Реакционный сосуд металлический

При работах с металлическим натрием необходимо следить, чтобы на столе не оказалось даже самых незначительных количеств воды, чтобы вблизи не было брызгающих шлангов от холодильников, открытых водопроводных кранов. Резать натрий можно только на сухой белой бумаге, надев очки и не прикасаясь к натрию незащищенными руками. По окончании работы необходимо тщательно собрать все остатки непрореагировавшего натрия в банку с керосином и сдать препаратору. Перед мытьем посуды, в которой производилась работа с натрием, тщательно проверяют, не осталось ли в ней хоть самое незначительное количество металлического натрия. Мелкие остатки непрореагировавшего натрия в реакционных сосудах уничтожают, растворяя их в спирте этиловом, вторичном бутиловом, [c.78]

Работу с металлическим натрием обязательно вести в защитных очках Все операции необходимо проводить в условиях, исключающих попадание влаги в реакционный сосуд. [c.31]

Жидкий аммиак квалификации ч может быть дополнительно очищен растворением в нем металлического натрия и последующей отгонкой в охлаждаемый до -70 °С реакционный сосуд непосредственно перед проведением эксперимента. При такой операции одновременно удаляется коллоидное железо, которое контролирует реакцию металлов (особенно калия и натрия, в значительно меньшей степени - лития) с аммиаком. Поэтому при использовании аммиака в процессах восстановления желательно, чтобы он был предвари- [c.202]

ДЛЯ взбалтывания сосуда схематически показано на рис. 2 (примечание 4). Ведущий шкив соединяют с реакционным сосудом посредством деревянного или, еще лучше, металлического стержня. Этот .стержень, в свою очередь, присоединен посредством хомутика к металлическому кольцу, охватывающему нижнюю часть сосуда. Кольцо прикрепляется к сосуду с помощью стягивающего болта барашком, которые на рисунке не видны, так как они находятся за сосудом для гидрирования. Для того чтобы удерживать пробку сосуда, когда последний бывает наполнен водородом под давлением, над пробкой укрепляют металлическую пластинку I. Эту пластинку скрепляют посредством двух винтов с барашками с продолговатой рамкой, одевающейся на горло сосуда для гидрирования. С боков рамки приделывают оси, вставляющиеся в подшипники, а прорез, в который входит горло реакционного сосуда,. запирают деревянной пластинкой, скрепленной с рамкой двумя. винтами с барашками. Это устройство позволяет вынимать сосуд из аппарата, не снимая металлической пластинки. [c.48]

Для проведения реакции необходима бутыль из тефлона или металлический сосуд, соответствующим образом облицованный внутри тефлоном (реакционный сосуд должен иметь винтовой запор), а также две тефлоновые трубки для ввода и отвода газов. В широкую в виде буквы Т газоотводную трубку надо плотно вставить (так чтобы не нарушить газонепроницаемости) короткую закрытую снизу трубку из никеля нлн специальной стали, служащую карманом для термометра. Перед началом опыта присоединяют в качестве холодильника никелевую трубку (длина 30 см, днаметр [c.225]

Предварительно взвешенную ампулу с чистейшим перегнанным в вакууме металлическим калием (см. т. 3, гл. 17) вскрывают и быстро помещают в боковой отросток 1, который тотчас же закрывают. Прибор откачивают через трубку 5 с помощью мощного высоковакуумного насоса, и отросток 1 осторожно нагревают до тех пор, пока металл не расплавится и не вытечет через капилляр 2 в реакционный сосуд 3. Небольшое количество оксида, образовавшегося при вскрытии ампулы, остается внутри последней. Затем прибор заполняют сухим, тщательно очищенным азотом, отросток 1 снова открывают и, вторично взвесив ампулу, определяют точную навеску металла. Рассчитанное количество серы вводят через отросток 4 при непрерывном пропускании азота. После этого конденсируют в реакционном сосуде 3, охлаждаемом смесью, содержащей сухой лед, около 100 мл чистого аммиака. При этом сера и ме- [c.408]

После откачивания реакционный сосуд медленно нагревают с помощью-электрической печи до 800 °С. Патрубок охлаждают настолько, чтобы перегоняющийся металл оставался жидким в стеклянных частях установки. Если поток металла ослабевает (через 2 ч), выступающие из печи части реакционного сосуда нагревают до темно-красного каления на пламени стеклодувной горелки. Часто после этого происходит вновь быстрое образование щелочного металла, потому что непрореагировавший плав, который потоком поднимается по реакционной трубке и застывает в холодных зонах, при этом вновь-плавится. Наконец, печь охлаждают и стеклянные части после заполнения аргоном отделяют. Дальнейшая очистка происходит по методике, описанной ниже в разд. Очистка металлических натрия, калия, рубидия и цезия перегонкой в вакууме . [c.1014]

Реакционный сосуд 4 (рнс. 310) тщательно эвакуируют и затем конденсируют в него сухой аммиак при охлаждении сухим льдом в органическом растворителе (около —50°С). Аммиак поступает в реакционный сосуд из стеклянной емкости (см. рнс. 315), снабженной необходимым при работах под давлением вентилем (жидкий аммиак хранят в этой емкости, добавив несколько кусочков натрия после загрузки его оставляют на несколько дней при. охлаждении сухим льдом [4]). Равномерный поток аммиака получают путем поднятия и опускания сосуда Дьюара с охлаждающей смесью. После наполнения реакционного сосуда 4 жидким аммиаком на /з сосуд охлаждают до замерзания в нем жидкости и опорожняют в него содержимое подвешенной в трубке / ампулы 2 со щелочным металлом (порядок работы на этом этапе описан в разд. Очистка металлических натрия, калия, рубидия и цезия перегонкой в вакууме ). Сосуд 4 снова доводят до температуры —50°С, при этом одновременно на медное кольцо 6 помещают охлаждающую смесь. Брызги щелочного металла, являющиеся причиной взрывов, смываются аммиаком, который стекает по стенкам сосуда, конденсируясь благодаря тому, что медное кольцо с охлаждающей смесью действует как обратный холодильник. [c.1033]

Сначала прогревают весь прибор в токе N2, затем в сосуд 1 на пористую пластинку вносят 1,5—2,0 г 1 Оо(ЫНз)б] (N03)3 и отпаивают трубку 3. В реакционный сосуд 2 вносят несколько миллиграммов платиновой черни и необходимое количество металлического калия (3 моль калия на 1 моль [Со(ЫНз)б] (ЫОз)з-Ь5%-ный избыток К), а затем отпаивают трубку 4. Подачу азота прекращают и открывают вентиль баллона с аммиаком. Когда в приборе установится давление 4 бар (манометр), вентиль баллона с аммиаком перекрывают и сбрасывают избыточное давление, открывая кран на атмосферу. Эту процедуру повторяют 3 раза, чтобы полностью удалить из прибора азот. После этого напускают аммиак (при полностью открытом вентиле баллона) в реакционный сосуд 2, охлаждаемый смесью льда с [c.1773]

Германоводороды. Действуя на хлорид германия Ge U амальгамой натрия в токе водорода или же разлагая кислотами сплав германия с магнием, можно получить тетрагидрид германия GeII4. Это бесцветный газ, который при нагревании разлагается, образуя на стенках реакционного сосуда металлическое зеркало. [c.421]

Дибензофура н. В металлический сосуд емкостью 2 л, снабженный двумя патрубками, помещают 1 кг фенола и 1,5 кг окиси свинца. Реакционную смесь в течение 6 час. нагревают с обратным холодильником до температуры кипения фенола, после чего содержимое реакционного сосуда выливают на противень. Стекловидную застывшую массу измельчают на куски, помещают в колбу Вюрца и перегоняют. До 190° из смеси отгоняется непрореагировавший фенол затем температуру повышают до 250° и в интервале от 250 до 290° отгоняют дибензофуран. Неочищенный дибензо-фуран растворяют в легком бензине и бензиновый раствор 2—3 раза встряхивают с 10%-ным водным раствором щелочи для освобождения от фенола, промывают водой, сушат хлористым кальцием и после испарения растворителя остаток перегоняют в вакууме. Дибензофуран перегоняется при 112° (1,5 мм) и после перекристаллизации из спирта имеет т. пл. 85—86° выход чистого дибензофурана составляет 15% от теорет. Дибензофуран представляет собой чешуйчатые кристаллы [314]. [c.230]

Перед мытьем посуды., в которой производилась работа о натрием, тщательно проверить, не осталось ли в ней хоть незначительное кг . и-чество металлического натрия. Мелкие остатки пепрореагировавшего натрия в реакционных сосудах необходимо уничтожить, обливая их в чашке с этиловым или пропиловым спиртом. [c.16]

