Фишера перхлорат

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических соединениях почти всех классов. Исключение составляют соединения, вступающие в реакцию с тем или инЫм компонентом реактива. Используют реактив Фишера также для определения воды в неорганических веществах, хотя мешающие соединения здесь встречаются чаще, чем при анализе органических веществ. Мешают определению сильные окислители и восстановители, которые реагируют с иодом или иодидом. Перхлораты вообще нельзя анализировать реактивом Фишера, так как при этом образуется взрывоопасная композиция. [c.281]

При подготовке перевода книги к печати описание операций приготовления пробы, приготовления реактива Фишера и установки его титра, определения воды, нерастворимых в ней примесей и pH водного раствора было опущено ввиду полной аналогии с описанием соответствующих операций при анализе перхлората аммония. — Прим. ред. [c.116]

Нейтрализуют воду в 60. чл безводного. метанола н вносят в раствор из закрытого взвешенного стакана пробу, содержащую 20—50 е перхлората. Определяют навеску по разнице. между весом стакана с пробой и без нее. Полученный раствор выливают в явный избыток реактива Фишера и проводят титрование водно-метаноловым раствором. Содержание воды вычисляют по формуле [c.130]

Количественные данные по раздельному содержанию поверхностной и объемной влаги представляют большую практическую ценность от поверхностной влажности зависит, например, слеживаемость продукта, а следовательно, способ его длительного хранения объемная влажность является показателем качества продукта и правильности протекания технологического процесса. Выбор способов сушки продукта также зависит от соотношения поверхностной и объемной влажности. В некоторых случаях реактив Фишера позволяет раздельно определить эти формы воды прямым титрованием. Наглядным примером является определение влажности перхлората аммония [135]. Эта соль довольно хорошо растворима в реактиве Фишера и абсолютно инертна к его компонентам. Поэтому общую влажность легко найти по результатам прямого титрования [c.66]

Дж. Шоу и Е. Фишер [121] обнаружили, что в концентрированных водных растворах нитрата или перхлората серебра образуются растворимые комплексы ацетиленида и соли в молярном соотношении 1 6, причем выделяющаяся минеральная кислота не разлагает эти комплексы и легко оттитровывается щелочью. [c.138]

Реакции протекают быстрее при избытке иода и сернистого ангидрида. Реактив Фишера токсичен, нестабилен при хранении. Это следует учитывать при работе с ним. Кроме реактива Фишера для титрования воды применяют гидразид натрия, гидрид бария, перхлорат нитрония, иод с непредельными эфирами. [c.292]

Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом (см. гл. 9). В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой летучих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. Часто для определения воды 1фименяют титриметрический метод с использованием реагенга Фишера. [c.69]

Общее содержание воды (свободной и гидратной) в молочном порошке, найденное методом высушивания в вакуум-эксикаторе над Р2О5 при 90 °С, с точностью до 0,1 % совпадает с результатами титрования реактивом Фишера. Сопоставление нескольких различных методов высушивания показало, что результаты различаются в пределах 0,1—0,6% [128]. Сейливин [306 ] сообщает, что при определении влажности частично высушенных фруктов и овощей работа при температурах выше 5 °С может дать завышенные результаты. Автор пришел к заключению, что при определении влажности более длительное высушивание над перхлоратом магния дает более правильные результаты, нежели обычная [c.152]

Мейбур [206] исследовал механизм и кинетику литиевого электрода в пропиленкарбонатных растворах перхлората лития. Как и в предыдущих работах, опыты проводились в атмосфере сухого аргона. Готовые растворы хранились над металлическим литием. Содержание воды как в пропиленкарбонате, так и в готовых растворах по результатам анализа (титрование по методу Карла Фишера) не превышало 0,0035%. Литиевый электрод готовился из чистого лития [c.89]

Приведем несколько типичных примеров непосредственного полярографирования экстрактов. Фишер и То-масон экстрагировали уранилнитрат смесью трибутилфосфата с изопропиловым эфиром. Экстракт смешивали с ледяной уксусной кислотой и добавляли перхлорат лития. Эта работа была, вероятно, одной из первых в области непосредственного полярографирования экстрактов. Эфген и Дэгнелл экстрагировали толуолом пири-дин-роданидные комплексы С(1, Со, Си , Ре , Мп , Ni и 2п. Экстракт смешивали с метанольным раствором хлорида натрия и полярографировали, применяя ртутный капельный электрод. При экстракции роданидного комплекса Мо" диэтиловым эфиром в качестве электролита использовали метанольный раствор хлорида лития . Ацетилацетонаты и 8-оксихинолинаты некоторых металлов полярографировали в неводных средах, применяя в качестве основного электролита метанольный раствор хлорида лития Вегларчик экстрагировал окси-хинолинат меди хлороформом, смешивал экстракт с 0,1 М раствором перхлората натрия в метаноле в объемном соотношении 1 10 и полярографическим методом определял медь. Японские исследователи поля- [c.196]

Измерения энтальпий растворения перхлоратов шести металлов были выполнены в работах Ербановой, Карапетьянца, Дракина [59—61]. Образец этилового спирта (ректификат) обезвоживался путем кипячения со свежепрокаленной окисью кальция и перегонки с последующим кипячением с активированным магнием. Содержание воды в спирте было найдено равным 0,08— 0,10% (титрование реактивом Фишера). Измерения проводились в дилатометрическом калориметре в варианте Мищенко и Сухотина при нескольких концентрациях растворов в интервале 0,01—0,1 т. Энтальпии растворения при бесконечном разбавлении рассчитывались экстраполяцией экспериментальных данных в зависимости 01 V tn. [c.141]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]