Олово амперометрическое титрование

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛОВА АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛЕНОВОЙ СИНЬЮ [c.70]

Сурьму в бронзах и других медных сплавах определяют броматометрическим титрованием без ее отделения с погрешностью --2% [959]. В оловянных бронзах и медных сплавах, содержащих олово, ЗЬ предварительно выделяют соосаждением с Ге(ОН)з [1244]. Для определения ЗЬ в ее сплавах с медью разработан метод амперометрического титрования раствором КЕгО без ее отделения. Продолжительность титрования 5—10 мин., погрешность 2—3% [1087]. Титрованием раствором КВгОд определяют ЗЬ в медных сплавах [1346]. Гравиметрические методы, основанные на электролитическом выделении ЗЬ при контролируемом потенциале, применены для ее определения в бронзах и латунях [849, 850, 852]. Коэффициент вариации 0,1—0,2%. [c.137]

Возможен еще один случай амперометрического титрования, возникающий тогда, когда окислитель и восстановитель (титруемый и титрующий растворы) подобраны так, что они не могут реагировать между собой в растворе, но могут восстанавливаться и окисляться на электроде при одном и том же потенциале. Допустим, что в растворе находятся ионы олова (II), способные окисляться на электроде. Начальный ток будет обусловлен концентрацией этих ионов. Если добавлять к этому раствору ионы меди (II), способные восстанавливаться на электроде, то ток окисления олова (II) будет уменьшаться пропорционально количеству добавляемой меди, так как ток восстановления ионов меди будет компенсировать анодный ток олова (II). Конечная тока будет достигнута в тот момент, когда наступит полная компенсация токов, т, е. [c.19]

Оловянный электрод может быть использован в качестве анода для амперометрического титрования без наложения внешней э.д. с. при концентрации соляной кислоты, равной или больше 7 м/л. Потенциал такого электрода можно регулировать от 0,35 до 0,12 в. При меньшей концентрации кислоты в раствор следует вводить металлическое олово. В этом случае потенциал электрода составляет +0,12 0,02 в. [c.244]

Амперометрическое титрование олова таннином. [c.65]

Метод основан на амперометрическом титровании олова И) метиленовой синью на фоне соляной кислоты [c.21]

Метиленовая синь 0,01 н. раствор 3,2 г реактива растворяют в 1 л горячей воды. Раствору дают постоять сутки в темном месте и хранят в склянке из темного стекла- Титр раствора метиленовой сини по олову устанавливают амперометрическим титрованием типового раствора олова. Разные количества олова приливают в 100-мл колбу. Доводят общий объем до 60 мл соляной кислоты, разбавленной 1 1. Прибавляют 3 г мелко нарезанного свинца, закрывают колбу клапаном Бунзена и восстанавливают олово при нагревании в течение 1,5—2 часов. Затем раствор быстро охлаждают под краном, переносят раствор в электролизер и,титруют раствором метиленовой сини [c.22]

Титр раствора метиленовой сини по олову устанавливают амперометрическим титрованием типового раствора олова. [c.71]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

В этих условиях комплексонаты других металлов не образуются. Титрование проводят по току восстановления висмута при потенциале —0,18 В. Однако присутствующие в металлическом свинце железо, олово, сурьма мешают амперометрическому титрованию висмута, поскольку ионы этих металлов восстанавливаются при том же потенциале. Их связывают в лимонно- или виннокислый комплекс, потенциал восстановления которого сдвигается в область более отрицательных потенциалов. [c.215]

В практическом отношении более надежны и просты методы второй группы, т. е. методы, основанные на окислении Fe +. В обычном объемном анализе чаше всего пользуются известным методом Циммермана — Рейнгардта [железо (III) восстанавливают хлоридом олова (II), избыток последнего удаляют раствором хлорида ртути (II) и титруют восстановленное железо перманганатом в присутствии сульфата марганца, серной и фосфорной кислот]. Так KjK перманганат легко восстанавливается на платиновом электроде, то это титрование хорошо удается в амперометрическом варианте — либо по току восстановления перманганата при + 0,5 в (МИЭ) либо по току окисления Ре + при -Ы,1 в (МИЭ). При этом устраняются некоторые затруднения, связанные с индикацией конечной точки титрования при обычном визуальном ее определении [c.201]

При обычном титровании предварительно восстановленного олова в присутствии вольфрама синяя окраска его низших окислов мешает нахождению конечной точки с помощью индикаторов, поэтому приходится удалять вольфрам, вернее отделять от него олово отгонкой. При амперометрическом варианте это затруднение отпадает. [c.275]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Лекторская Н. А. Полярографическое определение примесей олова и сурьмы в свинце. Научная конференция, посвященная 80-летию университета. Тезисы докладов. (Ростовск. ун-т). 1949, вып. 2, с. 48. 4626 Ленская В. Н. и Лагунова И. К. Определение содержания меди в ваннах никелирования методом амперометрического титрования [раствором сернистого натрия]. Уч. зап. (Сарат. ун-т), 1952, 30, с. 245—248. Библ. 5 назв. 4627 [c.182]

Геигринович А. П., Корнева Л, Э,, Муртазаев А. М. Применение хлористого иода для амперометрического титрования сульфита натрия, хлористого олова, риванола и хинина солянокислого.— Тр., Ташк. фарм. ин-та, I960,. 2, 355—358. РЖХим, 1961, 7Д29. [c.44]

Метод амперометрического титрования можно использовать также для определения состава образующихся соединений. Если концентрация обоих реагирующих веществ известна, то можно определить соотношение компонентов в осаждаемых соединениях. Этим методом был установлен состав соединений — урана, тория, циркония и олова с ж-нитрофе-ниларсоновой кислотой [16], меди с меркаптобензотиазолом [c.149]

Большое применение в качестве окислителей нашли галоиды и их кислородные соединения. Первое исследование по использованию оксидиметрических определений в амперометрии было выполнено Лейтиненом и Кольтгофом [24], предложившими метод амперометрического титрова гия арсе-нитов броматом калия. В дальнейшем Алимариным и Териным [25] были разработаны методы амперометрического определения весьма малых количеств мышьяка (III), сурьмы (III) и олова (II) титрованием их раствором иода. [c.159]

Обычный широко распространенный иодометрический метод определения олова (И) может быть очень хорошо осуществлен в амперометрическом варианте. И. П. Алимарин и С. И. Терин применяют для титрования олова (И) не только растворы иода, но и церий (IV) и перманганат. Титрование проводят при —0,2 в (Нас. КЭ) или без наложения внешнего напряжения (МИЭ) по току восстановления окислителя. [c.275]

За исключением солей железа (И), ни один из переходных металлов (в виде соли) нельзя рекомендовать в качестве титрующего реагента. Большая часть реагентов недостаточно устойчива на воздухе, и для определения эквивалентной точки требуется использование амперометрических или потенциометрических методов. Такие же недостатки присущи методу восстановления оловом(П). Мюллер с сотр. [570, 571] применяли этот реагент (в атмосфере азота) для определения золота и платины. При совместном присутствии этих металлов конечная точка титрования отвечает осаждению обоих металлов. Хлорид олова(П) применял в качестве титрующего реагента также Хирано [572]. Конечную точку титрования он определял фотометрически. При кислотности раствора ниже 0,05 н. и избытке хлора наблюдается четкий скачок потенциала. Медь, свинец и железо не мешают. Поскольку существуют более простые методы, эту методику рекомендовать нецелесообразно. [c.131]

И. П. Алимарин и С. И. Терин разработали метод амперометрического определения олова (II) с вращающимся платиновым микроэлектродом. Олово (II) можно титровать раствором иода, соли церия (IV) или КМпО в 1 н. растворе НС1. Концентрация окислителя должна быть в 10 раз больше концентрации олова. Титрование проводят при потенциале восстановления окислителя, равном +0,2 в, при котором Sn еще не окисляется на вращающемся платиновом микроэлектроде. [c.536]