Наличие альдегидных групп доказывают, окисляя а.1ьдегиды соединениями серебра, ртути, меди в щелочной среде. При эюм катионы металлов восстанавливаются до свободных металлов. Типичный пример — фармакопейная реакция образования серебряного зеркала . При действии аммиачного раствора серебра(1), содержан его комплексы [Ag(NH3)2]OH, на альдегиды на чистых стеклянных стенках реакционного сосуда образуется тонкая блестящая пленка металлического серебра ( серебряное зеркало ), а альдегиды окисляются до соответствующих кислот [c.169]

Другим важным фактором, часто оказывающим каталитическое влияние в скрытой форме, являются стенки сосудов, в которых проводятся химические процессы. Очевидно, что стенки эти могут в отдельных случаях играть роль гетерогенных катализаторов. Поэтому соответствующие реакции будут протекать с различной скоростью в зависимости от природы материала, из которого сделан реакционный сосуд. Например, водород с кислородом начинает заметно реагировать в стеклянном сосуде с 450 С, а в платиновом — при обычных температурах. В отсутствие освещения смесь водорода с фтором взрывается в стеклянных сосудах уже при температуре жидкого воздуха, в серебряных — лищь при обычных условиях, а в сосуда.х из металлического магния (предварительно обработанных фтором) —только при нагревании. [c.236]

Металлические сосуды (рис. 8) по существу аналогичны трехгор-лой склянке и вполне могут заменять ее. но в отличие от трех-горлой скляики у металлических сосудов крышка может отделяться от основания. При работе с твердыми жесткими полимерами, с очсиь вязкими растворами или с гелями применение металлических сосудов позволяет извлечь продукт, не разбивая реакционный сосуд. [c.22]

Нитрование в жидкой фазе проводили в специальном аппарате (рис. 1), который состоял из реакционной колбы i, соединенной на шлифах с охлаждаемой снаружи водой бю- реткой 2 для жидкой N304 и с холодильником 3, наполненным смесью льда с поваренной солью. Конденсация продуктов реакции происходила в трубках 4, также охлаждаемых смесью льда с солью. В реакционный сосуд, который в зависимости от температуры реакции в одних опытах охлаждали, в других нагревали на металлической бапе наливали нитруемое соеди- [c.350]

С помощью покрытия из пластика или резины можно защитить металлические поверхности от воздействия особо коррозивных химических веществ. Этот метод защиты применяют, например для хранилищ химических продуктов, реакционных сосудов, электролитических и травильных ванн, труб, насосов, вентиляторов и т.п. Пластиковые покрытия находят применение также на листовой оцинкованной стали и алюминии, используемых в строительстве. [c.89]

Реакции с металлическим натрием проводят, нагревая реакционный сосуд только на песчаной (или масляной) бане либо на электронагревателях с закрытым элеме11ТОМ. Натрий хранят под слоем керосина в толстостенной стеклянной банке с притертой пробкой. Банку помещают в футляр из-жести, выложенный изнутри асбестом. Обрезки и остатки натрия лосле реакции растворяют небольшими порциями в каком-либо из спиртов (метаноле, этаноле или пропанолё). Инструменты, которые были п контакте с металлическим натрием, об-тира. юг тампоном, омоченным спиртом. [c.12]

Металлические трубки используют для подачи гйзов только в тех случаях, когда нельзя использовать трубки из других материалов, и прежде всего при работе с газами под большим давлением, например при передав-ливании газа из баллона в автоклав. В этом случае лучше применять медную трубку или медный капилляр, прикрепляемый к баллону и к автоклаву при помощи накидных гаек (см. стр. 619) . Иногда используют медные трубки, когда работают при повышенной температуре (газ приходится подогревать перед подачей его в реакционный сосуд). Недостаток металлических трубопроводов заключается в их непрозрачности, поэтому во всех случаях, когда это позволяют механические и температурные условия, отдают предпочтение стеклянным линиям для подачи газов. Со стеклом можно работать при подаче жидкости под избыточным давлением до 7 amu, а при подаче газа — приблизительно до 0,5 ати. [c.629]

В Колбе 14 в атмосфере азота приготовляют раствор бутиллития его концентрацию определяют двойным титрованием. Углекислый газ получают в колбе /, очищают пропуская через промывную склянку 4, охлажденную до —80 , и переводят в емкость 3. Требуемый объем бутиллития передавливают азотом в калиброванный реакционный сосуд 7 через фильтр из стекловаты 13. Трубка 10, которую можно охлаждать сухим льдом, содержит эфирный раствор галогенидов после внесения этого раствора в сосуд 7 образовавшийся литийалкил промывают безводным эфиром, который хранится в сосуде 8 над металлическим натрием эфир под азотом выпускают через сифон 6 в эвакуированный сосуд, погруженный в охлаждающую смесь. (Сухой литийалкил при соприкосновении с воздухом Воспламеняется.) Смесь перемешивают закрытой магнитной-мешалкой 11, два внешних стержневидных магнита 9 которой вращаются мотором. Неабсорбированную или выделившуюся при окислении реакционной смеси двуокись углерода вымораживают в сосуде 3, а затем потоком азота подают в колонку 2 со-щелочью. Реакционная система соединена с вакуумным насосом в точке 5 чистый азот можно ввести в точке 12. В перемешиваемый раствор 23,8 ммоля н-бутиллития в 29 мл эфира прибавляют в течение 5 мин 4,74 ммоля высушенного в вакууме га-броманилина, растворенного и мл эфира. Раствор по мере прибавления веществ охлаждают и перемешивают еще в течение 1,5 час после того, как начнет выделяться ярко-желтый осадок литийорганического соединения. Этот осадок появляется через 20—40 мин в зависимости от срока хранения образца к-бутиллития. Увеличение продолжительности реакции от 1 до 3 час не влияет на выход. Тонкий, быстро выпадающий осадок промывают безводным эфиром до тех пор, пока количество непрореагировавшего бутилллития не-уменьшится до вычисленной величины 0,1 %. Затем литийалкил суспендируют в эфире, систему откачивают и проводят карбонизацию при —80° с 1,029 ммоля радиоактивной двуокиси углерода. Реакционную смесь подкисляют 8 л(л 6 н. раствора соляной кислоты и помещают в экстрактор Сокслета. В течение 4—8 час проводят непрерывную экстракцию эфиром эфирный слой отбрасывают. Водный раствор подщелачивают едким кали и экстракцию повторяют. Затем водный раствор доводят до pH 3 и экстрагируют га-аминобензойную кислоту эфиром в течение 8 —16 час. Отогнав эфир, получают неочищенную га-аминобензойную кислоту (т. пл. 184—185°) с выходом 32,8% в расчете на использованный карбонат бария или 48,2% в расчете на прореагировавшую двуокись углерода. [c.681]

КОг и конденсируют 6 ловушке 5 при (—190°С) 30 мл NaOi. При закрытых кранах 2 II 4 NsOi перегоняют в бомбу 8 (температура ловушки 5 4-40 °С, а бомбы 8 —190 °С). Затем закрывают вентиль бомбы, подсоединяют ее через переход 9 со стеклянной аппаратурой и укрепляют его для без-опасвости металлической скобкой-манжетой. Реакционный сосуд нагревают в течение 24 ч при 150 °С. После охлаждения опять подсоединяют бомбу 8 к прибору и отсасывают избыточные оксиды азота через осушительную колонку в приемник 10 (—78 или —190°С). Образовавшийся нитрат освобождают от остаточных газов нагреванием его в вакууме при 140 °С. [c.1200]

Восстановление ведут в приборе из тугоплавкого стекла или кварца (рис. 428) (диаметр реакционного сосуда 2,5 см, длина 50 см). До внесения вещества прибор прогревают в вакууме при 500 °С. Прибор закрывается насадкой на шлифе, снабженной боковым штуцером i и длинной трубкой 2 (диаметр 8 мм). В реакциоиную трубку путем сублимации в токе хлора вводят СгС1з. Прибор помещают в электрическую печь, температура которой контролируется термопарой. Реакционную трубку с веществом нагревают до 500 °С при одновременном пропускании через трубку 2 газовой смеси Нг и НС1 (в присутствии НС1 не происходит дальнейшего восстановления до металлического хрома). [c.1582]

Смотреть страницы где упоминается термин Реакционный сосуд металлический: [c.89] [c.76] [c.27] [c.368] [c.289] [c.270] [c.113] [c.43] [c.22] [c.47] [c.87] [c.429] [c.47] [c.71] [c.614] [c.826] [c.1201] [c.1231] [c.1352] [c.1723] [c.1731] [c.1738] [c.1803] [c.1972]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология