Ввод в синтез,

При синтезе соединений, меченных радиоактивными изотопами, необходимо ограничивать число исходных неактивных веществ, вводимых в реакцию, так как это снижает удельную активность конечных продуктов. Там, где это допустимо, целесообразно вводить в синтез радиоактивные компоненты на возможно более поздней стадии. [c.46]

Показанные в последних примерах превращения спирта в галогенид или -толуолсульфонат вводят в синтез дополнительную стадию, причем с использованием неселективных реагентов. Для многостадийных синтезов предпочтительно одностадийное селективное окисление это достигается переводом диметилсульфоксида (слабого нуклеофила) в сильный элект- [c.235]

Катализатор вводили в синтез при 150°, давлении 7 ат и объемной скорости 100 час."1 в течение 1,5 часа, затем температуру повышали до контракции 55% (при 174°). Спустя 48 час. температуру поднимали до 180° в течение 24 чао. или менее. [c.109]

ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ВОССТАНОВЛЕНИЯ И ВВОДА В СИНТЕЗ НА АКТИВНОСТЬ КОБАЛЬТОВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ [c.170]

Дли- тель- ность опыта, часы Условия восстановления и ввода в синтез ) Вес ката- лиза- тора, а Условия синтеза Выход углеводородов [c.170]

ВЛИЯНИЕ условий ОСАЖДЕНИЯ НА АКТИВНОСТЬ ЖЕЛЕЗНЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ (Катализаторы вводились в синтез в токе окиси углерода, 4 л/час СО на 10 г Fe при 0,1 атм, 325° в течение 25 час.) [c.205]

В атмосфере СОз- Ввод в синтез длился 4 суток. Во время ввода степень превращения газа синтеза постепенно повышалась путем ступенчатого подъема температуры катализатора. Давление, скорость подачи исходного газа и коэффициент циркуляции конечного газа во время ввода поддерживали такими же, как и при нормальной работе. Большинство опытов было проведено при объемной скорости исходного газа 300 час. и нри степени превращения газа синтеза 70%. Коэффициент циркуляции газа изменяли таким образом, чтобы расходное соотношение Н2 С0 было как можно более близким к отношению На СО в исходном газе. В этом случае на вторую ступень синтеза поступал газ, имеющий такое же отношение На СО, как и исходный газ первой ступени. Синтез приходилось прекращать через 2—3 месяца. Хотя ката- [c.346]

Катализатор, вероятно, вводился в синтез способом, описанным г. табл. 206 рабочее давление 15 ат) [c.423]

Большая часть меченых соединений, особенно простого строения, была получена синтетически. Из известных синтезов для этих целей выбирают те, которые при простом и безопасном выполнении дают очень чистые или по крайней мере легко изолируемые продукты с высоким выходом. Большое внимание уделяют выбору оптимальных условий реакции, соответствующих методов и реактивов. Тщательно разработана и экспериментальная техника работы с небольшими количествами опасных для здоровья и дорогостоящих веществ. Изотоп вводят в синтез на возможно более поздней стадии в тех случаях, когда это возможно, реакцию проводят без выделения промежуточных продуктов. Маточные растворы и остатки анализируют и перерабатывают повторно. Большую часть вещества, содержащегося в маточном растворе, можно выделить, добавляя в насыщенный при более высокой температуре раствор соответствующее неактивное вещество, которое в маточном растворе будет равномерно перемешано с активным веществом. При пятикратном разбавлении доля неактивного носителя в потерях в маточном растворе при последующей кристаллизации составит Таким образом, из маточного раствора можно извлечь дополнительно 5 первоначально имевшейся в маточном растворе активности однако при этом удельная активность уменьшится в 5 раз. В некоторых случаях реакцию преднамеренно проводят с высокой удельной активностью добавление на определенной стадии очень чистого неактивного носителя позволяет увеличить химический выход и химическую чистоту продукта. Уровень молярных удельных активностей продуктов реакции соответствует удельным активностям исходных веществ и может достигать значительных величин. Большая часть синтезов проводилась с радиоуглеродом и изотопами водорода некоторые типичные случаи будут приведены ниже. Замечательный обзор большинства методов имеется в монографии Меррея и Уильямса [14] и включает синтезы меченых различными изотопами кислот и их производных, аминов, альдегидов, кетонов, простых эфиров, гетероциклических соединений, углеводородов, спиртов, ониевых соединений, сахаров и их производных, стероидов, витаминов и других веществ. Эта книга дает полное представление о синтезах соединений, меченных S Н , и радиогалогенами. Это [c.678]

Тирозин вводился в синтез в виде его Л ,0-дибензилоксикарбо-нильного производного, причем при первом же гидрогенолизе обе защитные группы удалялись и далее фенольный гидроксил оставался незащищенным Более надежным защищенным производным был бы грег-бутиловый эфир тирозина, однако его труднее приго- [c.412]

Водород вначале получали из водяного газа, удаляя окись углерода путем сжижения, азот вырабатывали из жидкого воздуха. В 1915 г. Бош, применив каталитическую конверсию окиси углерода и водяного пара, получил водород и двуокись углерода. Требуемый для синтеза аммиака азот вводили в синтез-газ в виде воздушного таза. Очистка газа проводилась по общепринятому в настоящее время способу — отмывкой СОг водой под давлением 25 ат и поглощением СО аммиачным раствором м 1ра выино1 ислой меди иод да1влеиием 290 ат. На первой установке это давление являлось рабочим давлением в колонне синтеза. Остатки СОг отмывали раствором едкого натра. Данные о чистоте газа, поступавшего в цикл синтеза, не опубликованы. По небольшому содержанию аммиака в газе, выходящем из колонны синтеза, можно судить о низкой степени очистки газа. [c.551]

Синтез ДХА ДОДК и ДХА ГФПДК осуществляли в среде смешанного растворителя соответственно бензин—толуол—тионилхлорид и бензиН —тионилхлорид. После завершения реакции, о че м судили по растворению ДК, реакционную массу фильтровали в горячем состоянии и охлаждали. При этом дихлораигидрид выкристаллизовывался и его отделяли фильтрованием. Смешанный растворитель, включая и тионилхлорид, регенерировали из маточника перегонкой. Тионилхлорид и ряд углеводородов, входящих в состав бензина БР-1, образуют азеотропные смеси [4]. В связи с этим тионилхлорид вводили в синтез в ко- [c.87]

Если катализатор предварительно не восстанавливали, а прямо вводили в синтез при 180° в токе газа синтеза, то он оказывался неактивным. Влияние температуры и длительности восстановления на выход жидких углеводородов показано на рис. 41. Из рис. 41 следует, что восстановление при 250° в течение 22 час. приблизительно соответствует восстановлению в течение 3 час. при 300°. Выход жидких углеводородов в этом случае составлял около 20 г на 1 лг газа 1СО-Ь2Н2. Наилучшим является катализатор, восстановленный водородом при 450° в течение 3 час. Приготовление катализатора 100 N1 18 ТЬОз 100 кизельгур производилось следующим образом. Нитраты никеля и тория в количествах, соответствующих 5 г никеля и 0,9 г окиси тория, совместно растворяли в 100 воды и смешивали с 6 г очищенного кизельгура. Осаждение производили на холоду прибавлением стехио-метрического количества карбоната калия, растворенного в 50 сл воды. Осадок быстро подогревали до кипения, фильтровали и промывали на воронке 500 см горячей воды, сушили при 110° на воздухе и измельчали в порошок. В порошкообразном состоянии смесь каталитических окисей помещали в реактор синтеза и восстанавливали водородом при 450° в течение 3 час. [c.106]

В 1942 г. после 12-летнего перерыва в Горном бюро США были возобновлены работы по исследованию катализаторов синтеза. Первым был испытан катализатор ЮОСо 18ТЬ0а 100 кизельгур [22]. Катализатор 2А готовили добавлением раствора карбоната калия к раствору нитрата кобальта, содержащего кизельгур ( Джонс-Мэнвилль хифло-супер-сель , применяющийся для фильтрования) и окись тория. Последняя была осаждена отдельно с помощью гидроокиси калия. Объемный вес таблеток, полученных прессованием на таблеточной машине, составлял 0,69 г см . Восстановление катализатора производилось в реакторе путем пропускания водорода под атмосферным давлением с объемной скоростью 20 час." в течение 24 час. Во время первых 20 час. температуру постепенно повышали до 360°, а остальные 4 часа поддерживали на этом уровне. Затем катализатор вводили в синтез, который вели под давлением 1 ат в течение 10 час., при одновременном повышении температуры от 160° до температуры синтеза. Во время опыта при 7 ат длительностью 2400 час. (табл. 37) с продувкой водородом после каждых 4 или 5 суток сохранялась относительно постоянная величина активности катализатора. Средний выход углеводородов Сд и выше на 1 и исходного газа (1СО-1-2Н2) составлял 55 е, а максимальный выход—85 г. Во всех опытах Горного бюро выходы в г на 1 газа определялись для произвольно выбранной, но постоянной степени контракции. Для кобальтовых катализаторов эта степень контракции обычно составляла 70% за проход. При многоступенчатом процессе [c.108]

Катализатор вводился в синтез при 150 , атмосферном давлении и объемно. скорости ЮО час. 1. За 1,5 часа температуру поднимали до 175° и поддерживали на этом уровне в течение 48 час., затем повышали до 180° и держали 24 часа и наконец поднимали до температуры сиптева. [c.109]

Для восстановления катализатора Со—ThOg—MgO—кизельгур требуется температура 400°, а для катализаторов Со—ThOg—кизельгур—360°. Условия восстановления и ввода в синтез незначительно влияют на активность катализатора. [c.172]

Пониженная активность после обуглероживания сохранялась, даже если синтез продолжался несколько дней. Такое поведение иллюстрируется рис. 67. Катализатор 108В состава Со—ТЬОз —кизельгур после восстановления водородом при 360° обрабатывали окисью углерода нри 200° в течение 24 час. После ввода в синтез при 182° обуглероженный катализатор вначале не проявлял никакой активности, о чем свидетельствует отсутствие контракции при прохождении газа через реактор (рис. 67,а). В течение первых суток работы при 182° контракция возросла до 20%, но не увеличивалась более в течение [c.173]

Катализатор Ь2001 был приготовлен из смеси нитратов двух- и трехвалентного железа, полученных соответствующим растворением металлического железа в холодной азотной кислоте. Катализатор вводился в синтез на водяном газе при нормальном давлении и температуре 269° в течение 25 час. Синтез проводили при температуре 238°. Средний выход жидких продуктов [c.209]

Второй катализатор, Ь2002, был приготовлен из нитрата трехвалентного железа. Он имел аналогичный состав, что и катализатор Ь2001, содержал то же количество щелочи и вводился в синтез таким же способом. На нем при средней температуре 244° был получен меньший выход жидких углеводородов— [c.209]

В лаборатории Горного бюро США был получен аналогичный железный катализатор ЮОГе 2,551 2,5Т10з 5КМп04. Катализатор был восстановлен водородом при 500° и объемной скорости 5 ООО час. в течение 48 час. Его вводили в синтез на газе 1С0-1-1На под давлением в 7 ат при постепенном повышении температуры по 7° в час, пока не была достигнута контракция в 63%. Последуюш ее испытание при 247°, 21 ат и объемной скорости 300 час." , продолжавшееся четыре недели, позволило снять следующие показатели для выхода углеводородов (в е/м ) СН 13,8 С1—С4 45,7 и С5 и выше 70,8 [130]. [c.228]

Спеченный катализатор Горного бюро США представлял собой шарики пропитанные щелочью. Его готовили уплотнением влажного порошка окиси, железа высокочастотным вибратором, скатыванием полученной массы в шарики и спеканием последних при 1 200°. Эти шарики пропитывали щелочью. Один из таких катализаторов пропитывали раствором поташа так, что по расчету катализатор имел состав ЮОРе 0,6К20. Его восстанавливали водородом при 396° с объемной скоростью ООО час. в течение 43 час., после чего вводили в синтез на газе ЮО- -ШгПод давлением 7 ат при постепенном повышении температуры по 7° в час до достижения контракции 63% (без учета СОа). В ходе 10-недельного непрерывного испытания поддерживали среднюю температуру 220,1°, объемную скорость 100 час." , контракцию 64,1%. Средний выход углеводородов на 1 исходного газа составлял СН4 7,6 г,. С —С4 27,1 г, Сд и выше 99,1 г, [130]. [c.232]

Холл и Крэксфорд [50] дают более подробное описание методов приготовления и ввода в синтез катализатора из люксмассы , применявшегося фирмой Рурхеми в 1940 г. (см. гл. III, стр. 219). [c.323]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология