Охлаждение колонки

Предварительно снижают температуру в конденсаторе до —180° С, а газ освобождают от СО2 и НаО. В нижнюю часть колонки (в колбу) вводят определенное количество газа и приступают к перегонке. Включают нагрев колбы в нижней части колонки и, осторожно открывая кран, перепускают выделяющиеся пары из колонки в приемник. Нагрев в колбе и охлаждение газа в конденсаторе ведут так, чтобы получить необходимое для ректификации количество орошения. Во время перегонки отмечают температуру и объем паров, перешедших в приемник. По данным замеров строят кривую перегонки. Горизонтальные участки ступенчатой кривой соответствуют температурам кипения индивидуальных углеводородов. Охлаждение колонки, регистрация объема и температуры отогнанного газа регулируются автоматически. Предусмотрена двухступенчатая ректификация с целью анализа газа и более тяжелых углеводородов,. выкипающих до 120° С. При тщательной работе точность метода составляет около 0,1%. В зависимости от состава газа анализ продол- [c.114]

Для получения достаточного количества орошения на верху колонки имеется парциальный конденсатор высотой 180 мм, охлаждаемый воздухом, количество которого можно регулировать. В случае перегонки тяжелых погонов воздух на охлаждение можно не подавать кроме того, имеющаяся на конденсаторе обмотка может сообщать верхней части колонки тепло вместо охлаждения. Колонка соединяется с колбой четырьмя болтами при помощи фланцев. Верх колонки открыт, и в него вставляется на пробке термометр для замера температуры жидкости, а также отвод к манометру (второй конец манометра сообщается с атмосферой). Для замера температуры воздушной прослойки поставлен карман примерно в середине колонки, если считать по ее высоте. [c.218]

Скорость перегонки следует отрегулировать таким образом, чтобы всю разгонку провести за 45 мин. После того как температура паров достигнет 200°, обогрев немедленно прекращают. Конденсат стекает в течение 1 мин., после чего отсчитывают отогнанные продукты реакции. Конденсат выливают из приемника п взвешивают. После охлаждения колонки до 50—60° отсоединяют колбу и взвешивают остаток после разгонки. Потери при разгонке не должны превышать 0,4 г. [c.809]

Снаружи он изолирован стеклянной муфтой, надеваемой на колонку при помош,и каучуковых пробок. Пространство между стенками муфты и сосудом наполняют стеклянной ватой. Сверху сосуд также изолируют ватой. При охлаждении колонки твердой углекислотой сосуд и вату вынимают и в муфту помещают углекислоту со спиртом или другим растворителем. Муфту в таком случае изолируют снаружи. Неохлаждаемая часть колонки изолирована при помощи стеклянной муфты, надеваемой на пробках. [c.859]

Для более быстрого охлаждения колонок к хроматографу можно подключить вентилятор, расположенный внутри корпуса. [c.147]

Для уменьшения величины ложных пиков необходимо сокращать время начального изотермического периода и не допускать большего охлаждения колонок, чем это необходимо для стабилизации начальной температуры программы. [c.86]

Количество вещества, остающееся в колонке в виде жидкости после предварительного захлебывания или окончания процесса перегонки и охлаждения, называют статической задержкой. Для определения этого количества в куб загружают жидкость в 5-кратном количестве по сравнению с предполагаемой задержкой и подвергают ее в течение часа ректификации с полным орошением. После охлаждения колонки замеряют количество жидкости в кубе. Разницей между этим количеством и первоначальной загрузкой выражается статическая задержка, которая в насадочных колонках представляет собой часть жидкости, оставшуюся на насадке и между отдельными элементами насадки, а также на стенках колонки, приставки и конденсатора. В тарельчатых колонках основную часть статической задержки составляют слои жидкости, находящиеся на отдельных тарелках. Для упрощенного определения статической задержки можно в верхнюю часть конденсатора добавить отмеренное количество жидкости, которая будет подвергаться перегонке, и затем определить, какое количество задержится в колонне. Такие измерения надо повторить несколько раз, чтобы после полного смачивания аппаратуры полу- [c.174]

Металлическая хроматографическая колонка диаметром 8 мм, общей длиной 100 см состоит из четырех последовательных секций. Каждая секция может быть заполнена одним или несколькими адсорбентами. Колонка снабжена электрообогревом. Для охлаждения колонки применяется выносной вентилятор. [c.53]

Заполненную гелем колонку, хранившуюся в холодной комнате, не следует перед использованием держать при комнатной температуре. Это мон ет привести к образованию микропузырьков воздуха в материале колонки за счет выхода ранее растворенного в н<идкости газа. Если охлажденную колонку надо использовать при комнатной температуре, ее следует сразу же промыть деаэрированным при комнатной температуре буфером. [c.127]

Применяемые газы содержат примеси в ничтожно малых концентрациях. Присутствие этих примесей чаще всего не влияет на процесс разделения, однако, они оказывают вредное действие на неподвижную фазу, находящуюся в колонке. Кислород и водяной пар при температурах выше 100°С разлагают полигликоли, полиэфиры и некоторые силиконовые фазы, что приводит к изменению термостойкости и хроматографических свойств неподвижных фаз. Органические примеси даже в ничтожно малых концентрациях вносят искажения при проведении анализа с программированием температуры. На стадии охлаждения колонки эти вещества накапливаются в ее начале и по мере повышения температуры мигрируют к ее концу. Иногда эти примеси могут выходить с анализируемыми компонентами и при пониженных концентрациях последних даже маскировать их. Поэтому все примеси рекомендуется удалять из применяемых газов физическими или химическими методами. [c.32]

Медный холодильник для жидкого азота надевают на верхнюю часть колонки и вставляют в стеклянную муфту. Внутренняя поверхность холодильника должна плотно прилегать к наружной поверхности колонки. Наружную поверхность холодильника изолируют стеклянной ватой, которой заполняют пространство между стенками холодильника и муфтой. Муфту укрепляют на колонке с помощью резиновой пробки. Остальную часть колонки также изолируют рубашкой из стеклянной трубки, укрепленной на резиновых пробках. При охлаждении колонки твердой углекислотой охладительный сосуд и вату вынимают, муфту изолируют снаружи стеклянной ватой, заматывают асбестовым шнуром и заполняют смесью углекислоты со спиртом или другим растворителем (ацетоном, гликолем). [c.109]

Ход разделения. Заполненные активированным силикагелем колонки закрепляют внизу резиновыми подпятниками в соответствующих гнездах на днище хроматографа, пропускают ледяную воду для охлаждения колонок и смачивают верхнюю часть слоя силикагеля в обеих колонках и-гексаном (табл. 4). Затем в колонку первой ступени через стеклянную воронку, проходящую через отверстие в керне крана, вводят навеску фракции а-олефинов (до 21 г), растворенную в 100 мл к-гексана. Емкость для взятия навески и стеклянную воронку промывают несколькими миллилитрами к-гексана. Элюирование осуществляют последовательно рядом растворителей (табл. 4) так, как описано в разд. 1.1.2.1.1. [c.53]

Для более эффективного охлаждения колонки, необходимого при ректификации сухих газов, жидкий азот подается по длинной трубке, впаянной в дно дефлегматора, непосредственно на колонку. В этом случае азот выводится через отвод центральной трубки дефлегматора. [c.204]

Захлебывание колонки. Когда установлен нормальный режим колонки, можно приступать к захлебыванию колонки. Однако желательно начинать захлебывание после охлаждения колонки (для чего обогрев рубашки выключают, а подогрев колбы уменьшают). Как только рубашка охладится, усиливают подогрев колбы, в результате чего колонка захлебывается . Тогда включают обогрев рубашки, повышают напряжение, чтобы достигнуть установленного ранее режима, и постепенно уменьшают подогрев колбы до состояния, отвечающего нормальному режиму. При этом необходимо, чтобы излишек флегмы стек из колонки обратно в колбу так, чтобы орошение насадки, о котором можно судить по стеканию капель с верхнего капельника, не прерывалось. [c.10]

При программировании температуры возникают трудности, связанные с быстрым охлаждением колонок после достижения заданной температуры. При неавтоматической работе охлаждение осуществляют, открывая дверцу термостата. Для автомати- [c.270]

При отсутствии перемешивания воздуха более равномерный нагрев колонок можно осуществить, если их поместить в алюминиевый блок, как это сделано в хроматографе Мега-хром . Причем для быстрого охлаждения колонок и работы при температуре ниже комнатной в блоке предусмотрены охлаждающие трубки н имеется холодильная установка. [c.271]

Схема основных частей прибора с программным подъемом температуры показана на рис. 1. Требования к такому прибору в некоторых отношениях отличаются от требований к прибору, предназначенному для работы в изотермических условиях. Для установления температурного равновесия при высоких скоростях нагрева или охлаждения колонка и нагреватель должны обладать небольшой теплоемкостью. Регулятор подъема температуры необходим для воспроизводимого режима нагрева различных колонок при разных скоростях нагрева и при разных начальных температурах. Ускоренный хроматографический анализ осуществляли при помощи линейного регулирования напряжения нагревателя колонки, однако линейный нагрев приводит к более равномерному расположению пиков вдоль оси времени. [c.126]

Очистка газообразных органических веществ производится главным образом путем вымораживания, фракционированного испарения смесей при низких температурах, а также при помощи целого ряда химических операций, позволяющих связать имеющиеся в газообразном веществе примеси. Большие успехи достигнуты в области разделения газов хроматографическим методом. Благодаря большей скорости диффузии газов по сравнению с жидкостями скорость пропускания разделяемого газа через колонку и размеры гранул адсорбента могут быть значительно увеличены. При хроматографическом разделении газов используется также сильная температурная зависимость адсорбции. Иногда весь процесс ведут при низкой температуре, иногда — при высокой, а в ряде случаев выгодно вводить газовую смесь в охлажденную колонку, а затем вытеснять компоненты, постепенно повышая температуру. В последнее время все большее значение приобретает газо-жидкостная, или газовая, хроматография, отличающаяся тбм, что в колонку вместо твердого адсорбента помещается пористый материал, пропитанный высо-кокипящей жидкостью. Разделяемые вещества (газы или жидкости в испаренном виде) пропускают через такую колонку в токе инертного газа (N2, Нг, Не). Пары разных веществ задерживаются жидкой фазой по-разному, а потому выходят из колонки через разные промежутки времени. [c.35]

Разгонку продуктов крекинга ведут в колбе с дефлегматором. Продукты разгонки собирают в калиброванный приемник 30 с низкотемпературным конденсатором реф-люкса 29. Температура воды в рубашке приемника должна быть равной 20° С, а в конденсаторе — не ныше 15° С. Для этого его охлаждают смесью льда со снегом. Скорость разгонки устанавливают такой, чтобы она проходила за 45 мин. После достижения температуры паров 200° С немедленно прекращают обогрев, дают стечь конденсату в течение 1 мин и измеряют объем бензина. Бензин выливают из приемника и взвешивают. После охлаждения колонки до 50—60 °С отсоединяют колбу и взвешивают остаток. Потери при разгонке не должны превышать 0,4 г. [c.148]

Медный сосуд-дефлегматор для охлаждения колонки /кидким воздухом пли азотом (рис. ХХХП. 37) надевается на колонку таким образом, чтобы верхний край его совпал с верхним концом колонки. [c.859]

Хроматографическую колонку с исследуемым адсорбентом помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом, продолжая проиускат[ через нее газовую смесь. При охлаждении колонки в результате адсорбции азота и изменения состава газовой смеси г[сро потенциометра начинает отклоняться от нулевой линии. Смещение пера потенциометра происходит до тех пор, пока сорбент полностью не будет насыщен азотом при данной концентрации азота в газовой смеси. Равиовесие считается установленным, когда иеро самописца снова отмечает нулевую линию. Затем сосуд е жидким азотом удаляют, и происходи полная десорбция азота с иоверхности адсорбента ири комнатной температуре. При этом самописеи, вычерчивает кривую десорбции (см. рис. 14). [c.50]

Смесь 2 мин продавливают через капилляр под давлением 100 атм. Далее колонку промывают дистиллированной водой и хлористым метиленом, после чего ее прогревают в токе водорода при 700—800° С 2—3 ч. После охлаждения колонку снова промывают хлористым метиленом, серным эфиром, метанолом, ацетоном, бензолом, хлористым метиленом под давлением 2—4 атм. После сушки через обработанный таким образом капилляр пропускают водород под давлением 0,5 помещают его в печь и прокаливают приУОО— 800° С в токе водорода 2—3 ч. Потом колонку охлаждают и промывают хлористым метиленом. [c.79]

По окончании цикла программирования (на хроматограмме должно быть зарегистрировано 8 реперных я-алканов) отжимают клавишу Пуск интегратора, тумблеры Программа и Сеть переводят в позиции Выкл. , открывают дверцу термостата и вручную поворачивают лимб программатора в исходное положение. Через 10—15 мин, наблюдая за охлаждением колонок по показаниям ртутного термометра, дверцу термостата закрывают и включают тумблер Сеть . Спустя 3—5 мин в термостате устанавливается начальная температура анализа прибор подготовлен к очередному циклу программирования. [c.287]

Н, п Д, — чувствительные филаменты активный и компенсирующий и П, — реохорды для балансировки моста лри измерении по теплоте сгорания и теплопроводности й, и Яа — реохорды для регулировки напряжения питания моста для измерения по теплоте сгорания и теплопроводности ВК, — тумблер — выключатель питания моста напряжением 6 в ВКг — тумблер — переключатель нижнего гальванометра Н для измерения лапряжения, подаваемого на мост и на обогрев колонок ВК.., — тумблер — переключатель реохордов Дь и Я, на мост ВН — тумблер — переключатель полярности верхнего гальванометра В ВКа — тумблер — переключатель верхнего гальванометра, позволяющий увеличить его пределы измерения в 10 раз ВК — тумблер — переключатель нагрева обмоток колонок и на вентилятор для охлаждения колонок В — верхний гальванометр Н — нижний гальванометр (оба гальванометра градуированы в микроамперметрах) Р— реометр Д — дроссель II, 12— пггуцера для присоединения пробоотборника 13 — пробоотборник-дозатор (см, рис. 15). [c.54]

С в течение нескольких часов до появления коричневой окраскж, затем загружают их в стеклянную колонку, снабженную электрической спиралью для обогрева (рис. 1). Вытесняют из колонки воздух водородом, нагревают колонку до 200 С и проводят восстановление окиси иеди в токе водорода до металла. Процесс контролируют по переходу коричневой окраски гранул в темно-фиолетовую. После охлаждения колонки в токе водорода она готова к работе. [c.20]

Для охлаждения колонки и Дефлегматора предпочтительнее (для безопасности работ) ярименять жидкий азот при очистке газов с температурами кипения ниже — ЮО С и смеси твердой СОа с ацетоном или спиртами, если те-мпературы кипения превышают —100 °С Если приемником чистой фракции является стеклянный конденсатор, то при охлаждении жидким азотом не исключена возможность конденсации кислорода из воздуха а таких случаях для охлаждения следует пользоваться жидким воздухом. О предосторожностях при работе с жидким воздухом ом. стр. 59- [c.55]

После этого, поднимая уравнительные склянки 14, заполняют бюретки 8 насыщенным раствором хлористого натрия и присоединяют компенсационные провода термопары к клеммам потенциометра или милливольтметра 4. Сосуд Дьюара 5 наполняют жидким азотом и длинную трубку сифона присоединяют к трубке 13 (см. рис. 81), а на короткую трубку надевают резиновую грушу или маленький ручной насос. Жидкий газ нагнетают в дефлегматор-холодильник до тех пор, пока его отдельные капли вместе с парами не начнут выделяться из трубки 15. Отвод 14 должен быть закрыт. За подачей жидкого азота в низ колонки наблюдают через непосеребренную полосу в муфте. После охлаждения колонки до температуры жидкого азота ((В чем убеждаются по показанию стрелки потенциометра или милливольтметра) приступают к вводу испытываемого газа в испаритель. [c.165]

Очень простая и практичная аппаратура для использования нескольких одновременно работающих колонок и одного детектора описана Митц-нером и Гитонеасом (1962). Схематическое изображение этой аппаратуры приведено на рис. 4. Газ-носитель подводится к отдельным дозаторам и затем к параллельно расположенным колонкам через устройство для распределения потока газа. С помощью соответствующего переключения кранов, находящихся между дозаторами и распределительным устройством и расположенных вне термостата, анализы могут проводиться на определенной колонке. Отдельные выходы из колонок соединяются затем гребенкой на входе в детектор. Такая аппаратура дает возможность применять колонки различного диаметра и — при условии раздельного термостатирования — колонки, нагреваемые до различной температуры. Так, например, в одном приборе можно проводить разделение смеси на ирепаративной колонке с последующим анализом разделенных фракций на обычных колонках. Установка двух или нескольких независимо работающих колонок в одном приборе приносит, кроме того, всегда значительную экономию во времени, так как отпадает необходимость смены колонок и связанной с этим потери времени на нагревание и охлаждение колонок. [c.223]

Приборы для проведения анализа с применением программирования температуры в принципе состоят из такпх же узлов, как и хроматографы, работающие в изотермических условиях. Однако вследствие особых требований, связанных с непрерывным повышением температуры, опи в деталях несколько отклоняются от общей формы. Это относится в первую очередь к системе, обеспечивающей нужный температурный режим. Эта система должна включать приспособление для быстрейшего охлаждения колонки после окончания опыта до начальной температуры. Дело в том, что часто, в особенности при проведении серийных анализов или контроля производственных процессов, с экономической точки зрения продолжительность [c.407]

Анализ стандартной смеси. Заполняют форколонку приготовленной насадкой, закрывают концы ее заглушками и по-меидают в мешочек с двуокисью углерода. В охлажденную колонку вводят определенное количество стандартной смеси медицинским шприцем. Концы колонки закрывают заглушками. Затем вынимают форколонку из охлаждения, присоединяют к крану-доза-тору хроматографа и погружают в сосуд Дьюара, в который залита кипящая вода. Поворачивают кран-дозатор на колонку и потоком газа-носителя десорбируют компоненты стандартной смеси, переводя их в хроматографическую колонку (при подключении форколоики к хроматографу придают ей обратное положение, чтобы направление потока газа-носителя становилось противоположным направлению потока вводимой стандартной смеси). [c.230]

Перегонка под давлением при низких температурах применялась к в других случаях для пазделения газообразных смесей углеводородов. Например, смесь,, состоящую из метана, этилена и пропилена, сперва подвергают сжижению, а затем двухступенчатому процеосу ректификации. Газообразный метан удаляют,, причем в аппарате остается жидкая этилено-пропиленовая фракция, которую подвергают перегонке и получают этилен (газообразный) и пропилен (жидкий). Применяя компримированную смесь метана и этилена в качестве дополнительного теплообменного материал ., можно использовать для перегонки i тепло, поглощенное при охлаждении колонки для фракционирования. Таким же образом осуществляется выделение из газа крекинга этилена, пропилена и бутадиена i . [c.158]

Podbielniak предпагает извлекать этилен из сырого крекинга-газа путем введения этого газа под давлением в 180— 230 ат в охлажденную колонку для фракционирования, причем этилен и часть этана удаляются через ее верх, а пропилен и тяжелые углеводороды собираются внизу. Особенно чистый этилен может быть получен промывкой газа крекинга таким растворителем, который поглощал бы этилен, некоторые тяжелые углеводороды и небольшое количество метана. Из такого обсгащенного растворителя путем дестилляции выделяют этилен и газообразные углеводороды. Почти чистый этилен получается из этого дестиллата посредство>м фракционирования под давлением в колонке с охлаждением. [c.160]

В литературе имеются сообщения о нескольких способах нагрева. Даль Ногаре и Беннет [2 ] нагревали колонки из нержавеющей стали, пропуская через трубку электрический ток большой силы. Таким образом можно было чрезвычайно быстро изменять температуры колонки. Однако температура вдоль колонок распределялась неравномерно. Этот недостаток, а также необходимость применения трансформатора и электрической изоляции делают этот способ нагрева непривлекательным. Оказалось более удобным нагревать колонки с помощью специальной изолированной нагревательной проволоки с малой массой Гласом (ОЫзоЬш), равномерно наматываемой непосредственно на корпус металлической колонки. Этим способом достигались линейные скорости нагрева от 3 до 30° С/мин [3]. Харрисон и сотрудники [15] для получения скоростей нагрева порядка 1° С мин применяли масляную баню с электрическим обогревом. В общем случае наиболее практичным способом нагрева оказался электронагрев с помощью элементов сопротивления, присоединенных к колонке, поскольку имеются промышленные нагреватели достаточной мощности с малой массой, допускающие применение стандартных схем регулирования и программирования температуры. Имеется сообщение [18 ] о применении промышленной воздушной бани с линейным программированием температуры, которая может применяться также и для охлаждения колонки. [c.350]

Аналогичная схема может быть использована для включения воздушного дутья при охлаждении колонки перед очередным опытом. Возвращение потенциометра Р-1 к нулевому положению может производиться либо с помощью пружины, либо путем ручной перестановки. Описанное программирующее устройство способно давать линейные скорости нагрева от 5 до 30° С1мин в температурном диапазоне 25—350° С в случае применения 600-ваттной электронагревательной обмотки из изолированной проволоки Гласом , намотанной непосредственно без дополнительной изоляции на корпус выполненной из нержавеющей стали тонкостенной и-образной колонки, имеющей длину 4 фута и диаметр 0,25 дюйма. Электромеханическое программирующее устройство можно применять для быстрого установления и поддержания постоянной температуры в изотермическом процессе. [c.352]

В ИХФ АН СССР была спроектирована и изготовлена крупнолабораторная металлическая установка для получения на ней тепловытеснительным методом пропилена в количестве 30—50 г за адсорбционно-де-сорбционный цикл. Установка смонтирована на жесткой металлической раме, исключаюш,ей нарушения герметичности коммуникаций. Все колонки установки, коммуникации, запорные устройства и сборники чистого продукта выполнены из нержавеюш,ей стали. Для исключения загрязнения продукта смазкой применены сильфонные вентили. В качестве прокладочного материала использован алюминий. Для повышения температуры колонок предварительной и окончательной очистки применен электрообогрев разделительные колонки снабжены секционными рубашками и системой коммуникаций для обогрева и охлаждения колонок силиконовым маслом. Нагревание масла производится в отдельном бачке, в который вмонтированы электронагреватели. Температура масла поддерживается автоматически. Циркуляция масла осуш,ествляется шестеренчатым насосом, работающ,им от электромотора мош,ностью 0,15 кет. Все нагревательные коммуникации и колонки снабжены асбестовой теплоизоляцией. [c.202]

Температуру колонки измеряли термопарой Т-2, показания которой определяли гальванометром, взятым для этой цели из терморегулятора фирмы Honeywell-Brown. Источник света и фотоэлемент были включены в регулирующее плечо так, что металлическая заслонка гальванометра прерывала пучок, когда стрелка гальванометра и нулевая точка совпадали. Это возбуждало реле, которое отключало магнитную муфту, выключающую регулятор, что приводило к охлаждению колонки. Одновременно включался соленоидный клапан для подачи потока воздуха для ускорения охлаждения. Световой сигнал указывал положение переключателя. Потенциометр Р-1 заряжался при помощи пружины и автоматически возвращался в нулевое положение. [c.129]

Возможен и другой способ регенерации связанных хлоридом железа соединений. Координационная связь может быть разрушена либо термически [116], либо химически, например обработкой колонки, содержащей комплекс хлорида железа с азотистыми (кислородными) соедане-ниями, аммиаком [118] или H S [106]. За этой обработкой следует промывка колонки растворителем (например, 1,2-дихлорэтаном) для элюирования освобожденных азотистых (кислородных) соединений. Реакция разложения комплекса аммиаком очень экзотермична. Поэтому необходимо сильное разбавление аммиака азотом (1 200) и охлаждение колонки, чтобы предотвратить разогревание и возможную полимеризацию азотистых соединений [118], о чем уже говорилось выше. Полученная в результате выделения на колонке с хлоридом железа фракция представляет собой концентрат нейтральных азотистых и кислородных соединений, так как наряду с ними она может содержать поликонденсиро-ванные ароматические углеводороды, сульфиды и некоторые другие соединения [106]. [c.98]

Для охлаждения колонки можно применять холодную 1 оду. смесь льда с поваренной солью, сухой лед (твердую углекислоту) U, наконец, жидкий азот, в зависимости от конкретных ус.ловий анализа. Конструктивно удобнее заде]1живающую колонку присоединить к крану капиллярными трубками (диаметром 1,5—2 лгл ). чтобьг отнести ее на некоторое расстояние от прибора. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология