Чувствительность определений активационным методом

На рис. 6.5 показана чувствительность определения химических элементов методом активационного анализа с применением тепловых и быстрых нейтронов (14 МэВ). При проведении нейтронного активационного анализа необходимо учитывать мешающее действие следующих побочных процессов [13] [c.311]

Представление о чувствительности определения активационным методом отдельных элементов можно получить из табл. 17. Приведенные данные относятся к активационным определениям с помощью нейтронного облучения в реакторе, приводящего к образованию короткоживущих изотопов. [c.128]

Содержание марганца в бериллии определено активационным [1384], спектральным, химико-спектральным [270, 456], а также полярографическим [1010] и фотометрическим [456] методами.. Спектральным методом определение марганца проводили по линии 2801,06А с чувствительностью 5-10 %, со средней относительной ошибкой +10—15%. Чувствительность определения марганца с использованием полого катода 3 10- %. Чувствительность определения фотометрическим методом (2,5—3) 10 %. Точность 5%. [c.161]

Чувствительность определения индивидуальных рзэ активационным методом по сравнению с чувствительностью определения другими методами [1428] [c.212]

Ядерные свойства Оу, вьщеляющие его среди других рзэ, позволяют вести определение активационным методом даже при помощи небольших лабораторных источников облучения нейтронами [60, 934, 1013, 1099]. Для определения Оу в ТЬ, У или смеси иттриевых земель, содержащих не более 1% 0(1, навески в 100—200 мг активируются нейтронами, замедленными в парафине. В результате облучения в течение часа накапливается радиоизотоп Оу , по которому можно определять этот элемент без посторонних помех с чувствительностью 0,05—0,1%. При более высоких содержаниях Оу в смеси вес проб следует уменьшать так, чтобы его абсолютное количество не превышало 0,2 мг. [c.232]

Чувствительность определения элементов методом нейтронного активационного анализа при облучении потоком нейтрон см - сек в течение 6 мин, если / =30—60 имп мин над фоном и ср = 0,1 [c.227]

Рассчитать чувствительность определения меди в веществе активационным методом анализа по следующим данным. [c.180]

До сих пор мы рассматривали ядерные реакции активации под действием медленных нейтронов. Однако в целях активационного анализа могут быть использованы и быстрые нейтроны, вызывающие реакции типа п, р), (п, а) и (п, 2 п). Источником быстрых нейтронов являются нейтронные генераторы, дающие по (О, Т)-реакции нейтроны с энергией 14 Мэе [28, 31]. Можно использовать в качестве источника быстрых нейтронов и жесткую компоненту нейтронного спектра в ядерных реакторах. При этом для уменьшения влияния активации медленными нейтронами образцы заворачивают в кадмиевую фольгу. Облучение быстрыми нейтронами позволяет быстро определять активационным методом по короткоживущим изотопам ряд таких широко распространенных элементов, как кислород, фтор, азот, алюминий, магний, кремний, фосфор, сера и др., хотя чувствительность определения не превышает 10 — 10 %. [c.14]

Рассчитать чувствительность определения углерода в веществе (например, в стали) активационным методом анализа по следующим данным. [c.180]

Чувствительность определения отдельных элементов активационным методом 10 % Т1, 8-10 % О , 10" % Ре, 81, 5-10" % С, 2т, V, 10-0—10- % Си, Ag, Аи, 2п, Сс1, 8с, Оа, 8п, ТЬ, и, Р, Аз, 8Ь, Мп, Со. Относительная ошибка 10—50%. [c.228]

Определение >тлерода, азота и кислорода в редких металлах и полупроводниковых материалах гамма-активационным методом с чувствительностью [c.69]

Активационные методы определения ЗЬ не требуют использования реактивов особой чистоты и для них значение холостого опыта не имеет смысла. Загрязнения, которые могут иметь место на поверхности анализируемого материала, устраняются протравливанием после облучения пробы. Это преимущество активационных методов, наряду с высокой чувствительностью и надежностью, обеспечило им широкое применение, особенно в анализе материалов высокой чистоты и в тонких научных исследованиях. [c.75]

Нейтронно-активационный метод широко используется для определения рения в различных объектах. Чувствительность определения рения, рассчитанная для типичных условий активации тепловыми нейтронами в реакторе с потоком 1,8 -10 нейтрон см -сек и времени облучения 1 час., равна по р-счету Ве (7 i =91 час.) после радиохимического выделения рения—0,001 мкг и по Р-счету Ве (Ji/, = 17 час.) — 0,0005 мкг, а с использованием 7-спектрометрии — 0,05 и 0,001 мкг соответственно (0,01 мкг соответствует 10" % в образце весом 1 г и 10 % — в 10 г). Эта чувствительность может быть повышена путем увеличения потока нейтронов или продолжительности облучения [1334]. [c.168]

Концентрация брома в этих объектах и рассолах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и потому анализ ведут с применением методов различной чувствительности. Данные о содержании брома в водах рек, океанов, морей, соляных озер и др., приведенные в главе I, призваны помочь выбрать пригодный метод исследования. Как правило, избранный метод должен быть рассчитан на определение брома в присутствии хлора, а иногда и иода. В целях комплексного изучения бромсодержащих растворов приходится ставить задачи многоэлементного анализа, решаемые, как и при исследовании ранее рассмотренных объектов, главным образом активационными методами. Арсенал уже упоминавшихся методов дополняется здесь полярографией, потенциометрическим титрованием и гравиметрическим анализом. По поводу прямой потенциометрии следует отметить, что она позволяет определить не только концентрации, но и термодинамические активности растворенных электролитов, а это создает необходимые предпосылки для использования термодинамических методов анализа природных процессов. Кинетические методы с фотометрическим окончанием нередко применяют для изучения реакций, катализируемых ионами Вг", что значительно повышает чувствительность определения брома. [c.173]

Наиболее чувствительным методом определения рения является нейтронно-активационный (подробно см. стр. 168). Метод широко используется для определения рения в породах, рудах и минералах [147, 377, 658, 786, 836, 871, 950, 983, 1025, 1042, 1044, 1053,1056—1058, 1135,1170, 1205, 1353], а также в объектах космического происхождения (в лунном грунте) [1352, 1356 и др.]. Чувствительность определения репия этим методом может регулироваться подбором величины потока нейтронов и времени облучения. [c.239]

При анализе природной [1—3,311 и морской [390, 842, 1067] вод достигнута чувствительность 6-10-10%. Активационный метод используют при определении золота в биологических объектах [43, 186, 264, 328, 754, 830, 953, 9.72, 985, 1104, 1332, 1470, 15101. [c.192]

Для определения малых количеств мышьяка в германии часто используются нейтронно-активационные методы [669, 948, 1081]. В этих методах не требуется использования реактивов высокой чистоты. Чувствительность метода 0,001 мкг As. [c.163]

Наибольшую ценность для микро- и ультрамикроанализа представляют методы [364, 388], в которых сочетается быстрота детектирования ТЭ с высокой чувствительностью и точностью. Метод дифференциальной электролитической потенциометрии [364] по чувствительности приближается к масс-спектрометрии и нейтронно-активационному анализу, но ие требует столь сложной аппаратуры. Титрант генерируется в этом методе за счет растворения серебряного анода, соединенного в цепь с платиновым вспомогательным электродом, а индикация ТЭ осуществляется измерением разности потенциалов между двумя серебряными индикаторными электродами. Сила генерирующего тока при определении 80 п 0,8 нг Вг" составляет соответственно 2,2 и 0,122 мка, питающее напряжение 60 и 12 в. Средняя ошибка определения этих количеств составляет +0,3 и —20%. Хлориды определяют аналогично, но иодиды образуют иа генераторном аноде непроводящую пленку. [c.139]

В анализе селена оптимальная чувствительность определения брома по 7-пику Вг достигается, когда произведение Ц (где / — поток нейтронов, I — время облучения) равно 8-10 , а I составляет 3—24 час. [909]. Как подчеркивается в работе [227], применение нейтронно-активационного анализа для одновременного определения ультрамикроколичеств многих элементов в полупроводниковых материалах обеспечивает не только высокую чувствительность, но и экономичность. По обоим показателям этот метод значительно выгоднее химико-спектрального анализа. [c.184]

При увеличении потока нейтронов чувствительность возрастает пропорционально увеличению интенсивности потока нейтронов (см. табл. 41). Активационный анализ рзэ на потоках с интенсивностью 10 — 10 нейтрон сек-см , на которых нормально оперируют современные исследовательские реакторы, при подборе достаточно быстрых и надежных методов разделения активированных рзэ или дифференцированного определения излучений их радиоизотопов может дать чрезвычайно высокую чувствительность определения. [c.214]

Чувствительность всех рассмотренных методов анализа, даже с применением предварительного концентрирования, оказывается недостаточной для исследования веществ высокой чистоты, применяемых в полупроводниковой технике. Более высокой чувствительностью обладает радиоактивационный анализ, основанный на ядерных реакциях элементарных частиц с элементами, входящими в состав анализируемого вещества [1058, 1111]. Активационное определение следов примесей может быть осуществлено в двух вариантах радиохимическом и спектрометрическом. [c.166]

Достоинства- метода высокая чувствительность, превосходящая чувствительность почти всех остальных методов анализа и сравнимая лишь с чувствительностью активационного метода анализа. Это позволяет применять кинетические методы для определения следовых количеств веществ. Недостатки сильное влияние загрязнений на результаты анализа, что требует исключительной аккуратности в работе ограниченный набор определяемых веществ. [c.343]

Наряду с этим, в условиях интенсивного нейтронного облучения могут идти и процессы выгорания радиоактивного изотопа, по которому производится детектирование определяемого элемента. Это происходит в том случае, когда сечение захвата второго нейтрона значительно превышает сечение основной реакции. Образующийся при этом изотоп может быть как стабильным, так и радиоактивным. Процесс выгорания приводит к занижению результатов анализа по абсолютному счету импульсов и уменьшению чувствительности активационного метода в целом. Образование радиоактивного изотопа может усложнять активационное определение и интерпретацию полученных результатов. [c.143]

Радиоактивационные методы определения сурьмы основаны на регистрации излучения радиоактивных изотопов, образующихся в результате протекания соответствующих ядёрных реакций с участием нерадиоактивных изотопов Sb, содержащихся в природной смеси. Подробно теория активационного анализа и применяемая аппаратура описаны в работах [159, 374, 485, 738, 839, 1371, 1423, 1509]. Активационные методы определения Sb характеризуются очень высокой чувствительностью и позволяют одновременно с Sb определять ряд других элементов. Для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, которое в ряде случаев может быть 1 мкг. Существенным недостатком активационных методов является необходимость наличия малодоступного источника активации и тщательного соблюдения специ- [c.72]

Чувствительность определений лимитируется холостым опытом, величина которого составляла пЛО —10" %. Следовательно, при сочетании распределительной хроматографии на бумаге с активационным методом анализа можно повысить чувствительность определения примесей в индивидуальных Р.З.Э. до 10- —10-4%. [c.364]

Нейтронно-активационные методы определения мышьяка характеризуются очень высокой чувствительностью, которую можно легко регулировать как продолжительностью облучения, так и мощностью используемого потока нейтронов. При облучении пробы потоком нейтронов нейтрон/см -сек в течение 6 мин. можно обнаружить до 10 г As, а при облучении том же потоком нейтронов в течение 10 час. можно обнаружить до 10 г As [37, 472, 903, 905, 1060]. При использовании навески анализируемого материала массой 0,1 г метод позйоляет определять до 1-10 —1- 10 % As. Наряду с такой высокой чувствительностью, нейтронно-активационные методы характеризуются также хорошей точностью ошибка определения мышьяка, как правило, ниже 2%. [c.108]

