Метод тепловытеснительный

ПОЛУЧЕНИЕ ПРОПИЛЕНА ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ МЕТОДОМ ТЕПЛОВЫТЕСНИТЕЛЬНОГО РАЗДЕЛЕНИЯ [c.200]

Исследование закономерностей разделения сложных смесей методом тепловытеснительной хроматографии, проведенное на смесях пропилена с различными органическими и неорганическими соединениями, показало пригодность этого метода для получения мономеров высокой степени чистоты. [c.205]

Таким образом, показана возможность разделения жидких смесей методом тепловытеснительной хроматографии с применением геометрически модифицированного силикагеля. Наиболее целесообразно применение этого метода для концентрирования примесей. [c.151]

Получение углеводородов высокой степени чистоты методом тепловытеснительной хроматографии. [c.68]

Подробно описан метод тепловытеснительной хроматографии для тонкой очистки пропилена от примесей с последующей ГАХ или ГЖХ ВЫХОДЯШ.ИХ из колонки компонентов. [c.68]

Выше были кратко рассмотрены наиболее важные способы хроматографического разделения и некоторые их варианты применительно главным образом к газовой хроматографии. Число способов и вариантов хроматографии этим далеко не ограничивается, как не ограничивается определенными рамками развитие и применение метода Цвета вообще. Подробное рассмотрение всех существующих способов и вариантов хроматографии не входит в нашу задачу. Поэтому мы ограничимся упоминанием некоторых из тех способов, которых не коснулись выше, но которые, по нашему мнению, заслуживают большого внимания для отдельного рассмотрения. Это прежде всего объемная хроматография (Янак—Вяхирев), подробно рассматриваемая ниже, вакантная хроматография (Жуховицкий и сотр.), хроматография без газа-носителя (Жуховицкий и сотр.), тепловытеснительный способ (Рогинский и сотр.) и др. Эти способы целиком относятся к газовой хроматографии, однако широкого практическою применения пока не получили. [c.21]

ПОЛУЧЕНИЕ ГАЗОВ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ МЕТОДОМ ВЫТЕСНИТЕЛЬНОЙ И ТЕПЛОВЫТЕСНИТЕЛЬНОЙ [c.198]

Для препаративного разделения тепловытеснительный метод был применен Е. В. Вагиным [8], осуществившим получение чистых легких редких газов — неона и гелия при температуре жидкого азота. Содержание гелия в выделяемом чистом неоне составляло 0,2 объемн. %. [c.199]

При проведении тепловытеснительного разделения периодически после каждой колонии отбирались пробы газа, которые анализировались методом проявительной хроматографии. [c.202]

Рис. 6 иллюстрирует разделение модельной смеси метана, этана и углекислого газа на молекулярных ситах 5А тепловытеснительным методом и путем вытеснения чистым углекислым газом. Формирование зон чистых компонентов протекает совершенно аналогично. [c.204]

Чистый пропилен был получен тепловытеснительным хроматографическим методом, разработанным в нашей лаборатории [5]. [c.34]

Пропилен выделяют тепловытеснительным методом на последовательно соединенных адсорбционных колонках. Определенный участок адсорбционного слоя насыщают смесью разделяемых газов, затем с помощью движущегося теплового поля вытесняют пропилен из колонки. [c.141]

Препаративная газожидкостная хроматография широко применяется в лабораторной практике для получения небольших количеств чистых веществ. Чистота получаемых продуктов зависит в основном от эффективности разделения, стабильности неподвижной фазы и чистоты газа-носителя. Загрязнения от неподвижной фазы можно избежать в газоадсорбционном варианте (напр., используя в качестве адсорбента геометрически модифицированный силикагель ). Газ-носитель можно исключить, применив тепловытеснительный метод, в котором функции инертного проявителя выполняет движущееся тепловое поле. Отсутствие газа-носителя, кроме того, приводит к получению не разбавленного инертным газом продукта и сводит к минимуму потери последнего при улавливании, даже если ловушки охлаждаются обычным льдом. [c.147]

Тепловытеснительный метод был уже применен для очистки газообразных углеводородов (пропана, пропилена) Положительных результатов для жидких смесей не было получено, так как авторы использовали сорбенты, имеющие большую удельную поверхность и обладающие высокой актив- [c.147]

Результаты опытов. Исследования возможности применения тепловытеснительного метода для разделения жидких проб в препаративном масштабе проводили на модельной смеси изопентан—н-пентан—2,2-диметилбутан. Предварительно были опробованы смеси изопентан—диэтиловый эфир— н-гексан и изопентан—н-гексан — четыреххлористый углерод. Оказалось, что полной десорбции эфира и ССЬ при т-ре 250° не происходит, а при повышении температуры образовывались побочные продукты. [c.149]

Сущность тепловытеснительного метода состоит в том, что роль инертного газа-носителя выполняет однородное движущееся тепловое поле. При этом происходят последовательные процессы десорбции с горячего участка колонки, диффузии и адсорбции на холодном участке. Таким образом, компоненты перемещаются по колонке за счет диффузии под действием разности концентраций под нагретым и холодным участками. Поскольку коэффициент диффузии через слой сорбента уменьшается в Г-раз (Г — коэффициент Генри), скорости продвижения разных веществ различны, что и приводит к их разделению. [c.70]

Исследоваиия возможностей тепловытеснительного метода для разделения Ж идких смесей проводили на созданной авторами [c.70]

В качестве электролита использовался раствор H0SO4, который для ряда опытов предварительно обезгаживался и разливался по ампулам. Порошок платины обезгаживался при комнатной температуре, а затем в реакционный сосуд вводился раствор кислоты из ампулы. При исследовании хемосорбции этилена на воздушно-окисленной платине в присутствии электролита необезгаженный раствор серной кислоты заливался в реакционный сосуд 1 непосредственно после введения адсорбента, после чего система обезгаживалась. Затем в систему дозировались этилен или этан, предварительно тщательно очищенные методом тепловытеснительной хроматографии [13]. Содержание примесей при этом составляло не более 0,01%. Давление адсорбата соответствовало 100 мм рт. ст. Прибор отпаивали от вакуумной установки, погружали в тигельную печь и прогревали 10 час при 100° С. [c.149]

Профаммирование температуры колонки во времени впервые описали в 1952 Дж. Гриффитс, Д. Джеймс и К. Филлипс. Тепловытеснительный метод предложили в 1943 7 [c.318]

Для повышения чувствительности обнаружения широко используются методы концентрирования. Весьма перспективны неэлю-ентные хроматографические методы концентрирования, а именно фронтальная и вытеснительная хроматография, хроматотермография, элюентно-тепловытеснительные варианты и др. [21]. [c.55]

Для концентрирования нримесей успешно исполь-оуются помимо фронтального метода и другие варианты хроматографии без газа-посителя тепловытеснительная [170—173], вытеснительная [174—176] и элюэнтно-тепловытеснительная [177, 178]. [c.71]

В ИХФ АН СССР была спроектирована и изготовлена крупнолабораторная металлическая установка для получения на ней тепловытеснительным методом пропилена в количестве 30—50 г за адсорбционно-де-сорбционный цикл. Установка смонтирована на жесткой металлической раме, исключаюш,ей нарушения герметичности коммуникаций. Все колонки установки, коммуникации, запорные устройства и сборники чистого продукта выполнены из нержавеюш,ей стали. Для исключения загрязнения продукта смазкой применены сильфонные вентили. В качестве прокладочного материала использован алюминий. Для повышения температуры колонок предварительной и окончательной очистки применен электрообогрев разделительные колонки снабжены секционными рубашками и системой коммуникаций для обогрева и охлаждения колонок силиконовым маслом. Нагревание масла производится в отдельном бачке, в который вмонтированы электронагреватели. Температура масла поддерживается автоматически. Циркуляция масла осуш,ествляется шестеренчатым насосом, работающ,им от электромотора мош,ностью 0,15 кет. Все нагревательные коммуникации и колонки снабжены асбестовой теплоизоляцией. [c.202]

Для проведения первого цикла необходимо наличие некоторого количества продукта в предельно чистом состоянии, полученного тепловытеснительным или любым другим методом. Этот вариант на требует применения подвижного теплового поля, проще в аппаратурном отношении и производительнее тенловытеснительного метода, так как скорость процесса лимитируется только скоростью адсорбции и десорбции, а не существенно меньшей (в случае колонны значительного диаметра) скоростью теплопередачи. [c.205]

Вариантом хроматермографии является теплодинамический метод, предложенный Жуховицким и Туркельтаубом [54—56], в котором фронтальный метод сочетается с тепловытеснительным. В этом случае проявителем является компонент смеси, хуже всего сорбирующийся неподвижной [c.85]

Простейшая модель идеальной линейной хроматографии была рассмотрена в 1940 г. Вильсоном [59], который, как это справедливо подчеркивает в своей монографии Гиддингс [19], впервые также качественно объяснил и влияние продольной диффузии и скорости установления равновесия на размывание полос. В работах Де Во [60] и Вейса [61] было показано, что даже при отсутствии диффузионных и кинетических затруднений хроматографическая полоса будет размываться, если изотерма сорбции криволи-вейна. Этим было заложено основание идеальной нелинейной хроматографии, которая нашла дальнейшее развитие в ряде работ [62—66] и имеет огромное значение и сейчас. В этих работах была установлена простая связь между формой хроматографической полосы на слое (а, следовательно, ж измеряемой формой хроматографического пика) и видом изотермы поглощения, что позволило создать ряд хроматографических методов измерения изотерм сорбции. В некоторых случаях при соответствующем выборе параметров опыта с помощью теории равновесной хроматографии удается удовлетворительно описать сравнительно широкий круг опытных данных. ЛЗ особенности успешным оказалось использование равновесной теории при развитии фронтального и тепловытеснительного вариантов хроматографического анализа. [c.87]

Рогинский с сотрудниками разработали тепловытеснительные методы препаративной хроматографии, достоинствами которых являются, в частности, отсутствие необходимости в газе-носителе и возможность введения больших проб. Так, описан метод получения пропилена высокой чистоты путем термической десорбции с адсорбента [302]. [c.258]

Рогинский с сотр. разработали тепловытеснительные методы препаративной хроматографии, достоинствами которых являются, в частности, отсутствие необходимости в газе-носителе и возможность введения больших проб. Так, описан метод получения пропилена высокой чистоты путем термической десорбции с адсорбента [30 ]. Предложены также методы непрерывного хроматографического выделения веществ из смесей. На рис. VIII, изображена уста-npotia новка [31], представляющая собой цилиндр 4, вдоль внутренней поверхности которого помещены 100 колонок 1 длиной 1,2 м, внутренним диаметром 6 мм каждая (другие модели этого прибора включают меньшее число колонок). Цилиндр вращается с постоянной скоростью, причем в каждый момент проба поступает только в одну колонку, а газ-носитель — в остальные 99 колонок. При повороте цилиндра [c.276]

Непрерывные варианты тепловытеснительного метода особенно ценны для препаративной газовой хроматографии. Иногда удается проводить разделение с получением веществ очень высокой степени чистоты. По сравнению с другими вариантами непрерывной газовой хроматографии (разд. 4) механические затраты здесь ничтожны. Поэтому перспективно применение этого принципа в полупромышленном масштабе. Следует напомнить, что Мартин [33] указывал на возможность широкого применения вытеснительной хроматографии в препаративных целях. [c.398]

Этим методом можно получить пропилен с чистотой порядка 99,997%, из смеси этана, пропана, этилена, ацетилена, сернистых соединений и углеводородов с температурой кипения выше, чем у пропилена. Причем чистота получаемого пропилена мало зависит от содержания в исходной смеси (от 25 до 98%). Сначала исходную смесь пропускают через колонны с активированным углем для поглощения тяжелых углеводородов и осушительные колонны с молекулярными ситами, затем через собственно разделительные колонны с силикагелем и алюмогелем. Выход чистого пропилена в каждом цикле составлял 30—40 г, продолжительность цикла 3—4 ч. Тепловое поле в тепло-выносительном методе создается перемещением колонны в длинной электрической печи, последовательным включением секционных электрических печек, надетых на отдельные участки колонны или с помощью секционных рубашек, обогреваемых силиконовым маслом. Способ с секционными печками наиболее удобен и легко автоматизируется, однако при этом из-за большой тепловой инерции печек они медленно выходят на режим, мешая установлению определенной температуры. Детектор в тепловытеснительных схемах не используют пробы отбирают на выходе колонны и анализируют на хроматографе. После подбора условий разделения можно приступать к переработке продукта. [c.112]

Тепловытеснительный метод, в отличие от вытеснительного, не требует регенерации сорбента, однако при температурах, превышающих 150—200° С, могут происходить побочные реакции на сорбенте. Уменьшение необходимой для десорбции компонента температуры достигается в элюентно-тепловытеснительном методе . В отличие от тепловытеснительного, в элюентно-тепловытеснительном методе разделение осуществляется в результате совместного действия движущегося теплового поля и небольшого потока газа-носителя. В колонну, заполненную сорбентом и продутую инертным газом-носителем, подают исходную смесь до насыщения некоторой части слоя в начале колонны. Затем на колонну надвигают узкую печь и одновременно начинают подавать небольшой поток газа-носителя. Движущаяся тепловая печь вызывает резкое уменьшение адсорбируемости компонента в нагретой зоне, поэтому даже небольшого потока газа-носителя достаточно, чтобы быстро удалить компонент из этой зоны и переместить его на холодный участок сорбента. При попадании компонента на холодный участок адсорби-руемость его резко возрастает, что соответственно уменьшает скорость его перемещения (под действием газа-носителя), которая становится значительно меньше скорости движения печи. Поэтому печь вновь [c.113]

Для некоторых легких компонентов это условие может не соблюдаться (в этом случае Wu < Ux) и тогда они разделяются, как в обычной элюентной хроматографии. Элюентно-тепловытеснительная хроматография дает возможность значительно снизить температуру теплового поля и уменьшить время контакта разделяемых компонентов с нагретой зоной. Это расширяет область применения метода, создавая возможность разделять вещества, которые при повышенных температурах разлагаются или вступают в химические реакции. При наличии небольшого потока газа-носителя исчезает надобность в использовании длинной печи. [c.114]

Тепловытеснительный метод основан на разделении компонентов смеси на хроматографической колонке под действием движущегося теплового поля2. [c.12]

Широко используется тепловытеснительный метод " препаративной хроматографии, заключающийся в том. [c.136]

На опытном заводе ВНИИГаз работает полупроиз-водственная установка по очистке пропана тепловытеснительным методом, состоящая из трехсекционных хроматографических колонок длиной 2 м, диаметром 273 мм. Колонки заполнены силикагелем марки КСМ. Теплоносителем является дитолилметан (ДТМ). Очистная система состоит из двух колонок, заполненных углем марки СКТ-2. [c.141]

Выделение чистого бутадиена-1,3 тепловытеснительным методом можно проводить на установке с движущимся тепловым полем. Хро.матографической колонкой служ1ит стальная труба диаметром 5,1 см, высотой 100 см. Колонка закреплена на специальной стойке. Вдоль колонки перемещается охватывающая ее электрическая печь. Скорость перемещения электрической печи 0,9 ж/ч, время хода печи от крайнего нижнего положения до крайнего верхнего положения составляет 55 мин. [c.142]

Оригинальная работа по очистке двуо Киси углерода проведена Березкиным и Горшуновым [38], которые применили для этой цели метод хроматографии без газа-носителя, так называемый тепловытеснительный вариант. Техническая двуокись углерода поступает при этом. из баллона в колонку длиной 4,5 м и диаметром 4 мм, содержащую инзенский кирпич с добавкой 30% диэтаноламина. Двуокись углерода поглощается в этой колонке, а впереди фронта движения СОг образуются зоны хуже сорбирующихся газов. При нагревании колонки до температуры, не превышающей 110°С, из колонки выделяется СО2, очищенная от примесей, и вытесняет из всего пространства колонки загрязненную двуокись углерода. За один цикл, продолжающийся около 20 мин, метод позволяет получить 400 мл двуокиси углерода, содержащей 1-10" % примесей. [c.218]

Высокую производительность препаративных установок газовой хроматографии можно получить сведением размывания до минимума, избавлением от газа-носителя и вытеснителей, которые не позволяют сделать метод непрерывным. Поэтому целесообразно использовать при хроматографическом разделений термический фактор. Однако метод термической десорбции так называемый тепловытеснительный метод) существенно периодичен по идее и содержит в производственном цикле ряд вспомогательных тактов, обусловленных необходимостью десорбции, охлаледения и введения порций разделяемой смеси. Рабочим тактом фактически является движение печи [1, 2]. [c.168]

Тепловытеснительный метод, обеспечивающий высокую производительность хроматографической установки 2, целесообразно применять для окончательной тонкой очистки основного компонента. Если основной компонент является наиболее сорбирующимся, то при нагреве начального участка колонки, предварительно насыщенной исходной смесью, целевой продукт, десорбируясь, выполняет роль вытеснителя и освобождает колонку от малосорбирующихся примесей. Нагревая затем всю колонку, собирают десорбирующийся чистый целевой компонент. [c.160]

Отмечалось, что выделение ацетилена из газов пиролиза рационально проводить прн пониженных температурах (до —8°С). Регенерацию сорбента (силикагеля) проводят при температуре 3(Ю°С. Бенедеком с сотрудниками - предложен метод выделения ацетилена в движущемся слое активированного угля. Гиперсорбционный метод выделения ацетилена из газов пиролиза описан также Бергом В качестве адсорбента для выделения ацетилена нз газов пиролиза предлагались различные типы молекулярных сит во 5 литературе описано также использование тепловытеснительного метода для получения ацетилена-концентрата [c.40]

Вторая задача заключается в исследовании производительности установки при разделении сложных технических смесей или при очистке технических продуктов с целью получения из них индивидуальных веществ заданной высокой чистоты различными методами (вариантами) проявительным, фгюнтальным, тепловытеснительным, хроматермографическим и другими. Таким образом, установка задумана как универсальная. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология