Выпаривание лиофильное

Коллоидные растворы классифицируют по способности сухого остатка, полученного при осторожном выпаривании, растворяться в чистой дисперсионной среде. Системы, сухой остаток которых не способен самопроизвольно диспергироваться в дисперсионной среде, называются необратимыми (например, лиозоли металлов, гидрозоли иодида серебра и др.). Обратимыми коллоидными системами называются системы, у которых сухой остаток при соприкосновении со средой обычно сначала набухает, а затем самопроизвольно растворяется и образует прежнюю дисперсию (например, раствор желатины в воде или каучука в бензоле). Обратимость или необратимость коллоидной системы определяется отношением дисперсной фазы к дисперсионной среде. Дисперсная фаза обратимых коллоидов молекулярно взаимодействует с дисперсионной средой и поэтому способна в ней растворяться. По этому признаку дисперсные системы Делят на две основные группы лиофильные (обратимые) системы (истинно лиофильные и поверхност-но-лиофильные) и лиофобные (необратимые) системы. Если же дисперсионной средой системы является вода, эти два класса можно назвать соответственно гидрофильными и гидрофобными системами. Отсюда следует, что лиофобные коллоидные растворы являются типичными коллоидными системами, а лиофильные системы представляют собой не что иное, как растворы высокомолекулярных соединений. Существуют и промежуточные системы, которые трудно отнести к какому-либо одному из названных классов, например, золь 8102 и золи гидроксидов некоторых металлов. Лиофильные системы устойчивы, т. е. стабильны во времени, лиофобные системы неустойчивы и постепенно [c.17]

Лиофильное выпаривание (лиофильность - от греч. любящий растворение) - способ удаления растворителя при низкой температуре в вакууме из. замороженного раствора. Такой способ можно также назвать лиофильной возгонкой растворителя. [c.365]

Гидрофильные (вообще лиофильные) золи могут быть получены значительно более высокой концентрации, чем то доступно для лиофобных коллоидов. Поэтому вязкость их может быть большой. Осмотическое давление, понижение точки замерзания выражаются величинами, доступными для измерения этого нельзя отметить для большинства золей гидрофобных коллоидов. После выделения в осадок дисперсной фазы (например, осторожным выпариванием золя) часто удается получать прежний золь путем простой обработки осадка растворителем. В связи с этим гидрофильные коллоиды часто обозначают как обратимые. [c.275]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Лиофильные коллоиды, выделившиеся из дисперсной среды, при повторном внесении в нее возвращаются из состояния студня в состояние золя. Это — обратимые коллоиды. Обратимое растворение может быть вызвано даже у необратимых коллоидов, если их соединить с обратимыми. Например, если прибавить к раствору соли серебра небольшое количество желатины, белка или некоторых продуктов распада его и восстановить серебро до образования золя, то степень дисперсности коллоидного серебра в этих условиях получения оказывается более высокой и золь менее подвержен влияниям факторов, вызывающих коагуляцию. Золь серебра можно путем выпаривания превратить в твердый продукт, который обладает способностью снова растворяться в воде, образуя золь. Вследствие того защитного действия, которое в подобных случаях оказывают обратимые коллоиды, повышая стабильность необратимых, их называют защитными коллоидами. При применении защитных коллоидов золи могут быть получены с более высокими концентрациями, чем обычно. Примером концентрированного золя, получаемого с применением защитного коллоида, является медицинский препарат колларгол, содержащий свыше 70% серебра. [c.391]

Для получения растворов молекулярных коллоидов достаточно привести сухое вещество в контакт с подходящим растворителем. Неполярные макромолекулы растворяются в углеводородах (иапример, каучуки — в бензоле), а полярные макромолекулы — в полярных растворителях (например, некоторые белки — в воде и водных растворах солей). Вещества этого типа назвали обратимым коллоидами потому, что после выпаривания их растворов и добавления новой порции растворнтеля сухой остаток вновь переходит в раствор. Название лиофильные коллоиды возникло из предположения (как оказалось, — ошибочного), что сильное взаимодействие со средой обусловливает их отличие от лиофобных коллоидов. [c.314]

Рис. 196. Приборы для лиофильного выпаривания с погружной (в) и заливной (6) ловушками

Выпаривание получило название лиофильного потому, что его применяют в тех случаях, когда растворитель и растворенное вещество близки по строению молекул или образуют достаточно прочные межмолекулярные, в частности водородные, связи. Для такого выпаривания раствор полностью замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме при давлении 0,001 - 0,01 торр ( 0,13 - 1,3 Па). Благодаря быстрому испарению растворителя замороженный раствор постоянно охлаждается. Например, температура кипения воды при 0,034 торр ( 4,5 Па) составляет -50 °С. Удаляемый пар растворителя улавливают в охлаждаемых ловушках, при помощи химических поглотителей или адсорбентов. [c.365]

При использовании лиофильного выпаривания не происходит вспенивания раствора, удается удалить растворитель из веществ, легко перегоняемых вместе с ним. В процессе выпаривания объем смеси меняется очень мало, что ведет к вьщелению мелкокристаллического продукта, легко растворяющегося при дальнейших операциях. В частности, лиофилизированный белок растворяется в воде в течение нескольких секунд. [c.366]

Дисперсные системы с жидкой дисперсионной средой, лиозоли, классифицируют по интенсивности молекулярного взаимодействия на границе раздела фаз. При этом с учетом обратимости или необратимости взаимодействия дисперсной фазы и дисперсионной среды различают соответственно лиофильные илилиофобные дисперсные системы. Дисперсная система считается обратимой, если сухой остаток, полученный после выпаривания дисперсионной среды, самопроизвольно в ней растворяется при повторном контакте, образуя коллоидную систему. [c.17]

Для осаждения лиофильных систем требуются очень большие количества электролитов. Коагуляцию, наступающую при добавлении больших количеств электролитов или дегидратирующих веществ в гидрофильную систему, называют высаливанием. При высаливании, а также при испарении растворителя или увеличении концентрации лиофильной системы болыиин-ство нз них превращается в студнеобразные массы — гели. Влияние температуры на гелеобразование может быть различным в некоторых случаях с понижением температуры образуется гель, в других случаях гель разрушается. При выпаривании или охлаждении лиофобных золей получается мелкокристаллическое вещество (в отличие от гелей). [c.424]

Сухие остатки некоторых коллоидных растворов (полученные при осторожном выпаривании) способны вновь образовывать золь при добавлении соответствующего растворителя (дисперсионной среды), т. е. эти коллоидные системы обратимы. Сухие остатки коллоидных растворов, не образующих золь при добавлении дисперсионной среды, называются необратимыми коллоидными системами. Поскольку у обратимых систем дисперсная фаза взаимодействует с жидкой дисперсионной средой и может в ней растворяться, т. е. обладает сродством к ней, Фрейндлих и предложил называть их лиофильными системами. К ним относятся растворы высокомолекулярных соединений белки, нуклеиновые кислоты и т. п. У необратимых систем дисперсная фаза не взаимодействует с дисперсионной средой и, следовательно, не растворяется в ней. Их назвали лиофобными системами. К ним относятся типичные коллоидные растворы золи гидроокиси железа, сернокислого бария и т. п. Если дисперсионной средой служит вода, то системы называются соответственно гидрофильными или гидрофобными. Гидрофильность обусловлена присутствием в молекулах достаточно большого числа гидрофильных групп, которыми могут быть или диссоциированные (ионогенные) R—СООН, R—NH3OH, R— OONa, R—NH3 I, или недиссоциированные (полярные) [c.173]

Вазелиновое масло удаляется с помощью ксилола илн хлороформа, а капли высушиваются в замороженном состоянии, оставляя нелетучий материал в микрокристаллической форме. За одно и то же время могут быть обработаны сотни образцов, поскольку поверхность бериллневого блока размечается с помощью сетки для облегчения идентификации образцов. Лешен с сотр. автоматизировали многие из аналитических методик, и в настоящее время этот. метод является одновременно точным и воспроизводимым. Несколько отличающийся способ был недавно описан в [399, 400], в котором микрокапли наносятся на тонкую пленку-подложку из парлодия и высушиваются не лиофильной сушкой, а выпариванием при вспышке. Метод микрокапель был распространен на анализ органических образцов путем осаждения очень малых количеств мочевины с помощью тиоксантена-9-ол, а затем произведения анализа осадка на се-РУ [401]. [c.272]

Скорость испарения растворителя зависит от температуры, давления, поверхности испарения, интенсивности перемешивания и толщины слоя нафеваемого раствора. В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается в процессе нафевания при атмосферном давлении, растворитель удаляют либо при помощи вакуума в пленочных испарителях, либо вымораживанием, или прибегают к лиофильному выпариванию. [c.357]

Приборы для лиофильного выпаривания содержат колбы 7 (рис. 196) с замороженным раствором 2. Для замораживания раствор наливают в колбу на 1/5 ее объема и погружают в баню, содержащую твердый СО2 с органическим растворителем (см. разц. 6.11). В этой бане колбу быстро вращают в наклонном положении. После образования тонкого слоя 2 замерзшего раствора колбу одевают на шлиф или пробку прибора, в котором [c.365]

Лиофильное выпаривание не разрушает микробиологические препараты и уменьшает ферментативное расщепление, вещества не подвегаются окислению кислородом воздуха. [c.366]