Порог определения активационным методом. Рассмотрению чувствительности активационного анализа посвящено значительное число специальных и особенно прикладных исследований, в результате которых показана его принадлежность к самым чувствительным методам современной аналитической химии. Однако требования науки и техники к определению крайне низких содержаний компонентов в различных объектах продолжают расти, что заставляет постоянно развивать техническую базу и совершенствовать методику уже существующих методов, а также искать принципиально новые способы анализа. Отсюда естественным образом вытекает необходимость рассмотрения до-стнгь утого уровня чувствительности наиболее перспективных активационных методов и возможных путей дальнейшего прогресса в этом направлении. [c.271]

Описано применение автоматической системы для многоэлементной экстракции (Шубигер и др.), например для разделения ионов радиоактивных изотопов Н (П), Си(П), МоСУ1), Сс1(11), А8(У), 5Ь(У), Ре(1П) и Со П), экстрагируемых в виде комплексов с ДДТК. Анализом управляют централизованно, включая такие операции, как регулирование pH и проведение реакции окисления-восстановления. Органические растворители, применяемые в этом методе, должны быть тяжелее воды. Анализ в данном случае выполняется быстрее и устраняется воздействие облучений. Повторяя процессы экстракции и реэкстракции и используя метод нейтронного активационного анализа, для ряда матриц можно получить большую селективность и чувствительность определения следовых количеств веществ, чем это достигается с помощью неразрушающей у-спектрометрии с высокой разрешающей способностью. [c.429]

Поскольку, как уже неоднократно отмечалось, радиометрические измерения характеризуются высокой чувствительностью, соответственно высокой чувствительностью характеризуется и активационный метод анализа. Можно считать, что в общем случае активационный анализ превыш 1ет по чувствительности все известные методы анализа. Так, калориметрия уступает по чувствительности активационному анализу на 3—4 поряДка, масс-спектро-скопия — на 4—5, метод каталитических реакций — на 2—гЗ порядка. В табл. 13 приводятся данные по чувстви-т ьности определения некоторых элементов с помощью радиоактивационного анализа. [c.166]

Определаше. Определению Т. обычно предшествуют его концентрирование, выделение и очистка. Для количеств, определения Т. чаще всего используют радиометрич., масс-спектрометрич., нейтронно-активационный и спектрофотометрич. методы. Уд. р-активность Тс составляет 37800 распадов/(мин-мкг), что позволяет определять 10 г Т. Чувствительность масс-спектрометрич. метода 5 -10 г, а нейтронно-активационного 2-10 г. Спектрофотометрич. определение Т. проводят по линии поглощения Тс (А. 244 или 287 нм), чувствительность 1 мкг/мл Т. [c.561]

Высокой чувствительности определения натрия в сверхчистом алюминии удалось достигнуть сочетанием протонно-активационного анализа с масс-спектрометрией [1017]. 80 мг образца облучали на синхроциклотроне протонами с энергией 155 МэВ, измеряли -pa-диоактивность газопроточным 4я -счетчиком и рассчитывали количество нуклида Na, образовавшегося по реакции (р, 3p3n) Na. Возгонкой в вакууме натрий из облученного образца наносили на металлическую нить, с помощью масс-спектрометра определяли отношение Na/ Na и рассчитывали количество натрия в анализируемом образце. Для определения не надо знать ни эффективного сечения реакции, ни интенсивности пучка протонов. Чувствительность метода может достигать 10" %. [c.151]

Сопоставлены методы определения кислорода в натрии [1249, 1250], при сравнении 2 методов (у-активационного и вакуумной дистилляции) отдано предпочтение первому методу вследствие более высокой чувствительности и точности метод позволяет определить (1,3—17,3)-10 % об. кислорода [809]. Опубликован обзор [1016] методов определения кислорода в натрии, указана их сущность, оценена чувствительность и источники возможных ошибок. Методы имеют следующие пределы обнаружения кислорода (в %) бутилбромидный 5-10 ртутной экстракции 1-10" вакуумной дистилляции 1-10 акваметрический с использованием реактива Фишера [c.195]

Активационный метод — одни нз наиболее чувствительных методов определения ряда элементов. Он основан на образовании радиоизотопов в ре.зультате ядерных реакций между бомбардирующими частицами и стабильными изотопами определяемого. элемента. Высокая чувствительность, селективность, отсутствие влияния загрязнений от реактивов делает этот метод особенно пригодным для определения следов примесей в чистых веществах и природных объектах. Преимущества этрго метода заключаются также в возможности анализа без разложения пробы. Среди методов активации широкое практическое применение нашло облучение тепловыми нейтронами. Для этого метода характерна высокая чувствительность. Выгодные ядерные характеристики радиоактивных изотопов марганца, 100%-ная распространенность изотопа в естественной смеси, высокое сечение активации (табл. 15) дают возможность определять его с большой чувствительностью очностью и воспроизводимостью даже при коротком облучении. [c.87]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Для определения микроколичеств Sb и многих других элементов в почвах, минералах, горных породах, метеоритах и различных видах минерального сырья рекомендован ряд активационных методов с выделением образовавшихся радиоизотопов [74, 449, 541, 848, 911, I136, 1234, 1247, 1276, 1515], характеризующихся очень высокой чувствительностью (и-10 —и-10 %) и удовлетворительной точностью (Sr =0,05-4-0,10). [c.123]

Для определения малых количеств Sb в алюминии рекомендован химико-спектральный метод [218], включающий экстракционное концентрирование определяемых примесей с применением диантипирилметана. Экстракт выпаривают на угольном порошке и спектрографируют. Высокой чувствительностью определения Sb (до 10 %, Sr 0,15) в алюминии характеризуется полярографический метод [131, 132], основанный па предварительном электролитическом концентрировании Sb на ртутном электроде с последующей анодной поляризацией электрода при непрерывно меняющемся до нуля потенциале. Для определения Sb в алюминии, и его сплавах предложен ряд вариантов активационного метода, включающих выделение Sb из облученного материала [848, 912, 945, 1235, 1247, 1376]. Методы характеризуются очень высокой чувствительностью (до 1-10 /6) и вполне удовлетворительной точностью (Sr 0,1). [c.124]

Сурьму О 3-10 %) и ряд других примесей в пятиокиси ванадия предложено определять спектральным методом с испарением в воздухе и использованием разрядной трубки с полым катодом [494]. Фотометрический метод с предварительной экстракцией 8Ь в виде пиридин-иодидного комплекса и последующим фотометри-рованием в виде фенилфлуороната позволяет определять в пятиокиси ванадия до 5 10 % 8Ь [563]. Активационный метод определения 8Ь в пятиокиси ванадия, включающий выделение 8Ь из облученного материала, характеризуется высокой чувствительностью (1-10 —1-10 з) и удовлетворительной точностью ( 5, . = = 0,1 0,2) [145]. [c.126]

О 1-10 %) методом инверсионной вольтамперометрии с применением графитового настового электрода. Один из спектральных методов определения 8Ь (а также РЬ, Ag и Си) предусматривает использование литых образцов висмута ( = 9 мм) [809]. Спектры возбуждают искровым разрядом от генератора ИГ-2 (1,1 а, 0,55 мгн, 0,01 мкф), спектрограф ИСП-22, экспозиция 50 сек. При содержании 8Ь и-10 — 10 % ошибка определения 5—10%. По другому спектральному методу 8Ь из висмута предварительно выделяют соосаждением с Н28ПО3. При использовании навески массой 5 3 предел обнаруягения достигает 1-10 % 8Ь ( 0,1) [477]. Большинство активационных методов позволяет определять в висмуте 8Ь без раетворения пробы с высокой чувствительностью (до 10 %) [830, 1204, 1239]. Методы, включающие растворение облученного образца и выделение 8Ь, используются редко [1659]. [c.126]

Анализ метеоритов. Углцстые метеориты, хондриты, ахондриты анализируют на содержание рения нейтронно-активационным методом с применением субстехиометрического разделения [377]. Чувствительность метода позволяет определять до l-10-i г Re с точностью до 10 отн. %. Увеличивая период выдержки образцов после облучения, достигают повышения селективности метода. T (VII) мешает определению, поэтому его восстанавливают Sn(II) до T (IV). Методика определения заключается в следующем. [c.240]

Предложен метод протонно-активационного определения серы в антимониде галлия [673]. Анализируемый образец облучают в ускорителе Ван-де-Граафа пучком протонов с энергией 3430 кэв при токе пучка 0,15 мка и одновременно регистрируют мгновенное 7-излучение серы по пику 2230 кэв при помощи 7-спектрометра с Се (Ь1)-детектором [673]. Чувствительность определения серы 7-10- %, ошибка 20—70%. [c.157]

В нейтронно-активационных методах пробу после облучения )астворяют обычно в смеси HF и HNO3 [696,1062], однако в работе 806] показано, что более точные результаты получаются при сплавлении облученного образца со смесью NaOH и Na202- Для выделения радиоактивного As в качестве носителя применяют соединения стабильного изотопа As. Нейтронно-активационные методы определения мышьяка в кремнии характеризуются самой высокой чувствительностью, достигающей 0,001 мкг As или 10 —10 % As. [c.164]

Радиоактивационное определение магния проводят также в радиохимическом варианте [834, 1024, 1097, 1160]. Последний значительно более сложный и трудоемкий, чем спектрометрический вариант, но более чувствительный. При определении магния радио-активационным методом в радиохимическом варианте для выделения магния из облученного образца используют экстрагирование оксихинолината магния [834, 1097], осаждение в виде MgNH4P04 [1160] и Мд(0Н)2 [1024]. Предложен косвенный метод радио-активационного определения магния, основанный на выделении магния в виде комплекса с 5,7-дибром-8-оксихиполином, на последующем облучении комплекса нейтронами и регистрации наведенной радиоактивности Вг(1 1д = 36 час.), пропорциональной содержанию магния в пробе [1152—1154]. Комплекс магния выделяют экстрагированием, а от избытка 5,7-дибром-8-ок-сихинолина освобождаются методом хроматографии на бумаге. [c.166]

Наиболее точным и чувствительным методом определения очень малых количеств урана является активационный метод. Одним из вариантов является облучение всей пробы или выделенного урана потоком тепловых нейтронов (плотностью 10 -10 см с ) с последующим измерением у-активности продуктов деления [9]. Пробу, содержащую уран, лучше облучать реакторными нейтронами в кадмиевом фильтре. В этом случае образуется на резонансных нейтронах, а наведенная у-активность за счет реакции (и, у) на изотопах других элементов будет во много раз меньше, что облегчает обработку полученных данных при активационном анализе проб без разрушения. При активационном анализе проб на содержание урана используется также реакция (и, 2 ) U при облучении быстрыми нейтронами ( > ЮМэВ) и реакция при облучении у-квантами тормозного излучения электронов Е акс - 15МэВ) [71]. В приведенных реакциях образующийся имеет период полураспада 6,75 сут., испускает р -частицы и у-кванты различных энергий. Чувствительность активационного метода в данном варианте составляет (0,5-ь2) 10 г/г пробы. При этом можно одновременно определять содержание в пробе и других элементов. [c.288]

Реальное потребление С. с пищей и напитками взрослым человеком колеблется от 20 до 300 мкг в сутки 2-летний ребенок получает 75, а 6-месячный 120 мкг в сутки у живущих вблизи свинцовых заводов эти величины могут достигать 2640 мкг (Штенберг, Заева Goyer). Токсической для взрослого человека считают дозу 2—3 мг в сутки, для ребенка 1 мг (Goyer). Представление о степени загрязнения пищевых продуктов и других компонентов среды во многом зависит от точности и чувствительности метода определения так, сравнительно недавно в молоке находили 25—50 мкг/л С., но согласно последним данным, полученным фотонно-активационным методом определения, содержание металла достигает только 5 мкг/л (Haar). [c.430]