Динитробензоаты хроматографическое

Отгоняющиеся с водяным паром спирты и фенолы, содержащиеся в продовольственных продуктах, были подвергнуты хроматографическому разделению после перевода в соответствующие динитробензоаты [9] (стр. 358). Эта методика пригодна для обнаружения небольших количеств фенолов или высших спиртов в спирто-водных растворах, однако не годится для разделения гомологических рядов спиртов или фенолов. Так, например, был обнаружен тимол в растворе, содержавшем 5 мг тимола в 1 жл этанола и 1000 мл воды. [c.314]

Разделение низших алифатических спиртов метилового, этилового, пропилового и бутилового) проводят после перевода спиртов в соответствующие 3,5-динитробензоаты восходящим методом на ацетилирован-ной хроматографической бумаге типа Б [54]. [c.44]

До последнего времени лнл пе имели возможности исследовать удельную активность спиртов, образующихся при окислении углеводородов, так как мы но располагали методом выделения и разделения этих продуктов в чистом виде. Ниже описаны результаты наших опытов по разработке хроматографического разделения 3,5-динитробензоатов спиртов. В литературе имеется указание на возможность разделения этих соединений на колонке, заполненной смесью силикагеля с кизельгуром [c.186]

Можно также синтезировать 3,5-динитробензоаты и подвергнуть эти эфиры разделению методом ХТС (см. стр. 196). Дальнехгшую помощь при обнаружении фенолов, дающих кислую реакцию, оказывает хроматографическое разделение на слоях силикагеля, подвергнутых щелочной обработке. В противоположность фенольным эфирам с нейтральной реакцией, фенолы обнаруживают, вероятно вследствие образования фенолятов, отчетливое уменьшение величин i . На более кислых слоях наблюдают повышение величин Rf по сравнению с нейтральными слоями [661. [c.200]

Для проведения гидрирования и хроматографического анализа в работе [19] был использован оригинальный реактор, на входе которого анализируемая проба разделялась на две приблизительно одинаковые части, одна из которых гидрировалась, а другая поступала па вход колонки неизмеппой. Для деления пробы внутри реактора через слой катализатора проходил пустой стеклянный капилляр (диаметр — 1 мм). В качестве катализатора применяли металлическую платину (10% па пемзе). Температура гидрирования 180° С. Продукты гидрирования и исходное соединение разделяли на колонке (длина 85 см) при 68 и 150° С на 3,5-динитробензоат бутилового эфира триэтиленгликоля. [c.61]

Разделение 3,5-динитробензоатов. На листе хроматографической бумаги медленная размерами 180X500 мм на расстоянии 7 см от края проводят линию старта, на которой намечают четыре точки на расстоянии 3,5 см друг от друга. [c.302]

В том случае, когда в растворе находятся одновременно метиловый и этиловый спирты, в определяемую смесь добавляли определенные количества С НдОН и СНзС Н20Н, после ч его раствор обрабатывался, как было указано выше. Полученная смесь 3,5-динитробензоатов этилового и метилового спиртов подвергалась хроматографическому разделению. Методика хроматографического разделения 3,5-динитробепзоатов спиртов описана в работе [5]. [c.364]

Ири хроматографическом разделении 3,5-динитробензоатов, полученных из продуктов окисления бутана, мы обнаруи или четыре фракции. Одна из них имела температуру плавления 62°, что отвечает температуре плавления производного н. бутилового спирта прп добавлении 3,5-динитробензоата п. бутилового спирта температура не изменялась. [c.191]

Хроматографическое разделение низших спиртов затрудняется обычно присутствием в пробе воды, часто в виде основного компонента. Это затруднение связано с тем, что спирты труднее отделить от воды, чем соединения,, содержащие другие функциональные группы, из-за близости упругостей их паров, расторимостей и реакционной способности. В некоторых случаях спирты концентрируют путем перегонки с паром и экстракции или выделяют в виде 3,5-динитробензоатов, но, как правило, их приходится хроматографически разделять в присутствии воды, а иногда требуется также определять количество воды. При хроматографическом разделении водных растворов низших спиртов используют три основные методики. По первой из них применяют неполярную жидкую фазу, так что вода элюируется первой, а затем элюируются спирты в порядке увеличения числа атомов углерода в молекуле. Трудность, связанная с использованием этой методики, состоит в том, что вода на большинстве хроматограмм выходит в виде большого асимметричного пика с размытым хвостом. Это весьма усложняет количественный анализ соединений, пики которых следуют непосредственно за пиком воды, поскольку они могут оказаться на хвосте пика воды. По второй методике применяют высокополярную неподвижную жидкость, например глицерин или полиэтиленгликоль такие жидкости удерживают воду втечение длительного времени, так что низшие спирты элюируются до нее. Здесь, следовательно, устраняются осложнения, связанные с размытием хвоста пика воды. Третья методика, используемая в ряде случаев, связана с выбором детектора,, не чувствительного к воде. Например, пламенный водородный детектор дает небольшой положительный сигнал по отношению к воде, тогда как сигнал по отношению к спирту бывает значительно выше (фиг. 95). Следовательно, относительно небольшое Количество спирта можно увидеть на хвосте пика воды. Можно также применять термический детектор и сжигать пробу в трубке с СиО, расположенной после колонки [55]. Воду, введенную с пробой, и воду, полученную при сгорании, улавливают в осушительной колонке с перхлоратом магния до входа газа-носителя в детектор. Таким образом, измеряют только углекислый газ, полученный из спирта. При использова- [c.284]

Пенигина [58] использовала метод определения алифатических спиртов в виде 3,5-динитробензоатов в пробах воздуха. Пробы воздуха адсорбировали на активном угле. Определяемые соединения экстрагировали с угля бензолом при 55—60 °С в течение 1 ч. К 1 мл бензольного раствора добавляли 1,2 мл 10%-ного раствора пиридина в бензоле и 2 мл хлорангидрида 3,5-динитробензойной кислоты, после чего раствор доводили до объема 10 мл бензолом. Через 30 мин избыток хлорангидрида удаляли экстракцией 50%-ным раствором NaOH. Бензольный раствор упаривали досуха и сухой остаток растворяли в 0,15 мл бензола. Для хроматографического разделения спиртов i—Се и С —Сю использовали две порции раствора объемом по 0,05 мл каждая. Для разделения спиртов с большей молекулярной массой бумагу (тип бумаги не указан) сушили при 100—120 °С в течение 20—30 мин. В качестве неподвижной жидкой фазы использовали 10%-ный раствор петролату-ма в гексане, а в качестве элюента — формамид. Низкомолекулярные спирты разделяли нисходящим методом (неподвижная жидкая фаза — гексан или циклогексан, элюент — 50%-ный раствор Ы,М-диметилформамид в этаноле или ацетоне). Пятна проявляли, опрыскивая хроматограммы раствором, содержащим 0,7 г Sn b в 5 мл воды и 15 мл концентрированной НС1 разбавленных до объема 100 мл. Последующее опрыскивание проводили раствором, содержащим 1 г п-диметиламинобензальдегида и 5 мл концентрированной НС1 в 95 мл этанола. Для насыщенных алифатических спиртов i— iu были найдены следующие значения Rf. для i —0,11 Сг —0,20 Сз —0,30 С4 —0,38 С5 —0,45 Се—0,51 Су — 0,54, s — 0,40 С9 — 0,22 Сю — 0,13. Используя две различные хроматографические системы, можно добиться превосходного разделения алифатических спиртов. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология