганца в иодиде иатрия весьма не рационально облучать анализируемый препарат непосредственно. Натрий сильно активируется, поэтому последующая обработка облученного образца требовала бы специально оборудованных горячих камер с лющной защитой от излучения. Более эффективным ока-залось предварительное экстракционное концентрирование определяемых элементов в виде их внутрикомплекс- [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология