Борная кислота реакция с уксусным ангидридом

Получение смешанных ангидридов борной и карбоновых кислот и синтез при их помощи эфиров борной кислоты. При нагревании измельченного в порошок борного ангидрида с небольшим избытком уксусного ангидрида в течение 4—5 час. на водяной бане он весь растворяется. При охлаждении вся смесь застывает. Белая твердая масса очищается растворением в ледя ной уксусной кислоте и переосаждением сухим эфиром. Так получают кра сивые очень гигроскопичные иглы борноуксусного ангидрида с т. пл. 12Г С Его можно готовить также из борной кислоты и уксусной кислоты, но луч ше всего это делать посредством реакции борной кислоты с уксусным ангид ридом [82, 83, 86]. [c.249]

Получение борнеола. В 1-л трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 100 г а-пинена (примечание 1), 45 г концентрированной уксусной кислоты, 10 г уксусного ангидрида, 5 г растертого борного ангидрида (примечание 2) и при энергичном перемешивании смесь нагревают на воронке Бабо до 100°. После этого нагревание прекращают, а температура за счет саморазогревания повышается до 120 . Вначале мутная, беловато-серая смесь примерно через 1 ч становится прозрачной желтой жидкостью, так как борный ангидрид постепенно переходит в раствор. Затем, регулируя пламя горелки, поддерживают реакционную смесь в состоянии слабого кипения около 130° еще в течение 6 ч. За это время реакцию ацетилирования можно считать законченной. Смесь охлаждают, переносят ее из колбы в делительную воронку и несколько раз промывают 2—3 объемами воды. Сушат над хлористым кальцием и отгоняют неизмененный а-пинен от борнилацетата в вакууме. [c.149]

В кружку из полиэтилена емкостью 200 мл наливают 11,5 г (0,23 моль) 40%-ной фтористоводородной кислоты и, энергично перемешивая содержимое кружки (мешалка должна быть из пластмассы), всыпают порциями 2,5 г (0,04 моль) сухой борной кислоты, а затем 2,75 г (0,013 моль) окиси ртути. Для связывания воды, введенной с фтористоводородной кислотой, добавляют 44 г (41 мл, 0,39 моль) уксусного ангидрида. Реакция сопровождается выделением тепла, поэтому необходимо поместить кружку в посуду с холодной водой. Скорость прикапывания ангидрида регулируют так, чтобы из катализатора не выделялся белый дым. Выделение белого дыма показывает, что скорость прикапывания слишком высока и температура смеси превышает 40 X. [c.87]

Никакого ускорения реакции не наблюдалось в тех случаях, когда мышьяковистый ангидрид перед титрованием был диспергирован в гликоле или в горячей уксусной кислоте. Экспериментальные данные для этих веществ приведены в табл. 102. Сухую борную кислоту и окислы бора титровали непосредственно реактивом Фишера, между тем как мышьяковистый ангидрид сначала диспергировали в метаноле. [c.260]

Бензальдегид и ацетофенон вступают в реакцию с кетеном в присутствии борной кислоты или хлористого цинка при О—10° декарбоксилирование продуктов конденсации приводит к образованию с очень хорошими выходами стирола и а-метилстиро-ла соответственно, что указывает на присутствие -лактонов в продуктах реакции [103]. Хэрд и Томас [140] из продуктов реакции кетена с бензальдегидом, л-нитробензальдегидом и фурфуролом в присутствии ацетата калия выделили в основном смешанные ангидриды уксусной и а, -ненасыщенных кислот, которые могут образоваться из гипотетических -лактонов, например [c.218]

Высшие синтетические жирные спирты получают прямым окислением нормальных алканов в жидкой фазе при 160—165 °С в присутствии катализаторов борной, уксусной кислот (4—5 % по массе), а также их ангидридов. Селективность процесса значите,льно улучшается подбором оптимальной концентрации кислорода в зоне реакции. Это достигалось двумя путями окислением в вакууме (остаточное давление в зоне реакции 40—60 кПа) [40] или при нормальном давлении кислородом воздуха, разбавленным инертным газом (азотом, отработанным воздухом после окисления) до объемного содержания кислорода в смеси 3—4 % [c.200]

Каталитическая активность борной кислоты не зависит от ее комплексо-образования с гидроксильными группами (что обычно характерно для этого соединения), так как присутствие этой кислоты в реакционной среде также увеличивает выход изоаллоксазина, не содержащего гидроксильных групп в боковой цепи при 10-N [154]. В качестве катализатора реакции конденсации может быть использован пироборацетат [(СНаС00)2В]20, пааучаемый из борной кислоты и уксусного ангидрида [154]. [c.525]

Типичным примером служит синтез пенгантримида. 1,4,5,8-Тетрахлорантрахинон (80 кг), а-аминоантрахинон (206 кг), кальцинированную соду (60 кг) и медь в порошке (2,7 кг) загружают в медный аппарат, куда залит нитробензол (1890 кг), и смесь энергично перемешивают при 205° в течение 36 часов. Реакцию считают законченной, когда остаток от спиртовой экстракции взятой пробы, предварительно промытый избытком лигроина, только слегка окрашивает раствор борной кислоты и уксусного ангидрида. Продукт- реакции очищают экстракцией спиртом и отгонкой растворителя. [c.1024]

Цветные реакции. Днмрот [41 разработал цветную реакцию с использованием раствора смешанного ангидрида борной и уксусной кислот, полученного растворением небольшого количества Б. к. в уксусном ангидриде. 2-Оксиаитрахинон и полиокснантрахиноны, содержаш,ие Р- (но иеа- ) гидроксильную группу, дают с этим раствором (как и с чистым уксусным ангидридом) нормальные ацетаты [c.118]

ИЛИ слабые неорганические кислоты—борная кислота, пятиокись сурьмы или оловянная кислота. Лучшие результаты получаются при употреблении 5—10%-ной кислоты и проведении реакции в течение 2—3 час. при температурах от . 100 до 200°. Например твердый парафин, со Держащий борный ангидрид (50 г на 1 к1 парафина) нагревается до 175° в смесь пропускается воздух с содержанием 16 г паров уксусной кислоты со скоростью 0 1 да -в час. По прошествии трех часов получается светложелтый продукт окисления, состоящий приблизительно на 44% по весу из спиртов. Спирты могут быть выделены перегонкой с во-дяньгм паром при давлении, меньшем чем 100 мм-. Смеси этих спиртов или их борных или стеариновых сложных эфиров могут употребляться в кроющих и полир>тощих составах [c.1016]

Получение борноуксусного ангидрида [82]. 1 моль борной кислоты и 3 моля уксусного ангидрида медленно нагревают на водяной бане. Как только температура достигнет 60° С, наступает бурная реакция жидкость вскипает и борная кислота переходит в раствор. После охлаждения борноуксусный ангидрид выкристаллизовывается почти полностью. Из маточника можно высадить еще немного вещества посредством петролейного эфира. Из 30 г борной кислоты получается 90 г ангидрида (выход 99%), т. пл. 120—12Г С [57, 83]. [c.249]

По получению борнильных эфиров непосредственно из пинена были взяты многочисленные патенты. Для взаимодействия с пп-неном предлагались борная [252], уксусная [340], салициловая [208], себациновая [213], щавелевая [185], тетрахлорфталевая [227] и многие другие кислоты. Отличительной особенностью этих способов является получение оптически деятельного борнеола, а следовательно и камфары. Предлагалось осуществлять взаимодействие пинена с кислотами также в присутствии катализаторов, например, взаимодействие с уксусной кислотой в присутствии борного ангидрида [314] и взаимодействие со щавелевой кислотой в присутствии хлористого алюминия [304]. В этом случае получались эфиры изоборнеола. Предлагалось также использовать направляющее действие растворителей [214]. Эти исследования не привели к положительным результатам, так как выход эфиров борнеола получался низкий из-за побочных реакций, приводящих к образованию больших количеств моноциклических терпенов. Кроме того, в этом случае одновременно с эфирами борнеола образуется значительное количество эфиров фенхилового спирта [215], что осложняет получение камфары, соответствующей по своему качеству международным стандартам. [c.15]

Водные растворы реакционной смеси можно обрабатывать калиевой, рубидиевой или цезиевой солями фтористоводородной кислоты и, таким образом, переводить BFg в соли фторборной кислоты этих металлов [63], отделять их, высушивать, а затем расщеплять с выделением фтористого бора нагреванием с борным ангидридом и серной кислотой, как описано в способе 106. В некоторых случаях BFg моншо регенерировать из реакционной смеси в виде молекулярных соединений обычной ректификацией и, не разлагая, применять такие соединения как катализаторы. С. В. Завгородний в реакции присоединения уксусной кислоты к циклогексену в присутствии BFg 0( 2Hs)2 регенерировал катализатор с выходом 60% в виде BFg 2 Hg 00H и снова применял его для этой же реакции. Так как молекулярное соединение фтористого бора с уксусной кислотой кипит ниже, чем циклогексилацетат (173—175°), то вначале из реакционной смеси отгонялся комплекс BF3 2 Hg OOH при 136—143°, а из остатка обычным методом выделялся циклогексилацетат. [c.18]