Тиогликолевая хрома

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Применение тиогликолевой кислоты создает возможность определения алюминия в присутствии 100-кратного избытка железа, 10-кратного количества хрома и ванадия и двукратного количества меди. Аскорбиновая кислота способна устранить влияние 100-кратных количеств железа и несколько меньших количеств хрома. Алюминий определяют ализариновым мето- [c.236]

При помощи 8-оксихинолина алюминий определяют либо непосредственно, либо путем косвенных реакций. Для повышения чувствительности и избирательности реакции было предложено экстрагировать образующийся оксихинолинат алюминия органическими растворителями [12]. Интервал pH, при котором экстракция оксихинолината является наиболее эффективной, равен 5—6. Чувствительность реакции значительно ниже, чем при применении других органических реагентов на ион алюминия, и равна 0,4 мл А1. Характерно, что в большинстве опубликованных работ рекомендуется производить измерение интенсивности окраски не фотометрическим методом, а методом стандартных серий. Однако принципиально возможны и фотометрические измерения окраски желтого экстракта. В оиределенном интервале концентраций (в нашем случае 12— 60 у в 10 жл общего объема) наблюдается линейная зависимость между содержанием алюминия и оптической плотностью раствора. Железо, хром и ряд других катионов мешают определению алюминия. Для их удаления рекомендуется чаще всего электролиз с ртутным катодом или же предварительная экстракция роданидного комплекса железа смесью эфира и тетрагидро-фурана. Однако все эти методы являются трудоемкими и неудобными для массовых определений. Мешающее действие железа не может быть устранено тиогликолевой и аскорбиновой [c.239]

В присутствии тиогликолевой кислоты, которая некоторые ионы восстанавливает, другие — связывает в комплексы, осаждаются алюминий, титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), бериллий ч растворе остаются хром (III), железо, восстановленное до железа (II), церий, восстановленный до церия (III), висмут, олово, восстановленное до олова (II), и уран (IV). [c.87]

Осаждение бензоатом аммония. Это один из лучших классических методов отделения алюминия. В растворе остаются кобальт, цинк, никель, хром (П1) и т. п. Железо (П1) восстанавливают и связывают в комплекс тиогликолевой кислотой. [c.696]

Мешаюш,ие ионы. Ту же реакцию дает большое число элементов, но применяя реактив в определенной концентрации, устанавливая pH раствора равным 6,0 и добавляя тиогликолевую кислоту, действующую как восстановитель и комплексообразователь, можно определять 5 мкг алюминия в присутствии по меньшей мере 150-кратного количества следующих элементов вольфрама, тория, никеля, кобальта, церия, сурьмы, меди, молибдена, хрома, олова, кадмия, висмута, свинца, цинка, ниобия, тантала, титана, железа, урана и марганца. [c.703]

Мешающего влияния железа можно избежать путем восстановления его до низшей валентности тиогликолевой кислотой. Применялся и тиосульфат натрия, однако он не рекомендуется из-за тенденции выделять серу при низких значениях pH, что ведет к помутнению растворов. Другие элементы, встречающиеся в силикатных породах, по-видимому, не мешают определению, за исключением ванадия, хрома, меди, вольфрама, молибдена и урана, когда они присутствуют в необычно больших количествах, как, например, в некоторых редких породах и минералах. Пределы допустимых концентраций указаны в табл. 44. [c.427]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Осаждение гидроокиси бериллия. Проводя осаждение аммиаком при pH 8,5, можно выделить далее следы бериллия. В качестве коллектора применяют алюминий, который выделяется в виде гидроокиси вместе с бериллием. Если присутствует железо (HI), его восстанавливают и связывают в комплекс тиогликолевой кислотой. В растворе после осаждения остается менее 4 мкг/л бериллия. Титан также осалсдается. Хром (III) можно предварительно окислить до шестивалентного. [c.709]

НМ, = 1040, чувствительность 0,1 мкг/мл). Избирательность реакции может быть повышена регулировкой кислотности среды. Оптимальное значение pH 3,72- 3,86. Проведению определения не мешают марганец (П), цинк, свинец, никель, кобальт, мышьяк(У), вольфрам (У1), ртуть (1,П). Алюминий, железо, хром(Ш), медь, бериллий, торий(1У), селен(Ш), титан (1У), уранил-ион мешают проведению определения. Железо(Ш)в любых количествах и хром(Ш) при предельном соотношении I 200 могут быть замаскированы тиогликолевой кислотой Большинство мешающих может быть определено также электролизом на ртутном катоде. [c.43]

По снижению каталитической волны водорода в системе N1 — цистеин в результате связывания цистеина другими металлами в каталитически неактивный комплекс предложено определять многие металлы [116]. Аналогичный прием был применен для определения 5Ь " с использованием в качестве каталитически активного комплекса 5-сульфо-8-меркапто-хинолината кобальта (II) [117]. Железо и хром определяли по каталитической волне водорода в системах Ре — а,а -дипиридил и Сг —а,а -дипиридил [118]. Диметилглиоксиматные комплексы N1 и Со , также катализирующие выделение водорода, были использованы для раздельного определения этих металлов [119—121]. Аналогичным образом ведут себя комплексы N1 и Со" с а-фурил-оксимом, ниоксимом, цистеином и тиогликолевой кислотой [122, 123]. Диэтилдитиокарбаминатный комплекс меди(II), дающий каталитическую волну водорода, применяли для определения Си [124]. Комплекс Р с ЭДТА катализирует выделение водорода, этот эффект был использован для определения платины в присутствии родия и иридия [125]. Родий определяли по каталитической волне водорода, вызванной комплексом этого металла с тиосемикарбазидом [126]. Каталитическую волну водорода в присутствии применили для определения этого металла [127]. [c.326]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена(У) в ввде его анионного комплекса с тиогликолевой кислотой. ИА с ДФГ экстрагируют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Определение молибдена производят из 0,3 н НС / растворов, что в практическом отношении является большим преимуществом. Максимальное светопоглощение экстракта ИА при 400 нм. Молярное отношение молибден(У) тиогликолевая кислота ДФГ =1 1 1. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Метод имеет некоторые преимущества по сравнению с аналогичным - без экстракции [10]. Благодаря ЭФ варианту повышена чувствительность, по крайней мере, в пять раз кроме того, повышается селективность определения.Молибден можно определять в присутствии любых количеств ванадия(У) и хрома(Ш). Не метают определению молибдена сульфат- и нитрат-ионы (до 100-150 мг), титан(1У), ванадий(1У), желсзо(П) и др. Следует отметить, что на примере экстракции молибдена(У1) и молибдена(У) в виде анионных комплексов с тиояблочной и тиогликолевой кислота- [c.133]

Определению алюминия посредством эриохромцианина К мешает Ре(П1). После восстановления (при помощи тиогликолевой или аскорбиновой кислоты) до Ре(П) оно не мешает определению, даже если его содержится в растворе в 50 раз больше, чем алюминия. При стократном избытке железа результаты определения алюминия завышаются на 7%. Результаты определения алюминия также бывают завышены, если содержание титана в анализируемом растворе превышает содержание алюминия (например, если титана в два раза больше, результаты завышены примерно на 20%). Лантан и индий не мешают определению алюминия. Избыток хрома(1П) мешает появлению окраски. Прп иятидесятпкратном избытке хрома степень окрашивания системы А1 — ЕН уменьшается в два раза. Медь, образующая окрашенный комплекс с эриохромцианипом, маскируется гипосульфитом [37]. Цинк, свинец, никель, олово и марганец не мешают определению алюминия [55]. Бериллий, ванадий и цирконий следует отделять от алюминия до проведения определения. В присутствии комплексона И эриохромцианин образует окрашенные комплексы только с бериллием и цирконием, в присутствии же фторидов комплекс с эриохромцианипом дает только ванадий. Тартраты и цитраты мешают реакции эриохромцианина с алюминием. [c.106]

Хром(1П) можно определять также с помощью пиридин-2,6-дикарбоновой [111, 112] и тиогликолевой [ИЗ] кислот и по окраске его пирофосфатного комплекса [114]. [c.456]

Ход анализа. Навеску стали 0,2 г растворяют в 15 мл соляной кислоты (1 1) и Ъ мл хлорной кислоты, выпаривают до появления белых паров, а затем прибавляют по каплям соляную кислоту (плотностью 1,19) для отгонки хрома. Эту операцию повторяют два-три раза. Образовавщиеся соли растворяют в 9-м. соляной кислоте и разбавляют той же кислотой до 200 мл. Берут 5 мл полученного раствора и пропускают через колонку с анионитом. Затем колонку промывают 15 мл 9-м. раствора соляной кислоты. Полученный фильтрат выпаривают досуха, прибавляют 0,5 мл соляной кислоты (1 1) и 10 мл воды и переносят в колбу емкостью 50 мл. Добавляют 3 мл раствора тиогликолевой кислоты (10 мл кислоты разбавляют водой до 250 мл), 1 мл разбавленного пиридина (35 мл пиридина разбавляют водой доЮОлгл) и 15 мл раствора алюминона (в 500 мл воды растворяюг 250 г уксуснокислого аммония и прибавляют 40 мл ук- [c.176]