Микроаналитические весы

Микроаналитические весы. Важнейшим прибором для проведения микроанализа являются микровесы. Точность анализа находится в зависимости от степени точности весов. При навеске в среднем 3 мг и требуемой степени точности анализа 0,3% ошибка уже в 0,010 мг почти достигает допустимого предела, вследствие чего бессмысленно принимать во внимание другие возможные ошибки. [c.6]

Микроаналитические весы (с точностью взвешивания до [c.151]

Обезжиренный образец выдерживают в эксикаторе с индикаторным силикагелем или хлористым кальцием 24 ч или сушат при 105 С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают с точностью не менее 0,1 мг. Желательно взвешивание на микроаналитических весах с точностью 0,05 мг. После разработки программы испытаний образцы помещают в котел. [c.129]

Чтобы получить точную навеску вещества в количестве 50 мг или более, требуются аналитические весы с предельной нагрузкой 100—200 г и чувствительностью 0,1 мг. Если взвешивают вещество в количестве менее 50 мг, для получения точной навески применяют аналитические весы с предельной нагрузкой 20 г и чувствительностью 0,001 мг, обычно называемые микроаналитическими весами. [c.19]

Аналитические весы должны иметь достаточную предельную нагрузку и чувствительность. По конструкции они могут быть равноплечими с набором калиброванных гирь (разновес) или любого другого подходящего типа (например, микроаналитические весы, основанные на принципе магнитного измерения). Работу весов следует периодически проверять при помощи стандартного набора калиброванных гирь. [c.19]

Необходимо разработать методику по экспериментальному определению влияния размера кристаллов на их скорость роста и растворения в условиях дисперсной системы. Мы уже имеем опыт по исследованию фазовых превращений в кристаллизующихся растворах [314], однако в настоящем исследовании трудность заключалась в том, что для определения изменения веса либо размера каждого кристалла в отдельности за время растворения или кристаллизации необходимо взвешивать либо измерять каждый кристалл в начале и в конце опыта. Пометить же кристалл практически невозможно. Поэтому был разработан метод маркировки кристаллов, который заключается в следующем в диске из органического стекла диаметром 158 и толщиной 8 мм высверливали 250 отверстий диаметром 7 и шагом 8,8 мм в шахматном порядке. Нижнюю полость диска закрывали капроновым ситом с отверстиями диаметром 0,1 мм. В образовавшиеся ячейки помещали кристаллы, предварительно взвешенные каждый в отдельности на аналитических или микроаналитических весах. На верхней плоскости диска возле каждой ячейки проставляли ее номер. После заполнения ячеек кристаллами диск прикрывали капроновой сеткой и вторым диском, отверстия которого совпадали с отверстиями нижнего диска. [c.80]

Методика проведения опытов была такова. Отбирали несколько сотен кристаллов определенной фракции и взвешивали каждый в отдельности на аналитических и микроаналитических весах. Кан дый кристалл помещали в ячейку с фиксированным номером. После заполнения всех ячеек кристаллами диск покрывали капроновой сеткой и сверху прикрывали верхним диском и скрепляли с нижним диском крепежным винтом. В таком готовом состоянии диск с кристаллами взвешивали на технических весах и помещали в эмалированный металлический сосуд емкостью 1 л. Сверху сосуд покрывали пористой резиновой прокладкой, потом прижимным диском, а затем скрепляли при помощи натяжного приспособления. Сосуд с ячейками и герметизирующим приспособлением взвешивали на технических весах и прикрепляли к диску, вращающемуся в вертикальной плоскости. Вращающийся диск с прикрепленным к нему сосудом опускали в термостатный бак термостата размером 400 X 400 X 800 мм (рис. 24). [c.81]

Рассмотрим один из опытов. Кристаллы алюмо-аммониевых квасцов размером 3—5 мм, взвешенные каждый в отдельности на аналитических весах, помещали в пронумерованные ячейки. Диск с кристаллами опускали в сухой сосуд, находящийся в водяном термостате. В тот же термостат помещали колбу с дистиллированной водой. Кристаллы и воду выдерживали в термостате 1,5—2 ч до установления термического равновесия, после чего воду из колбы переливали в сосуд с кристаллами. С этого момента начиналось растворение кристаллов. Перемешивание осуществляли путем возвратно-поступательного движения (вверх — вниз) диска с кристаллами со скоростью примерно одно колебание за 1—2 сек. По истечении заданного времени растворения диск с кристаллами вынимали из воды, остатки воды на кристаллах удаляли на вакуум-фильтре. Затем кристаллы высушивали теплым потоком воздуха и взвешивали каждый в отдельности на аналитических и микроаналитических весах. По результатам опыта рассчитывали эквивалентный радиус каждого кристалла в начале (г -) и конце (/- ) опыта. Затем опыт повторяли в тех же условиях, но заканчивали через более длительное время. [c.119]

Стол для микроаналитических весов с виброизолирующими прокладками (рис. 7) [c.23]

Стол для микроаналитических весов на массивных ножках [c.24]

При определении содержания элементов в органических веществах нами достигается в среднем точность +0,3—0,5 абс. %. Такая несколько повышенная по сравнению с обычной, допустимой в полярографии, точность объясняется рядом причин. Так, при расчете процентного содержания элемента в исходной органической молекуле найденное полярографически количество миллиграммов элемента затем относится к навеске образца, и таким образом цена допустимой ошибки измерения высоты полярографической волны ( 1 мм), выраженная в процентах элемента, становится примерно в 5—10 раз меньше обычной. Кроме того, навески в 3—10 мг, содержащие 1—1,5 мг элемента, берутся на микроаналитических весах с точностью 0,002 мг. Для стабилизации выходного тока электронных приборов лабораторное помещение экранировано. Применяемые стандартные растворы по составу максимально приближены к анализируемым. Для этого их готовят путем разложения стандартных веществ в условиях анализа. Из [c.156]

В пробирки берут две навески исследуемой фракции. Навески более 50 мг взвешивают на обычных аналитических весах с погрешностью 0,1 мг, менее 50 мг — на микроаналитических весах с погрешностью 0,02 мг. Готовят приблизительно 1 %-ные растворы в ацетоне (или бензоле), соответствующие молярной концентрации 0,055 моль/л. Оптимальная концентрация раствора 0,04— [c.139]

Контрольный и испытательный мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают воде стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Во время подсушивания фильтры периодически переворачивают. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под колпаком в течение 15—30 мин, а затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105+5) °С, охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью не более 0,02 мг. [c.350]

Мембранные фильтры вынимают из воронки, помещают на подставку, сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 5)°С, охлаждают под кристаллизационной чашкой при комнатной температуре в течение 30 мин и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью не более 0,02 мг. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,02 мг. [c.351]

Навеску вещества берут на микроаналитических весах с точностью до 0,00002 г по разности. [c.39]

В заключение приведем пример взвешивания на микроаналитических весах. [c.24]

Микроаналитические весы типа ВМ-20. [c.94]

Навески 3—5 мг взвешивают на микроаналитических весах с точностью до 0,002 лгг. Навески 8—10 мг можно взвешивать на полумикровесах с точностью до 0,01 мг, а навески 15—25 мг допустимо взвешивать с точностью до 0,05—0,1 мг на обычных аналитических весах. [c.43]

Поглотительный аппарат. Конструкция поглотительного аппарата для галоидов и серы (рис. 18) предусматривает возможность точного взвешивания его на микроаналитических весах. Аппарат снабжен дву.мя отводными трубками с капиллярными сужениями [c.49]

Микроаналитические весы ВЛМ-20г-М (ВМ-20М) . Предназначены для точных взвешиваний малых навесок при производстве микрохимических анализов, физических исследованиях и т. п. [c.206]

Этот показатель огпределяют, взвешивая на аналитических или Микроаналитических весах испытуемый образец материала, предварительно высушенный до постоянной массы. Грязеемкость фильтрующего материала зависит от характера и свойств загрязнений (в первую очередь от их гранулометрического состава и плотности), а также от режима фильтрования и схемы, по которой происходит оседание загрязнений на материале, поэтому показатель АО, полученный при исследовании материала в лабораторных условиях с применением искусственного загрязнителя, нельзя перенести на натурные условия и использовать в конструкторских расчетах он служит лишь для сравнительной оценки фильтрующих материалов. [c.201]

Навески твердых сыпучих веществ вводятся в прибор в впде габлегок, прессуемых на ручном прессе. Диаметр пресс-формы— 3 мм. Массу введенной навескп определяют по разности веса небольшой стеклянной илн жестяной лодочки до и после внесения навески в эбулиометр. Взвешивание производят с точностью до 0,01 мг на микроаналитических весах с использованием ниннета на всех этапах работы с лодочкой. [c.149]

Размер образца выбирается малым, чтобы в его объеме градиент поля йШйх можно было считать постоянным. Сила, действующая на образец, измеряется кварцевой пружиной, микроаналитическими весами или специальными микровесами (рис. 52). Установку калибруют по веществам с известной восприимчивостью (N 012 (NH4)2Fe(S04)2 6H20 [c.128]

Подобная же схема измерения представляет ряд преимуществ и при измерениях постоянных в пространстве сил, подобных весу [8]. Микроаналитические весы с обратной связью были сконструированы при участии одного из авторо [9, 10]. [c.63]

Опыты на описанной установке проводили следующим образом. В сосуд 1 наливали заранее взвешенное количество воды и всыпали мелко раздробленные кристаллы исследуемого вещества в таком количестве, чтобы ири нагреве смеси до температуры кипения из нее образовался насыщенный раствор. Давление в системе, соответствующее заданной температуре кипения насыщенного раствора данного вещества, подбирали эмперически при помощи электрокон-тактного барометра 13. В цилиндр 3 всыпали определенное, заранее взвешенное количество кристаллов исследуемого вещества, которое должно было подвергнуться рекристаллизации, с известной дисперсностью. В случае работы с крупными кристаллами (порядка нескольких миллиметров) перед началом опыта кристаллы, подвергающиеся рекристаллизации, взвешивали каждый в отдельности на аналитических и микроаналитических весах с точностью до 0,00001 г. Затем включали вакуум-насос и после достижения постоянного давления в системе включали нагрев сосуда 1. Кристаллы растворялись, и образовывался насыщенный раствор. После этого открывали крышку 4 дополнительного цилиндра 3 и кристаллы высыпались в кипящий насыщенный раствор в сосуде 1. С згтого момента отсчитывали время рекристаллизации. Через некоторое время опыт прекращали. Кристаллы отделяли от маточного раствора в воронке с тканевым фильтром под вакуумом, высушивали, взвешивали каждый кристалл в отдельности и подсчитывали их общее количество. Затем опыт в точности повторяли, но заканчи- [c.60]

Навеску испытуемого вещества около 3—7 мг, взятую на микроаналитических весах, в стаканчике помещают в трубку для сжигания на расстоянии 10 см от электропечи так, чтобы открытый конец стаканчика был обращен к печи, и приступают к сжиганию. Для этого электрогорелку помещают у открытого конца стаканчика с навеской и постепенно передвигают ее навстречу потоку кислорода, который поступает из газометра со скоростью 35—50 мл мин. Скорость передвижения горелки зависит от свойств анализируемого соединения. Если разложение вещества протекает слишком бурно, о чем судят по появляющимся в стаканчике вспышкам, горелку отодвигают к отрытому концу стаканчика (далее отодвигать не следует). Когда все вещество обуглится, горелку продвигают в несколько приемов до конца стаканчика и процесс сжигания заканчивают. После этого горелкой прокаливают трубку по всей длине до электропечи. По окончании сжигания снимают поглотительные сосуды и взвешивают их. [c.209]

Образцы подготавливаются следующю образом кристаллы бромистого калия растираются в ступке до измельчения == 50 меш, порошок просушивается при температуре 150° в течение 6 ч непосредственно перед прессованием порция бромистого калия в 2—3 г прокаливается в муфельной печи при температуре 500° в течение 30 мин и охлаждается в эксикаторе до комнатной температуры к павеске порошка бромистого калия в 2 г добавляется 5—20 мг вещества (взвешивание должно производиться на микроаналитических весах с точностью 0,01 мг) затем вся навеска помещ,ается в металлическую ступку и перетирается по возможности с постоянным усилием в течение 20 мин до измельчения 200 меш, после чего приготовленный порошок помеш ается в пресс-форму, которая герметически закрывается и ставится в пресс первоначально подается небольшое давление 1 атм, чтобы только слегка сдавить порошок, затем включается вакуумный насос, подсоединенный к пресс-форме (откачку пресс-формы необходимо производить для того, чтобы в середине спрессованной пластинки не остались пузырьки воздуха, которые портят прозрачность образца из-за происходяш,его на них рассеяния света) по истечении 5 мин медленно, во избежание возможного перегрева образца, давление повышается до 7 т1см под таким давлением образец прессуется в течение 30 мин, затем давление сбрасывается, разбирается пресс-форма и образец, запрессованный в коническом кольце, ставится в спектрометр для снятия спектра или же поме-ш ается в эксикатор с осушителем для съемки спектра в дальнейшем. [c.48]

Разработан метод определения свинца в пластмассах, основанный на прямом анализе твердых образцов с использованием СФМ Вариан Тектрон , модель 1000 и ЭТА модель, СКА-90. Инертная среда — азот, давление 70 кПа, ток ЛПК 5 мА, спектральная полоса пропускания 1,0 нм. Для корректировки фона используют водородную лампу. Образец пластика моют водой, сушат при комнатной температуре, разрезают ножницами из нержавеющей стали на мелкие кусочки массой 1—4 мкг. До помытого пластика не следует дотрагиваться. Пинцетом из нержавеющей стали берут кусочек пластика, взвешивают на микроаналитических весах, еще раз промывают водой в небольшом стакане и без сушки помещают в атомизатор. Масса образ- [c.218]

Групповой состав углеводородов определяли, используя элюентную хроматографию на микрохроматографической колонке. Колонку для элюентной микрохроматографии можно видеть на рис. 19. В колонку с 5 г силикагеля крупностью 100—200 меш и активностью по бензолу 12 мл вносили 20—60 мг углеводородов и петролейноэфирных смол (все взвепшвания проводились на микроаналитических весах с точностью 0,02 мг). Элюирование проводили очищенным петролейным эфиром (30—65° С) со скоростью порядка 0,05 мл/мин. [c.155]

Метод определения углерода и водорода, требующий сравнительно больших количеств и пытуемого вещества — 100—500 мг, называется макрометодом. Изучение природных соединений, получаемых часто в ничтожных количествах, потребовало разработки методов, при которых можно было бы обойтись для анализа гораздо меньшим количеством веществ. Такой метод — микроанализ — был разработан химиком и врачом Ф. Преглем. Для проведения микроанализа нужно лишь 1— 5 мг испытуемого вещества, взвешиваемых на микроаналитических весах с точностью до 0,001 мг. Принцип микроаналитического определения углерода и водорода тот же, что и макроопределения вещество сжигают в токе кислорода, а затем определяют увеличение массы поглотителей, улавливающих двуокись углерода и воду. Главное отличие методов заключается в том, что в качестве окислителя для наполне-яия трубки берут не чистую окись меди, а смесь ее с хроматом свинца [c.19]

Завод Госметр (Ленинград) выпускает микроаналитические весы М-20 нового типа (рис. 254) с грузоподъемностью 20 г. Это также равноплечие двухчашечные весы с механическим наложением встроенных гирь массой от 10 до 100 мг и рейтером массой [c.224]

Испарение нитридов бора и алюминия исследовали в высоковакуумной высокотемпературной установке [8] по методу Ленгмю-ра с использованием непрерывного взвешивания. Образцы, подвешенные на вольфрамовой проволоке, вводили внутрь графитового нагревателя. Над печью были установлены микроаналитические весы на плите, охлаждаемой водой. Компенсация изменения веса образцов осуществлялась автоматически электромагнитным методом, изменение веса во времени регистрировали электронным потенциометром. Скорость испарения определяли по уравнению [c.151]

Для определения физико-химических констант, для анализов микрообразцов и в некоторых других случаях приходится применять микроаналитические весы, дающие точность 0,00001 г, и микробюретки с точностью 0,001—0,002 мл. Для обычных анализов с успехом применяются фотоколориметры того или другого типа, но при анализах повышенной точности часто требуется применение спектрофотометров. [c.50]

Взятие навески производят на микроаналитических весах, пробу отвешивают в микростаканах или микрочашечках. Можно пользоваться небольшими пробирочками, которые подвешиваются на коромысле алюминиевой проволокой. Навески легко испаряющихся, гигроскопических и жидких веществ отбирают в мнкробюксы или специальные фарфоровые лодочки. Перед взятием навески сосуд без пробок высушивают и взвешивают до постоянного веса. Затем увлажняют пространство внутри него введением нескольких капель дистиллированной воды, закрывают пробками и взвешивают, вводят анализируемое вещество и вновь взвешивают. Разность двух взвешиваний дает вес вещества. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология