Диацетоновый спирт, определение

Метил- и этиламины, диэтиламин, морфолин (до 50 мкг), диацетоновый спирт, целлозольвы и аммиак не мешают определению. [c.95]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАЦЕТОНОВОГО СПИРТА СНзСОСН,С(ОН)(СНз)2. [c.170]

Стандартная шкала для определения диацетонового спирта [c.171]

Рис. 20. Схема определения Рр при экстракции диацетонового спирта. стиро.иом.

Сложность получения чистого фенола заключается в том, что в сырье содержатся нераздельно-кипящие с фенолом соединения (например, окись мезитила), а также реакционно-способные примеси, которые в процессе ректификации претерпевают превращения с образованием легко- и высококипящих продуктов реакций, загрязняющих фенол. Например, диметилфенилкарбинол разлагается на а-метилстирол и воду, диацетоновый спирт — на окись мезитила и воду ° . Вступают в реакции также ацетон, окись мезитила, а-метилстирол, ацетофенон Эти нежелательные реакции идут и на колонне товарного фенола Кроме того, вода затрудняет полноту выделения легкокипящих примесей, ацетофенон понижает относительную летучесть а-метилстирола в стандартах СССР и зарубежных стран количество примесей в феноле ограничивается показателем растворимости его в воде, оптической плотностью продуктов сульфирования или хлорирования (определение по стандартной методике), ограничено также содержание окиси мезитила и а-метилстирола. [c.176]

Определение диацетонового спирта методом газо-жидкостной хроматографии. [c.35]

Брикер и сотр. [17, 19] исследовали, мешает ли проведению анализа этим методом присутствие других типов соединений. Они сообщали, что данная реакция протекает и с другими альдегидами, но пурпурный цвет дает лишь формальдегид. Уксусная, муравьиная, щавелевая кислоты, ацетон, глицерин, глюкоза, ман-ноза, пиридин и бензол заметно не искажают результаты определения. Брикер и сотрудники пришли также к выводу о том, что анализ можно проводить в присутствии метанола и этанола, но высшие спирты, диацетоновый спирт и метилэтилкетон уменьшают интенсивность окраски, соответствующей формальдегиду. [c.92]

Для приготовления окрашивающего раствора 0,5 г амидового черного растворяют в смеси 50 мл метанола, 40 мл дистиллированной воды и 10 мл уксусной кислоты. Дифференцирование проводят в растворе, состоящем из 500 мл метанола, 450 мл дистиллированной воды и 50 мл уксусной кислоты. Для количественного определения белковых фракций полоску целлогеля разрезают, элюируют каждую фракцию 80%-ным раствором уксусной кислоты или ацетоном и измеряют экстинкцию элюатов при 620 нм. Прозрачные полоски можно денситометрировать без элюирования. Для того чтобы сделать полоски целлогеля прозрачными, их погружают в раствор следующего состава 50 мл дистиллированной воды, 37 мл метанола, 5 мл уксусной кислоты, 8 мл диацетонового спирта и 1—2 капли глицерина (вместо диацетонового спирта можно прибавить 5 мл молочной кислоты или 6 мл диацетина). [c.74]

При перегонке с иодом или в том случае, если условия конденсации ацетона в присутствии щелочи были очень жесткими, диацетоновый спирт дегидратируется с образованием окиси мезитила. Это соединение было известно уже давно, как продукт, получающийся при действии негашеной извести, хлористого водорода, аклоголятов натрия и других веществ на ацетон При определенных условиях конденсация протекает дальше с образованием форона (СНз)2С СНСОСН С(СНз)а, изофорона, ксилитона iaHieO и мезитилена [c.195]

Подробный обзор экспериментальных данных, полученных до 1927 г., был составлен Рендаллом и Файлеем [64]. Этот материал, а также более поздние исследования по определению коэффициентов активности гелия, аргона и более сложных молекул, вроде уксусноэтилового эфира и диацетонового спирта, будут использованы для иллюстрации сложной природы наблюдаемых явлений. [c.375]

Еще в прошлом веке довольно широкое применение нашли кинетические методы определения концентрации ионов водорода и гидроксила в водных растворах. Скорость очень многих реакций зависит от pH раствора, однако наиболее широко использовались реакции инверсии тростникового сахара , омыления сложных эфиров , разложения диазоуксусного эфира , деполимеризации диацетонового спирта и триоксиметилена нейтрали-, зации нитрометана и взаимодействия между галогенидами и галогенатами . С помощью этих реакций можно определять константы диссоциации кислот и оснований, константы гидролиза и константы устойчивости разнообразных гидроксокомплексов. [c.94]

По своему строению резольные смолы отличаются от новолачных присутствием метилольных групп и, на первых стадиях отверждения, метиленэфирных мостиков. Наличие ьгетилольных групп связывается с полосой 1070 см . В других работах полоса 1075 см связывается с наличием метиленэфирных связей, а метилольным группам приписывается полоса 1020 см . Достоверная интерпретация полос затруднительна, так как валентное колебание СО-группы не является характеристичным. Сообщалось о возможности определения метиленэфирных мостиков в смоле по полосе 1050 смГ в растворе диацетонового спирта. Однако полоса может смещаться как в более коротковолновую область, так и в обратную сторону, что затрудняет анализ. Исследование отверждения резолов в диапазоне 20—200° С проведено в работе С повышением температуры прогрева полосы, характерные для ОН-групп, уменьшаются в связи с конденсацией смолы по метилольным группам появляется широкая полоса 1050 см , которая может быть отнесена к валентному колебанию СО-группы эфирной связи, что соответствует образованию эфирных мостиков [c.202]

В условиях синтеза кротонилиденацетона имеет место также и самоконденсация ацетона до дпацетонового спирта. Поскольку температуры кипения диацетонового спирта и кротонилиденацетона близки между собой, собиралась одна щирокая фракция, содержащая оба компонента (65—75°С/15—16 мм рт. ст.). Для определения обоих веществ при их одновре.менном присутствии нами использованы методы анализа, описанные в работах (17—18). [c.726]

Метод осаждения смол является простейшим контрольным методом, применяемым в промышленности для определения степени поликонденсации. Этот метод состоит в титровании раствора смолы жидкостью, только частично с ней смешивающейся, до появления помутнения в результате осаждения части смолы. Отношение объема осадителя к объему титруемой смолы называется числом помутнения (по отношению к определенному осадителю). В качестве осадителя чаще всего применяется вода. В случае гидрофильных смол, неограниченно растворяющихся в воде, можно применять водные растворы солей, например 30%-ный раствор ацетата натрия. Можно также применять смешивающиеся с водой нейтральные органические растворители, например ацетон, диацетоновый спирт и т. д. Для растворов гидрофобных этерифицированных лаковых смол в качестве осадителей применяют ксилол или лаковый бензин. Для получения удовлетворительных результатов следует подобрать такой осадитель, в присутствйи которого изменения числа помутнения смолы на конечных этапах реакции очень значительны, что позволяет довольно точно установить конец реакции. [c.332]

Щ иеся первичные спирты и углеводороды. В других случаях муть может не появиться вс.педствпе присутствия в смеси соединений, хорощо растворимых в соляной кислоте или растворе х.дорида цинка. Эти соединения способствуют растворению алкилхлоридов и препятствуют их выделению. Наличие другой функциональной группы в третичных спиртах также может влиять на ход реакций. Диацетоновый спирт, содержащий кетогруппу в -положении к третичному гидроксилу, не может быть определен этим путем. [c.945]

Определению формальдегида, согласно литературным данным [10], мешает присутствие ацетальдегида, этилметилкетона, диацетонового спирта (4-окси-4-метилпентанона-2), акролеина, -оксипропиоповой кислоты и высших алифатических спиртов. Также мешает определению присутствие пировиноградного альдегида и диацетила [И, 121. Однако эти вещества обычно не встречаются в реакционных смесях после окисления углеводов перйодатом. [c.70]

Весьма быстрый способ анализа смесей изопропилового спирта, диацетонового спирта и 2-метилпентандиола-2,4 основан на определениях удельного веса смеси и содержания диацетоног вого спирта методом оксимирования [103]. Навеску пробы приливают к раствору точно нейтрализованного по бромфеноловому синему солянокислого гидроксиламина и через нескольких минут титруют раствором щелочи, сравнивая окраску с контрольной пробой. [c.40]

Методика эксперимента. В четырехгорлый стеклянный реактор с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещали рассчитанное кол1Г ество серной кислоты. Кислоту нагревали до определенной температуры и при перемешивании прикапывали смесь нитрила акриловой кислоты и диацетонового спирта с 0,1% гидрохинона в течение 30 мин., отводя выделяющееся тепло, после чего перемешивание продолжали заданное время. Полученную реакционную массу нейтрализовали, диацетон-акриламид экстрагировали, и после отгошси растворителя получали продукт, ректификацией которого в вакууме выделяли мономер. Полученный диацетонакриламид имел константы т. кип. 120° (8—О мм) т. пл. 56,1°. По литературным данным [8] т. кип. 20° (8 мм) т. пл. 56,5—57°. Структура диацетонакриламида была подтверждена с помощью ИК-спектроскопин. [c.88]