Изовалериановый альдегид, получение

В качестве исходных продуктов использовались изовалериановый альдегид, полученный методом оксосинтеза из изобутилена (в некоторых опытах применялся продажный изовалериановый альдегид, полученный из изоамилового спирта) и 30—35% технический формалин с содержанием 6—7% метилового спирта. [c.158]

Для уточнения степени чистоты изовалерианового альдегида, полученного методом оксосинтеза, исследовали его соединение с димедоном. Судя по температуре плавления димедонового производного (151 —159,9° С), изовалериановый альдегид содержал примеси других альдегидов. Это [c.147]

Изовалериановый альдегид может быть охарактеризован путем переведения его в п-нитрофенилгидразон, плавящийся при 109°. Получение п-нитро-фенилгидразонов описано на стр. 141. [c.94]

Для удаления следов кислоты разделившийся на два слоя дистиллат обрабатывают углекислым натрием до щелочной реакции по лакмусу. Верхний слой, состоящий из изовалерианового альдегида и непрореагировавшего спирта, отделяют при помощи делительной воронки. Затем для отделения альдегидов от других примесей его переводят, в кристаллическое бисульфитное производное, взбалтывая изовалериановый альдегид с равным объемом свеже-полученного насыщенного раствора бисульфита натрия. [c.200]

Напишите уравнения реакций получения следующих веществ, используя только неорганические соединения а) трет-бутиловый спирт, б) изовалериановый альдегид. [c.80]

Примечание. Описанным способом можно получать различные альдегиды из других первичных спиртов. Изомасляный альдегид получается при 550—600°, он имеет следующие константы т. кип. 64° i/f = 0,7938 Яд = 1,3730. Выход 70% при расчете на исходный спирт. Изовалериановый альдегид температура получения 530—570°. Т. кип. чистого альдегида 92,5 По == 1,3902 df= 1,7845. Выход 70% на исходный спирт. [c.107]

Для уточнения степени чистоты изовалерианового альдегида, полученного методом оксосинтеза, было получено и охарактеризовано его соединение с димедоном, судя по температуре плавления которого (151 —159,9°) использованный нами изовалериановый альдегид содержит примеси других альдегидов. Это объясняется тем, что в качестве исходного сырья для получения изовалерианового альдегида методом оксосинтеза была нрименена смесь олефинов, содержащая 71% изобутилена и 16% н-бутилена. Поэтому наряду с изовалериановым альдегидом (температура кипения 92,5° С) могли получаться к-валериановый альдегид (температура кипения 104—105° С) и незначительное количество этилметил-уксусного альдегида (температура кипения 90 —92° С). [c.158]

Нами разработана технология получения триметилолизобутана с практически приемлемым выходом. В качестве исходных продуктов использованы изовалериановый альдегид, полученный методом оксосинтеза из изобутилена (в некоторых опытах применяли продажный изовалериановый альдегид, полученный из изоамилового спирта), и 30—35% технический формалин с содержанием 6—7% метанола. [c.147]

Спирты. Можно было ожидать, что спирты, которые легко дегидратируются в олефиновые углеводороды, должны участвовать в реакции оксосинтеза, особенно если в качестве катализатора применяется гидро-карбонилкобальта — очень сильная кислота. Так, трет-бутиловый спирт легко превращается в изовалериановый альдегид. Первичные спирты в реакции оксосинтеза обычно дальше не реагируют фактически синтез можно направить на получение этих спиртов как главного продукта реакции. Однако имеются два примечательных исключения. Метанол реагирует, хотя гораздо медленнее и при более высокой температуре, чем олефины, при этом образуется смесь продуктов, основным из которых является гомолог исходного спирта — этанол [27]. [c.297]

ИЗОВАЛЕРИАНОВАЯ кислота (0 -метилмасляная к-та) (СНз)2СНСН2СООН, (пл -29 "С, (к 176,7 С раств. в воде (4,2 г в 100 мл), сп., эф., хлороформе К 1,68-10 (25 °С). Соли и эфиры И. к. наз. изовалерата-ми. Получ, окисл. изоамилового спирта при сбраживании содержащих глюкозу растит, продуктов экстракция из валерианы. Примен. для получения валидола, бромурала и др. лек. ср-в, фруктовых эссенций, душистых в-в в парфюмерии (напр., этилизовалерата изовалерата натрия). ПДК 5 мг/м . ИЗОВАЛЕРИАНОВЫЙ альдегид (изоамиловый альдегид, 3-метилбутаналь) (СНз)2СНСН2СНО, ( л —51 °С, [c.209]

Лейцин был получен омылением изобутилгидантоина гидратом окиси бария восстановлением и омылением эфира а-оксимино-изокапроновой кислоты рацемизацией /-лейцина действием аммиака и цианистого водорода на изовалериановый альдегид с последующим омылением нагреванием моноазида изобутилма- [c.276]

В работе авторов синтеза имеются указания относительно получения изовалерианового альдегида из лейцина. Обзор реакций присоединения синильной кислоты к альдегидам опубликован Моури [3]. [c.227]

Несомненный интерес представляют и такие соединения, ка пираны, диоксановые спирты, триолы и т. д. В случае необходимости, выход любого из продуктов может быть существенно повышен. В перспективе практическое значение могут получить н реакции формальдегида с другими олефинами (см. табл. 56). Так, конденсация с пропиленом ведет к образованию 4-метил-1,3-диоксана (или 1,3-бутандиола), а от последних — 1,3-бутадиену. На основе 1,3-бутадиона может быть получен циклопентадиен, из а-бутилена — изовалериановый альдегид, а из пиперилена — гек-сатриен. Продукт конденсации формальдегида со стиролом 4-фе- [c.234]

ПОЛУЧЕНИЕ ТРИМЕТИЛОЛИЗОБУТАНА КОНДЕНСАЦИЕЙ ИЗОВАЛЕРИАНОВОГО АЛЬДЕГИДА С ФОРМАЛЬДЕГИДОМ [c.156]

Представляют значительный интерес новые способы получения из кпслородсодерлсащих соединении. Так, альдегиды, кетоны, окиси углеводородов, диоксаны в определенных условиях могут быть превращены в соответствующие диолефины. С4 и 5 — альдегиды могут быть получены оксосинтезом из Сз и С5 — олефинов и синтез-газа и слулсат сырьем для производства мономеров, что значительно расширяет сырьевую базу. В изопрен могут быть превращены 2,2-диметилпроПа-паль, изовалериановый альдегид, окись 2-метил-2-бутена, 4,4-диметил- [c.6]

Интересен способ синтеза нитроспиртов в присутствии молекулярных количеств гидроокисей щелочных металлов. Впервые он был применен Л. Буво и А. Валем при получении 2-метил-5-нитропентанола-4 конденсацией нитрометана с изовалериановым альдегидом. К эквимолекулярной смеси нитрометана и изовалериа-нового альдегида при 30° постепенно прибавлялось эквимолекулярное количество 30% водного раствора едкого кали, и образовавшаяся калиевая соль нитроспирта разлагалась разбавленной соляной кислотой выход нитроспирта не указан. [c.14]

Успешно были проведены реакции нентандиона-2,4 (Н = Н = СНз) девятью ароматическими альдегидами и 1-фенилбутандиона-1,3 с пятью ароматическими альдегидами. Выходы были хорошими (40—90%), но положения заместителей в соединениях, полученных из бутандиона, не были установлены. Пропионовый альдегид и мочевина взаимодействуют с пентандионом-2,4 аналогичным образом (выход 32%), однако энантол и изовалериановый альдегид в эту реакцию не вступают. [c.100]

При выбранных условиях процесса (молярное соотношение изовалерианового альдегида и формальдегида 1 10, время контакта 30—60 мин, температура реакции 30—50° С, 12 частей воды на одну весовую часть изовалерианового альдегида) максимально достигнутый выход триметилолизобутана составляет 62%, считая на взятый изовалериановый альдегид. Избыточное количество формальдегида, находящегося в продуктах конденсации, может быть отогнано с водой при температуре 115—130° С и давлении 1,6—2,0 ат. Полученный отгон содержит до 10% формальдегида и может быть возвращен обратно в процесс. [c.160]

В реакционной смеси, полученной конденсацией изовалерианового альдегида с формальдегидом в оптимальных условиях проведения процесса, содержится триола 9%, побочных продуктов 3%, формиата натрия 5%, непрореагировавшего формальдегида 11% и около 72% воды и метилового спирта. Количественное выделение триметилолизобутана из этой смеси разгонкой остатка, полученного после предварительного концентрирования раствора и осаждения формиата натрия изопропиловым спиртом, не представилось возможным, т. к. нри этом не удается полностью удалить формиат. В остатке, полученном после отгонки изонронилового спирта, содержится 2 —3 % формиата натрия, 65 —70 % треметилол-изобутана и 28—33% побочных продуктов конденсации. Выделение триметилолизобутана из такой смеси без заметного разложения возможно перегонкой при остаточном давлении в 2—5 мм рт. ст., что легко достигается в лабораторных условиях, но трудно осуществлять в промышленности. Выделение триметилолизобутана удовлетворительно достигается методом селективной экстракции на противоточной экстракционной колонне, подобно той, которая была использована нами для выделения и анализа триола (рис. 1). [c.161]

Как и другие многоатомные спирты этого типа триметилолизобутан, может быть получен конденсацией изовалерианового альдегида с формальдегидом в присутствии щелочного реагента. Реакция [c.146]

Литературные данные по синтезу триметилолизобутана носят препаративный характер, но уже по ним можно заключить, что изовалериановый альдегид еще в большей степени, чем масляный, изомасляный и пропйоновый альдегиды, склонен к процессам самоконденсации, поэтому выход многоатомного спирта низок. Так, выход триметилолизобутана, полученного по методике [2], составил - 33%. В работе [3] получили фракцию триметилолизобутана (170—175° С при остаточном давлении 6 мм рт.ст.) с выходом 53% от теоретического. После пятикратной перекристаллизации из эфира был получен чистый продукт. [c.147]

Полученную по указанным выше методам фракцию триола перекристаллизовывали из тех же растворителей при соотношении растворителя и триола 2 1, сушили и взвешивали. Маточный раствор концентрировали, разгоняли в вакууме и новую порцию триола выделяли перекристаллизацией. По общему количеству полученного триметилолизобутана рассчитывали выход его на взятый изовалериановый альдегид. [c.149]

В реакционной смеси, полученной после конденсации изовалерианового альдегида с формальдегидом, при выбранных условиях проведения процесса содержится 9% триола, 3% побочных продуктов, 5% формиата натрия, 2% непрореагировавшего формальдегида и 81% воды с метанолом. Количественное выделение триметилолизобутана из этой смеси разгонкой остатка, полученного после предварительного концентрирования раствора и осаждения формиата натрия изопропиловым спиртом, не представлялось возможным, так как при этом не удается полностью удалить формиат натрия. В остатке, полученном после отгонки изопропилового спирта, содержится 2—3% формиата натрия, 65—70% триметилолизобутана и 28—33% побочных продуктов конденсации. Выделение триметилолизобутана из такой смеси без заметного разложения возможно перегонкой при остаточном давлении 2—3 мм рт. ст., этого легко достигнуть в лабораторных условиях, но трудно осуществить в промышленности. Выделение триметилолизобутана удовлетворительно достигается методом селективной экстракции на противоточной экстракционной колонне с непрерывной подачей свежего растворителя и с промывкой экстракта от неорганических солей небольшим количеством воды по способу, описанному нами выше (стр. 76), а также методом азеотропной отгонки воды бутилацетатом. [c.151]

Исследуя эфирное масло из листьев чая с о-ва Формозы, полученное перегонкой с водяным паром, К. Лашашо1о и А. Ка1о [339] нашли в нем изовалериановый альдегид, р-7-гексенол, метилсалицилат, фенилэтиловый спирт и цитронеллол. Метилсалицилат и фенилэтиловый спирт были найдены в больших количествах. [c.282]