Электрообогрев колонки

Для более четкой ректификации необходимо применять боковой электрообогрев колонки и эффективную насадку. Хорошая насадка должна обладать большой удельной поверхностью, обеспечивающей возможно более полный контакт паров и жидкой флегмы, задерживать минимальное (по отношению к загрузке колбы) количество флегмы, обеспечивать достаточно свободный проход паров, чтобы колонка могла работать с хорошей производительностью, и, наконец, равномерно распределяться по сечению колонки, чтобы устранить неравномерный сток и задержку флегмы. Весьма эффективна насадка из одиночных витков стеклянной спирали диаметром около 4 мм и диаметром стеклянной нити 0,8—1 мм. С уменьшением диаметра витка эффективность насадки увеличивается (до известного предела, определяемого увеличивающимся сопротивлением насадки, задержкой в ней флегмы и возможным уменьшением ее удельной поверхности). [c.41]

Включают электрообогрев колонки, зажигают горелку под кубиком. Разность между температурой паров на выходе из колонки и температурой жидкости должна быть ие более 100—120° С [c.129]

Описан прибор для анализа многокомпонентных смесей методом проявительной хроматографии с одновременным использованием хроматермографии. Колонка—спиральная металлическая трубка из сплава с высоким омическим сопротивлением. Применен прямой электрообогрев колонки. [c.82]

Непосредственный электрообогрев колонок применяют при разделении низших углеводородов, когда возникает необходимость в улучшении десорбции из адсорбента путем повышения температуры. Для этого наматывают прямо на колонку проволоку достаточного сопротивления, а более длинные колонки обматывают изолированной спиралью. Температуру обогрева также регулируют при помощи автотрансформатора. [c.76]

Нагрев спиралей необходимо проводить в соответствии с непрерывным, а подчас резким повышением температуры внутри колонки, особенно при ректификации многокомпонентных смесей. При этом из-за тепловой инерции электроспиралей могут возникать градиенты до 30° (между температурами внутри колонки и в обогревающем кожухе). В случае применения автоматического регулирования нагрева электроспиралей удается значительно уменьшить разность температур. При этом в качестве датчиков температуры используют газонаполненные термометры или термопары. При регулировании температуры с помощью термопар (см. рис. 349), установленных внутри колонки в верхней части и несколько выше куба, применяют устройство, определяющее через короткие промежутки времени положение стрелки на указывающем приборе. При этом происходит замыкание контура, включающего электрообогрев кожуха [29]. [c.484]

Разработана методика определения реакционной способности нефтяного кокса по отношению к воздуху с применением хроматографа ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности. Кварцевый реактор с навеской испытуемого кокса имеет наружный электрообогрев и соединен последовательно, с рабочей колонкой в газовой схеме хроматографа.. [c.83]

С, и большей частью поэтому их используют при низкотемпературной ректификации. Для колонок, работающих при повышенной температуре, чаще всего используют муфты с электрообогревом (см. рис. 28), обеспечивающим поддержание внутри муфты температуры, близкой к температуре паров в колонке. Так как температура паров по высоте колонки не постоянна, то электрообогрев муфты должен быть разбит на секции, нагреваемые соответственно изменению температуры по высоте колонки. [c.51]

Ректификационная колонка аппарата 14 заполнена насадкой. Вначале засыпают 150 см крупной насадки, высотой отрезка спирали 12 мм, диаметром витка 5 мм. Затем насыпают мелкую насадку 1400 см, высотой отрезка спирали 6 мм, с диаметром витка 3 мм. Во избежание уплотнения, к мелкой насадке добавляют 250 см крупной насадки. Колонка имеет электрообогрев и покрыта изоляцией. Аппарат снабжен двумя кубиками для загрузки нефти (1,9 и 3,0 л). Кубик 3 нагревается электрической печью 2. Подъем, остановка и опускание печи осуществляется путем нажатия соответствующих кнопок. Узел конденсации паров состоит из обратного холодильника 10 и головки конденсатора 12. Приемник 7 представляет собой две соединенные краном стеклянные воронки. Буферная емкость I необходима для поддержания вакуума в системе. Ловушки устанавливают между головкой конденсатора и вакуумметром 18, между вакуумметром 17 к вакуумным насосом 23. Для отбора фракции, наладки режима служат краны А - трехходовой, - полулунный, остальные — обычные. [c.33]

Колонки имеют электрообогрев, что позволяет проводить регенерацию силикагеля непосредственно в колонке. Адсорбат собирают в градуированные пробирки (высотой 130 мм, диаметром 28 мм), которые на шлифе присоединяются к колонке через специальное приспособление. По окончании отбора к пробиркам присоединяют дефлегматор и отгоняют растворитель. [c.216]

Колонка имеет электрообогрев и покрыта толстым слоем изоляции. [c.69]

В аналитической практике для ректификации кремнийорганических соединений используют ректификационные ко,.онки различной эффективности. Применение их обеспечивает полное разделение компонентов, температуры кипения которых отличаются на 0,1° С. Колонки представляют собой широкие трубки, сделанные нз термостойкого стекла, наполненные стеклянными или металлическими спиралями, шариками или керамическими кольцами. Применяют также различные типы так называемой упорядоченной насадки (рис. 6). Для теплоизоляции колонку покрывают слоем асбеста или применяют электрообогрев. [c.128]

Органическую фазу фильтруют через 1-сантиметровый слой безводного сернокислого магния, пользуясь стеклянным фильтром с крупными порами, фильтрат собирают в перегонную колбу емкостью 500 мл. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, которые потом соединяют и применяют для экстрагирования промывных вод. Эфирный слой промывают 50 мл насыщенного раствора соли и фильтруют через ту же воронку в другую склянку для отсасывания. В конце воронку промывают двумя порциями эфира по 50 мл. Эфирный раствор выпаривают на паровой бане в токе азота (примечание 8) и остаток присоединяют к фильтрату в перегонной колбе. Фильтрат подвергают фракционной перегонке в токе азота, пользуясь колонкой диаметром 2 см я высотой 35 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали диаметром 6 мм (примечание 9). Колонка должна иметь электрообогрев и поверх изолирующую рубашку, чтобы свести к минимуму потери тепла во время перегонки. Приемник охлаждают в бане со льдом и дистиллят собирают в виде трех фракций тиофен 45.6—27,9 г при т. кип. 367150 мм — 357 Ю0 мм (примечание 10), промежуточная фракция 11.8-rri А г д и 3 °/100 мм — [c.17]

Достаточно тщательное разделение триацетата целлюлозы на фракции (на 15—17) можно провести фракционным растворением полимера в смеси гептан (осадитель) — метиленхлорид (растворитель) при непрерывном увеличении в смеси содержания растворителя. Раствор полимера непрерывно пропускают через насадочную колонку (насадка — кварцевый песок) создания градиента температуры — в верхней части колон нагревают (электрообогрев), в нижней — охлаждают через рубашку водой. Продолжительность процесса разделения около 4 суток. После фракционирования из раствора испаряют растворитель и измеряют вискозиметрическим методом молекулярный вес каждой фракции. [c.68]

По всей высоте колонки устраивается электрообогрев. Теплоизоляция колонки должна быть очень хорошей для того, чтобы [c.211]

Во всех колонках слои насадки из одновитковых спиралей через каждые 200— 400 мм чередовались со слоями из двухвитковых спиралей толщиной 10—20 мм. Все колонки были снабжены головками полной конденсации и имели электрообогрев по стенке. [c.1437]

Ацетофенон и дипнон могут быть легко разделены с помощью любой обычной колонки. Последняя должна быть короткой (12—18 см) и иметь электрообогрев, ввиду высокой температуры кипения полученного препарата. Остаток от перегонки составляет 5—10 г. [c.226]

Начинают анализ при комнатной температуре (20°С), в этих условиях выходят нпзкокипящие газы (азот), через 2 мин включают электрообогрев колонки. С помощью лабораторного автотрансформатора устанавливают силу тока, равную 1,5 а. Порядок и время выхода компонентов из колонки представлен в табл. № 2. [c.150]

Опыт начинают проводить при комнатной температуре (20° С)—выходят ннзкокипящне газы (N2, Ср4). Через 2 мин включают электрообогрев колонки. Силу тока устанавливают с помощью лабораторного автотрансформатора (1,5 а). [c.151]

Применяемый для сульфирования масел серный ангидрид отгоняют в электродистилляторе от олеума, содержащего 18,5% или 65% свободного серного ангидрида . Электродистиллятор состоит из металлического кубика объемом около 2 л, имеющего наружный электрообогрев, колонки (также с электрообогревом) и холодильника для сжижения паров газообразного серного ангидрида и охлаждения его до 35—40 °С. Холодильники могут быть металлические или стеклянные в качестве охлаждающей жидкости можно использовать масло ИС-12, нагретое до 35—40 "С. Холодильник соединен со стеклянным градуированным приемником серного ангидрида в рубашку приемника также заливают масло ИС-12, нагретое до 35— 40 °С для поддержания серного ангидрида в жидком состоянии. [c.308]

Куб колонки заполняют стеклянной ватой для устранения толчков при кипении жидкости и загружают скипидар в количестве 250—300 мл. В системе создают вакуум (например, 740 мм рт. ст.) при помощи водоструйного или масляного насоса. Для поддержания желаемого остаточного давления на постоянном уровне применяют маностат (регулятор давления). В качестве пос чеднего проще всего может быть использована склянка Тищенко, наполненная до соответствующего уровня ртутью. Перед началом опыта колонку проверяют на герметичность. При остаточном давлении 20 мм потери вакуума после отключения насоса от системы не должны превышать 10 мм в минуту. После загрузки скипидара систему вновь испытывают на герметичность и в случае положительного результата включают электрообогрев масляной бани куба и электрообогрев колонки, которые регулируют реостатами. Необходимо следить за тем, чтобы колонка не перегревалась. Признаком перегрева колонки служит прекращение стекания конденсата из колонки в куб. После появления паров скипидара в головке колонки необходимо дать колонке не менее 1 часа работать с полны.м возвратом флегмы (работа на себя ). Затем начинают отбор конденсата. Поворотом крана устанавливают флегМовое число, равное 25—30. При правильной работе колонки число капель, стекающих из колонки в куб, должно быть больше числа капель, стекающих в колонку из дефлегматора. [c.212]

При проведении экстракции в лабораторных стеклянных колоннах необходимый тепловой режим может быть создан либо за счет циркулирующих через рубашку подогреваемой соляровой фракции или воды, либо путем электрообогрева колонки и подогревателей. Циркуляционный обогрев обеспечивает большую гибкость в работе, а электрообогрев значительпо упрощает аппаратуру и обслуживание. Так как эти установки широко используются, далее приведено описание обеих установок. [c.189]

Проведение опыта. Соисаит получех ному заданию рассчитывают количество перерабатываемого сырья, соотношение сырья и растворителя и температурный режим очистки. Затем включают электрообогрев бака, наполненного циркулирующей жидкостью, и нагревают ее до температуры на 5—15 °С выше заданной максимальной температуры очистки (температуры верха колонны). По достижении требуемой температуры включают насос, и жидкость (теплоноситель) начинает циркулировать в системе в следующей последовательности подогреватель растворителя 5 — рубашка колонки 6 (верхняя и нижняя секции) — подогреватель сырья 4. Из нижней секции рубашки циркулирующая жидкость возвращается в бачок либо непосредственно, либо через подогреватель 4. [c.191]

Ректификационная секция включает колонку, куб, дефлегматор-холодильник. Колонка (I) представляет собой трубу диамет]Х)м 30 мм, выполненную из нержавеющей стали 12Х18Н10Т.Вцутри колонки аксиально установлен ротор (2), на котором винтообразно укреплены сетки,являющиеся турбулизатораш для паровой и жидкой фаз. В нижней части ротор имеет мешалку (4), в верхней - электромотор (5). Для компенсации теплопотерь по высоте колонки предусмотрен трехсекционный электрообогрев и теплоизоляция. [c.7]

Р н с. 257. Щелевая колонка Янцена и Викхорста I — испаритель 2 — кольцевая щель з — термопара 4 —холодильник (из меди) л — воздушный конденсатор 6 — корковая крошка 7 — электрообогрев и — спиральные протравленные полосы на поверхностях обоих трубок. образующих щель. [c.375]

Нормальнозамкнутое реле, выключающееся при возбуждении катушки. Реле этого типа обозначают буквой В . Действие их является обратным по отношению к описанному выше. В отсутствие тока возбуждения в катушке контакты реле замкнуты. При замыкании контактов в термометре, возникновении тока в цени катушки и возбуждении последней контакты реле размыкаются. Подключенный к реле потребитель (например, колбонагреватель или электрообогрев кожуха колонки) при. этом выключается. [c.479]

Процесс адсорбции — десорбции проводился в электрообогре-ваемых стеклянных колонках высотой 870 и 1600 мм и диаметром 26 и 38 мм. Загрузка цеолита в них составляла 270 и 800 мл (высота слоя 700 и 1100 мм). [c.80]

Ректификационная колонка диаметром 50 мм и высотой 1016 мм, обладающая погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения, имеющая электрообогрев и покрытая слоем изоляции. [c.65]

В ИХФ АН СССР была спроектирована и изготовлена крупнолабораторная металлическая установка для получения на ней тепловытеснительным методом пропилена в количестве 30—50 г за адсорбционно-де-сорбционный цикл. Установка смонтирована на жесткой металлической раме, исключаюш,ей нарушения герметичности коммуникаций. Все колонки установки, коммуникации, запорные устройства и сборники чистого продукта выполнены из нержавеюш,ей стали. Для исключения загрязнения продукта смазкой применены сильфонные вентили. В качестве прокладочного материала использован алюминий. Для повышения температуры колонок предварительной и окончательной очистки применен электрообогрев разделительные колонки снабжены секционными рубашками и системой коммуникаций для обогрева и охлаждения колонок силиконовым маслом. Нагревание масла производится в отдельном бачке, в который вмонтированы электронагреватели. Температура масла поддерживается автоматически. Циркуляция масла осуш,ествляется шестеренчатым насосом, работающ,им от электромотора мош,ностью 0,15 кет. Все нагревательные коммуникации и колонки снабжены асбестовой теплоизоляцией. [c.202]

При работе с колонками с насадкой обычно колонке дают сначала захлебнуться [1, 3]. С этой целью достаточно энергично нагревают куб, чтобы поднять жидкость в головку колонки. Как только колонка захлебнулась, уменьшают обогрев куба как путем снижения подачи тока в подогреватель, так и подачей сжатого воздуха через DIS в межкубовое охлаждающее устройство. Когда перепад давления в колонне снизился до величины меньшей, чем нормальный рабочий перепад давления (предварительно выбранный исходя из заданной производительности), электрообогрев куба настраивают на нормальный и включают контрольную систему с реле. [c.50]

Если проводить экстракцию при ступенчато повышаюш ихся давлениях, то получаются фракции церезина с различными температурами плавления. Во всех опытах экстракции церезина была использована техническая нропан-нропиленовая фракция, содержащая в своем составе (объемн. %) 89,3 пропана, 3,3 пропилена, 3,1 бутанов, 4,1 этана и 0,2% этилена. В качестве адсорбента служила инфузорная земля. В колонку загружали около 3 кг смеси адсорбента с озокеритом. Снаружи колонка имела электрообогрев температура внутри измерялась трехточечной термопарой. Сжатый газ вводился через верх колонки, а раствор церезина в сжатом газе выводился с нижней части колонки. Экстракция церезина с адсорбента газом проводилась при 100— 150° С. В табл. 36 даны примеры адсорбционной очистки некоторых озокеритов. Приведены результаты опытов, проведенных с тремя озокеритами 1) из Борислава (р =0,8525 г см , капл = 66° С, число пенетрации 15, силикагелевых смол содержится 13,0%), [c.81]

Приготовленный катализатор — фтористый бор на активированном угле, загружали в реактор, длина которого была 40 см и диаметр 2,6 см. Реактор имел карман для термопары и электрообогрев. Нижняя часть реактора соединялась с трубкой длиной 12 см и диаметром 2 см, наполненной кусочками твердой NaOH на стеклянной вате для улавливания фтористого бора. В конце системы была хлоркальциевая колонка. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология