Методы разделения диэтилового эфира

Неомыляемые вещества можно определять с применением в качестве экстрагента диэтилового эфира. Этот метод дает более высокие значения по сравнению с петролейно-эфирным. Это объясняется тем, что неомыляемые вещества, содержащиеся в талловом масле, на 30—40 /о состоят из стеринов, которые очень хорошо растворяются в диэтиловом эфире и плохо — в петролейном. Однако препятствием к использованию диэтилового эфира при определении содержания неомыляемых веществ в талловом масле является образование эмульсии, затрудняющей разделение слоев. В связи с этим чаще используют метод с петролейным эфиром. [c.188]

Разделение продуктов реакции может быть осуществлено так же (см. гл. IV), как в случае синтеза дифенилолпропана конденсацией фенола с ацетоном. При использовании катализаторной системы фтористый бор -ь ортофосфорная кислота сначала реакционную смесь нейтрализуют содой или гидроокисью кальция, а затем с паром отгоняют фенол . Соединения фтористого бора с уксусной кислотой и с диэтиловым эфиром можно отогнать вместе с фенолом в вакууме . Применим также способ выделения дифенилолпропана из реакционной массы в виде кристаллического аддукта с фенолом, который разрушают методами, описанными в гл. IV. Иногда реакционную массу разбавляют водой и отделяют водный слой, содержащий катализатор, от органического, который состоит из фенола, дифенилолпропана и побочных продуктов. Затем из органического слоя отгоняют фенол. [c.97]

Впервые экстракционный метод разделения циркония и гафния предложил Фишер в 1947 г. Роданидные комплексы циркония и гафния экстрагировали в диэтиловый эфир. Позднее было изучено разделение роданидов гафния и циркония с помощью других экстрагентов. В Англии и США в течение многих лет используется в промышленном масштабе метод экстракции роданидов в так называемый гексон (метилизобутилкетон). [c.203]

Некоторые катионы можно экстрагировать в виде галоге-нидов, роданидов или нитратов. В виде хлоридов можно извлечь диэтиловым эфиром из 6 н. раствора соляной кислоты Ре(П1), Аи(1П), аа(1П), Т1(1П), Аз(1П), 5Ь(1П), 5Ь(У), Мо(У1) и 5п(П), но нельзя извлечь Ре(П), Т1(1), АзСУ) (извлекается в небольшом количестве), А1(1П). Аналогично ведут себя бромиды. Наряду с Ре(1П) диэтиловым эфиром можно извлечь ряд других металлов в виде роданидных комплексов 2г, Hf, Ве, 2п, А1, 8с, Са, 1п, 5п, Т1, V, Мо, и, Ре, Со. Экстракция нитратов имеет особое значение благодаря успешно использующимся методам концентрирования и разделения урана и плутония. Элементы, извлекаемые из раствора 8 н. азотной кислотой, можно расположить в следующий ряд очень легко извлекаемые — Аи, Се, ТЬ, 1) легко извлекаемые — Р, Сг, Аз, 2г, Т1, В1 умеренно извлекаемые — Ве, А1, 5с, V, Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Оа, Ое, V, Мо, Ад, Сс1, 1п, 5Ь, Ьа, Нд, РЬ. [c.233]

Разделение /15 и 56 методом фракционной экстракции. Соединения А5( /) и 8Ь(У) распределяются между диэтиловым эфиром и 6 н. соляной кислотой или лучше диизопропиловым эфиром и 6,5—8 н. соляной кислотой. [c.234]

Анализ фракций методом тонкослойной хроматографии. Хроматографическое разделение образцов проводят на пластинках силикагеля в системе гексан—диэтиловый эфир—уксусная кислота (85 15 1). Приготовление пластинок и их проявление осуществляют, как описано на с. 72. [c.76]

Быстрый газохроматографический метод определения фумаровой кислоты в культуре плесени и в больных растительных тканях. (Разделение диэтиловых эфиров к-т в миндале НФ ПБДС или ПДЭГС.) [c.185]

Разработанный метод позволяет определять еще 0,01 м.г Мо в присутствии 10 мг Ке [821]. В ряде случаев вначале необходимо произвести частичное разделение молибдена и рения экстракцией диэтиловым эфиром из солянокислого раствора. [c.141]

Жиры, масла, воски и другие нейтральные липиды в большинстве случаев разделяют на классы соединений методом адсорбционной ХТС на силикагеле Г. В качестве растворителя, как правило, применяют смеси петролейного и диэтилового эфиров. Для разделения сильно полярных липидов на слоях силикагеля Г используют спиртовые и водные растворители, поэтому фракционирование подобных соединений на отдельные классы часто происходит по механизму распределения, а не адсорбции, В некоторых случаях для разделения липидов на отдельные классы соединений применяют обращенные фазы на гидрофобизованном силикагеле Г (см, рис, 88), [c.149]

Второй класс растворов характеризуется появлением новой полосы, изменяющей свою интенсивность при дальнейшем изменении концентрации, но сохраняющей свое положение в спектре. Можно было бы привести многочисленные примеры таких растворов. Ограничимся лишь теми, которые характеризуют сам метод разделения обоих классов. При растворении хлороформа в диэтиловом эфире появляется новая полоса, смещенная на 18. см к малым v и изменяющая свою интенсивность, с уменьшением концентрации. Этого в сущности и достаточно для доказательства существования смешанных ассоциированных комплексов насыщенного типа. Однако при растворении того же хлороформа в диоксане или ацетоне, где характер межмолекулярных взаимодействий по физико-химическим данным должен быть примерно такой же, новая полоса не наблюдается. По другому спектральному признаку, о котором будет сказано ниже, мы должны заключить [2], что в этом случае смещение полосы смешанных ассоциаций столь мало, что она практически полностью совпадает с полосой чистой жидкости. [c.253]

Наиболее поздний обзор препаративных методов получения чистой окиси скандия приведен в статье Массонне [ ], где сделан вывод о том, что эта задача может быть решена лишь комбинацией методов разделения. Используя двукратное осаждение тартрата аммония-скандия, четырехкратную экстракцию роданида скандия диэтиловым эфиром, осаждение гидроокиси и очистку солянокислого раствора, содержащего скандий, с помощью селективного осаждения хлоридов редкоземельных элементов и алюминия и абсорбции примесей анионитами, Массонне получил окись скандия чистотой 99.99%. Однако содержание элементов-примесей в очищаемых им образцах не является характерным для окиси скандия, получаемой из типичного сырья, а некоторые из примененных методов очистки (эфирнороданидная экстракция, ионный обмен) характеризуются либо повышенным расходом реагентов, либо низкой производительностью, а также рядом других недостатков, препятствующих использованию их в больших масштабах. [c.300]

Адсорбционные методы. Маркуссон [см. 226] впервые предложил способ разделения мальтенов на адсорбенте (фуллеровой земле) с последующей экстракцией углеводородных компонентов петролейным эфиром и смол спирто-бензольной смесью (схема 2). Впоследствии метод использовался многими авторами, которые его модифицировали, меняя природу адсорбентов и экстрагентов. В качестве адсорбентов были рекомендованы отбеливающие глины, силикагель, оксид алюминия и др. Экстрагентами служат пентан 226, 243], хлороформ [243], диэтиловый эфир [226], четыреххлористый углерод [243] и спирто-бензольная смесь (1 1) [243, 244]. [c.102]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

Метод экстракции. Нераствор 1мые в воде комплексные соединения нередко хорошо растворяются в органических растворителях — хлороформе, бензоле, диэтиловом эфире, амиловом или бутиловом спиртах и др. На этом свойстве комплексных соединений основано разделение элементов эксгракцией. Экстракция— метод разделения, который заключается в переведении соединения определяемое элемента из водного раствора в слой органического растворителя, не смешивающегося с водой. В органи еских растворителях часто растворяются также простые вещества, например свободный иод, который ле ко экстрагируется из водного раствора хлороформом или бензолом. Однако чаще всего метод экстракции применяют для переведения в органический растворитель именно комплексных соединений. [c.23]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Наиб, общий метод расщепления Р.-химический, при к-ром на Р. действуют оптически активным реагентом, в результате чего образуется новая пара в-в - диастереомеров. Последние м.б. разделены вследствие различия в их физ. св-вах. Хиральный реагент после разделения диастереомеров отщепляют. Напр., рацемич. (Л, 5)-1-фенилэтил-амин образует с природной (2Я. ЗЛ)-винпой к-той две диастереомерные соли [(й)-1-фенилэтиламин]-[(2Л, ЗЛ)-винная к-та] и [(5)-1-фенилэтиламип] [(2Л, ЗЛ)-винпая к-та], к-рые обладают разл. р-римостью в этаноле и м. б. разделены кристаллизацией. Своб. амин выделяют затем экстракцией диэтиловым эфиром из водного щелочного р-ра соли. [c.200]

Состав природных соединений экстракта был изучен путем селективного разделения его веществ и последующей идентификации. Для этого экстракт был фракциопировап по методу избирательного извлечения группы веществ органическими растворителями. Водный раствор экстракта последовательно обрабатывали хлороформом, диэтиловым эфиром, этилацетатом и п-бутаполом. Полученные извлечения упаривали досуха, сушили до постоянной массы, взвешивали. Высушенные остатки фракций изучали на присутствие различных соединений с помощью диагностических реактивов, тонкослойной хроматографии (ТСХ), а также УФ- и ИК-спектороскопии. [c.53]

Метод хроматографии иа бумаге используют для предварительного отделения марганца от урана при анализе последнего [771, 1299, 1гОО]. Так, при определении марганца и других примесей (Ср, Ni, Со, Си, d, Mo, Fe, Na и Au) в уране, используемом в реакторах [13001, производят отделение урана на бумаге Шлейхер — Шюлль 20 43А с помощью безводного диэтилового эфира, содержащего 5 объемн.% HNOg. Участок хроматограммы, содержащий примеси, затем облучают и производят дальнейшее разделение прпмесей с помощью бумажной хроматографии восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 и HjO (75 20 5). Активность измеряют на у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) и 128-канальном анализаторе импульсов. Аналогичный метод используют при анализе горных пород [911, 912], В активационном анализе очень часто применяют метод экстракции как самый простой и быстрый метод выделения и отделения элементов. С помощью метода экстракции произведено, например, отделение и очистка Мп с последующим у-спектрометрическим определением его в алюминии, сталях [835], уране [1205], биологических объектах [182, 649, 904, 1306], нефти [904], органических материалах [1451], трихлорметил-силане [142] (см. табл. 16). Отделение и очистку марганца проводят методами хроматографии в сочетании с экстракцией при анализах солей цинка [1319], бора [175], галлия [175] и горных пород 11317, 1386]. [c.91]

Адсорбционная хроматография. Эффективным методом разделения является адсорбционная хроматография. Так, Ge и Sb могут быть разделены на колонке 0,5 X 45 см (с капилляром внизу, длиной 15 см), заполненной 2 г целлюлозы. Анализируемый раствор пропускают через колонку, на которой сорбируются оба элемента, затем элюируют Ge пиридином, а Sb — бензолом [1098]. Целлюлоза и некоторые ее замещенные, особенно фосфатцеллюло-за, прочно сорбируют Sb(III) из смеси (2 98) 90%-ной HNO3 с диэтиловым эфиром, которая затем легко вымывается с колонки 0,5—5 М водным или эфирным раствором НС1 [1358]. При этом Sb полностью отделяется от As(V), Hg(II), Ан(П1), U(VI), щелочных и щелочноземельных металлов, которые проходят через колонку. Fe(II), Fe(III), Mn, Ag, Zn, r, o и u сорбируются целлюлозой вместе с Sb, но избирательно вымываются с колонки растворами NH4S N в смеси (1 4) метанола с диэтиловым эфиром. [c.109]

В этом направлении большой интерес представляют работы Зи, Блемера, Рийндерса, Ван Кревелена [273, 274], использовавших в качестве флюидов пентап, диэтиловый эфир, изопропанол при давлении 30—50 атм и температуре 250° С вместо газа-носителя низкого давления. В основе метода флюидной хроматографии лежит принцип смещения адсорбционного равновесия, которое определяется двумя факторами молекулярным взаимодействием в плотной газовой фазе и модифицированием поверхности адсорбента молекулами адсорбированного газа-носителя — флюида. Метод позволяет при температуре 200—250° С разделять производные алкилбензолов с числом атомов углерода 36 (температура кипения выше 500° С) за короткое время одновременно улучшается симметрия пиков. В работе [273] приведены примеры разделения антиоксидантов, алкалоидов, хинонов и эпоксисмол (рис, 52, 53). [c.155]

Для разделения микропримесей Сг, N1, Со, Си, Мп, Сс1, Мо, Ге, Ка, Кр и Аи при их определении в уране используют метод хроматографии на бумаге [8861. Растворителем является смесь этанол — НС1 — вода (75 20 5), уран отделяют на бумаге, используя в качестве растворителя смесь диэтилового эфира с НКОд (95 5),-при этом все микрокомпоненты остаются на старте. Активационный анализ сочетают с хроматографией на бумаге при определении золота в трихлорсилане [886]. Предложена [1086] схема разделения примесей при анализе НС1, НКОд и Н2О2, используемых в полупроводниковой технике. Чувствительность составляет 10- 3 Аи. [c.187]

Дальнейшее разграничение касается трех альтернативных методов, которые могут быть применены для всех типов колонок. Наиболее широко применяется элюционный анализ. Он сводится к тому, что смесь веществ, растворенных в минимальном объеме растворителя, наносят на колонку и последовательно вытесняют каждую зону путем элюирования растворителями с повышающейся полярностью (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, ацетон, этиловый спирт, уксусная кислота). Поскольку в этих условиях для большинства веществ характерны нелинейные изотермы адсорбции, то наблюдается образование хвостов , которое часто затрудняет разделение на отдельные четкие зоны. Это затруднение можно с успехом обойти, прибегнув к градиентной элюции , которая состоит в постепенном непрерывном изменении состава элюирующего раствора. [c.20]

Водные фазы удерживаются силикагелем, ионообменными смолами [135]. В качестве носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ находит применение целлюлоза. Рекомендуют [539] предварительно активировать целлюлозу кипячениел с 5%-пой НКОз в течение нескольких минут. Так, водная фаза, содержащая следы радиоизотопов цинка и кадмия, удерживалась природной и зал1ещенной целлюлозой (фосфат целлюлозы), а следы радиоизотопов ртути были отделены в диэтиловом эфире [1012]. Предложено [539] отделять ртуть от Си, С(1, В1, РЬ методом распределительной хроматографии на целлюлозе. Смесь ионов Нд, С(1, Ъп была успешно разделена с помощью распределительной хроматографии на колонке, заполненной ионитом [212]. Подвижной фазой служила тонкая пленка воды на поверхности мелких зерен ионита, что обусловливало большую скорость процессов обмена между фазами. Сама же смола не принимает при этом участия в процессах разделения. [c.60]

Наиболее удобный и чаще всего использующийся метод концентрирования кобальта (а иногда одновременно и его отделения от мешающих элементов) заключается в извлечении дитизоната кобальта хлороформом или четыреххлористым углеродом [403, 422, 438, 491—493, 496, 652, 827, 1037, 1267, 1369, 1389, 1464] или эфиром [1092]. Применяется и экстракция диэтилдитиокарбамината [1185, 1186], пирролидиндитиокарбамината (637, 1365] или нитрозонафтолатов 428, 575, 1138] кобальта толуолом, изоамилацетатом и другими органическими растворителями. Роданидные комплексы кобальта экстрагируют амиловым спиртом и диэтиловым эфиром [538]. Кобальт осаждают 8-оксихинолином [1294] или рубеановодородной кислотой 184]. Из других методов концентрирования и разделения следует упомянуть ионообменные методы, основанные на поглощении хлоридного комплекса кобальта анионитом [796, 1378, 1407], и методы хроматографии на бумаге [491, 493, [c.209]

Этот российский химик начал свою деятельность в химии как аптекарский ученик . Начав с приготовления лекарственных препаратов, он уже в возрасте 34 лет (в 1793 г.) стал академиком по кафедре химии. Ему принадлежат многочисленные исследования кристаллов и охлаждающих смесей, открытие поглотительной способности угля, разработки методов разделения солей. В 1798 г. ему удалось получить абсолютный (безводный) этанол. Затем он впервые получил кристаллическую глюкозу, диэтиловый эфир, хлорсодержащие производные уксусной кислоты. Выдающийся русский химик исследовал процессы химического разложения минеральных руд и полезных ископаемых. Этот же химик, который считал самым приятнейшим упражнением делать наблюдения над кристаллообразованием солей , открыл в 1803 г. явление пересыщения растворов. Очень красочно ученый представлял кристаллизацию соли из пересыщ1внного раствора Мне представилось, будто находящиеся в растворе соляные частицы борются за преимущество первой выделиться из воды, и что та частица, которой это удалось, подобно полководцу, подает сигнал другим следовать за собой . Кто был этот химик [c.271]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Шредер [120] обнаружил, что вместо ряда индивидуальных растворителей лучше применять смеси петролейного и диэтилового эфира в различных соотношениях, Мид и Филрап [20, 88, 89], а также Хирш и Аренс [34] описали тщательно разработанную методику адсорбционнохроматографического разделения сложных смесей липидов на колонках с силикагелем при использовании этих двух растворителей. Оба метода были позднее проверены в различных лабораториях и в настоящее время используются в качестве стандартных методов анализа липидных экстрактов человека и животных [86, 96]. [c.149]

Рис. 89. Разделение производных соединений с короткой цепью одного гомологического ряда методом адсорбционной ХТС на силикагеле Г. Растворитель петролейный эфир (т. кип. 60—70°) — диэтиловый эфир (7 -f- 3) время анализа 40 мип индакатор — 1 % флуоресцирующего вещества в разделительном слое, УФ-свет пробы 110 5 р.г 2,4-динитрофенилпроизводные следующих аминов 1 — метиламин 2 — этиламин

Хотя история обычной перегонки восходит к временам глубокой древности, применение вакуумной перегонки является делом относительно более поздним. В 1662 г. Роберт Бойль [16] сообщил об испарении воды и терпентина под уменьшенным давлением, но он не осуществил конденсации, необходимой для завершения цикла перегонки. Это является несколько неожиданным, так как Бойль сильно интересовался перегонкой при атмосферном давлении он был первым, кто применял перегонку как общий метод разделения летучих веществ, и первым, кто понял пользу ее как метода анализа. Лавуазье нашел, что скорость испарения диэтилового эфира увеличивается при пониженном давлении, а во время французской революции Лебо [17] предложил применять при перегонке вакуум. Давление понижалось с помощью длинной трубки, наполненной водой и присоединенной к приемнику дестиллята, из которой давали вытекать воде. Однако неизвестно, проверил ли он этот способ на практике. Говард ([18], ср. также [19, 19а]) в 1813 г. был, повидимому, следующим, кто изучал это явление. Он составил таблицу, показывающую уменьшение температуры кипения, вызываемое снижением давления с помощью насоса, и описал выпаривание водных растворов сахарозы в первом вакуумиспарителе. Он подчеркнул желательность сохранения вакуума в течение всей операции выпаривания с помощью присоединенного к аппарату и все время работающего вакуумного насоса. [c.391]

Кроме указанных в табл. 16 фракций элюата, в результате пропускания в конце опыта 200 мл смеси циклогексен (25%) — диэтиловый эфир выделено около 5,2% (от навески образца) продуктов превращения метиловых эфиров высоконепредельных кислот. Как видно нз табл. 16, объединенные фракции элюата имеют Высокое содернсание основного компонента, что пазволяет рекомендовать изложенный метод как одну из ступеней в схеме углубленного разделения высоконепредельных жирных кислот. [c.144]

Разделение методом жидкостной Адсорбционной хроматографии Проводят следующим образом. Отбирают пипеткой 20 мл раствора А , вносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл, в ротационном испарителе отгоняют досуха растворитель, остаток растворяют в 10 мл диэтилового эфира и этерифицируют диазометаном (см. разд. И.1.2.2.2.). В ротационном испарителе отгойяют эфир, остаток растворяют в 2 мл хлороформа и вводят в колонку с силикагелем. Колонку промывают хлороформом и элюат отбирают сначала в круглодонную колбу емкостью 250 мл, а затем в такую же колбу емкостью 1000 мл. Далее промывают колонку 500 мл смеси хлороформ — этанол ш элюат отбирают в колбу емкостью 1000 мл. Смену первой колбы на вторую осуществляют после возвращения пера самописца на нулевую линию. Из каждой колбы отгоняют основную массу растворителей, ко нцентрированные растворы количественно вносят во взвешенные круглодонные колбы емкостью 100 мл, испаряют растворители досуха и после охлаждения в эксикаторе взвешивают остатки. Соответственно получают g — олефины, g — метиловые эфиры олефин-моносульфокислот, 5 — метиловые эфиры оксиалканмоносульфокислот. [c.202]

Применение исчерпывающей экстракции. Классическим примером применения исчерпывающего аналитического разделения является эфирная экстракция хлорида железа (III) из солянокислых растворов 2 . Экстракция не проходит строго количественно при обычных способах 1—2 мг остаются неэкстрагиро-ванными. Поэтому метод более пригоден д.ля отделения больших количеств железа (несколько граммов) от малых количеств никеля, кобальта, марганца, хрома, титана, алюминия и других металлов 2 . Интересно, что двухвалентное железо совершено не экстрагируется 29. Экстрагируются небольшие количества некоторых металлов, например никеля и меди, если они имеются в высоких концентрациях. Обычный способ реэкстракции таких металлов состоит в обработке объединенных эфирных экстрактов разбавленной соляной кислотой. Свифт с сотр.з показали, что вместо диэтилового эфира целесообразно исполь-вать изопропиловый или р,р -дихлорэтиловый эфиры. Уэллс и Хантер использовали амилацетат. [c.527]

Мисшаерт с сотр. [16] предложил методику анализа натуральных пенициллинов в форме их метиловых эфиров. Пенициллины экстрагируют диэтиловым эфиром из водных растворов при pH = 2 и этерифицируют с образованием сложного эфира слабым избытком диазометана при О—2°С. Эфирный раствор метиловых эфиров пенициллинов выпаривают досуха, остаток растворяют в ацетоне и анализируют методом ГЖХ. Разделение проводят на стеклянной колонке (150 смХ4 мм), заполненной 3% 0У-1 или 3 /о 0У-17 на Газ-хроме р. Анализ проводят по следующей температурной программе. Анализ с НЖХ 0У-1 проводят в течение 10 мин при 150°С, затем колонку нагревают со скоростью 4°С/мин в течение 10 мин до 190 °С. При проведении анализа с НЖФ 0У-17 сначала разделение осуществляют при 180°С, затем колонку нагревают до 220 °С со скоростью 4 С/мин. Описанная методика позволяет удовлетворительно разделять все исследуемые натуральные пенициллины. [c.30]