Щавелевая кислота определение марганца

Определению плутония не мешают уран, молибден, алюминий, бериллий, галлий и, естественно, железо. Мешают марганец и хром, так как перманганат и бихромат, получающиеся в результате окисления двуокисью свинца, прекрасно титруются ионами Fe +. Перманганат может быть предварительно восстановлен щавелевой кислотой до обесцвечивания раствора. Хромат может быть восстановлен до трехвалентного хрома мышьяковистой кислотой, которая не восстанавливает плутоний. [c.239]

Марганцовокислый калий (перманганат калия—КМпО ) с теоретическим содержанием Мп = 34,76%. В нем могут быть примеси марганцовистокислый калий или натрий, марганцовокислый натрий, окислы марганца, свободная щелочь, азотнокислый калий или натрий, а также КСЮд и КС1. Для определения общего содержания марганца к раствору соли прибавляют серной кислоты и затем нагревают с небольшим количеством щавелевой кислоты, (или водного раствора сернистой кислоты) до полного обесцвечивания. После атого к раствору приливают избыток аммиака и осаждают марганец сернистым аммонием в виде телесного цвета сернистого марганца. Для определения содержания хлора соль нагревают с разбавленной серной кислотой выделяющийся при этом хлор определяют иодометрически. [c.239]

Для титрования церия(IV) по методу восстановления предложены аскорбиновая кислота [8—10] (см. также Ванадий ), щавелевая кислота [И, 12], соль Мора [11, 13], (см. также Ванадий ), перхлорат и нитрат ртути(1) [14, 15], арсенит натрия [16], перекись водорода [17], нафтиламин [18], цИстеин [19], метиленовая голубая [20], гидрохинон [21]. В разделе Марганец упоминается титрование церия(IV) нитритом натрия. Купферон, применяемый для осаждения церия (III), также является восстанови-теле.м по отношению к церию (IV) и может быть применен для его определения,[ 11 ]. В водно-органической среде церий (IV) может быть оттитрован ферроценом [22]. [c.295]

Марганец. Промежуточные окислы реагируют подобно смеси, состоящей из окиси двуокиси последнюю определяют с щавелевой кислотой (или солью Мора) и перманганатом. Высшие окислы марганца мешают определению закиси железа и наоборот, так как они реагируют с образованием железных и марганцовистых солей, хотя избыток кислорода может быть точно определен. [c.38]

Большинство методов определения марганца является объемными методами, основанными на окислении его до марганцевой кислоты с последующим восстановлением ее титрованным раствором восстановителя. Исключения составляют метод Фольгарда, в котором марганец (II) титруют раствором перманганата до четырехвалентного состояния, и методы, в которых марганец сперва выделяют в виде двуокиси марганца и затем количественно восстанавливают сульфатом железа (II), перекисью водорода, щавелевой кислотой и др. [c.456]

Наиболее важные работы Шееле посвящены органической химии, основоположником которой он, по существу, и был. Он получил много органических кислот, включая щавелевую, которую применял как реагент для определения кальция [114]. Шееле открыл ряд элементов в том числе молибден [115], вольфрам [116], марганец [117] и барий [118]. Кислород, водород и азот он открыл независимо от своих английских коллег и так же, как 0] и, [c.61]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Определению кальция в виде щавелевокислого мешает двухвалентное железо, способное давать осадок со щавелевой кислотой. Поэтому его необходимо предварительно окислить. Однако при нагревании солянокислых растворов с избытком щавелевой кислоты на солнечном свету может происходить частичное восстановление железа и образование осадка РеС204. Во избежание этого нельзя при осаждении держать растворы на солнечном свету. Вместе с кальцием соосаждается марганец, его количество для данного сорта руды почти постоянно и поэтому при больших содержаниях этого элемента в определение кальция можно вносить поправку, найденную опытным путем. [c.163]

И. И. Эйтингон тщательно изучил реакции нитрования бензола и толуола слабой азотной кислотой в присутствии ртути и других катализаторов и установил оптимальные условия процесса. Он особо отмечает трудность разделения продуктов нитрования бензола— пикриновой кислоты и динитрофенола. Эйтингон указывает, что замена ртути висмутом, таллием или ураном не дала положительных результатов. В случае нитрования толуола, кроме нитротолуола и ж-тринитрокрезола, им была выделена -нитробензойная кислота. В ряде патентов рекомендуется применять наряду с ртутью и другие металлы например, марганец, алюминий, серебро 2 б . Нитраты меди, цинка, железа, никеля, кобальта и висмута при окислительном нитровании оказались неактивными . Определенное значение может иметь только добавка в реакционную массу марганца, который способствует реакции окисления побочно образующейся щавелевой кислоты до Og и HjO. Окисление щавелевой кислоты препятствует накоплению в реакционной массе плохо растворимой щавелевокислой ртутиб 9. в 1948—1952 гг. были опубликованы три рабо-ты 9.70 и взят патент на получение динитрофенола и пикриновой кислоты непосредственно из бензола методом окислительного нитрования. В экспериментальной части приводится оптимальный вариант получения 2,4-динитрофенола, указанный в одной из этих работ . [c.244]

Серебро(П) — один из самых сильных окислителей, применяемых в аналитической химии. Оно окисляет це-рий(1П) до церня(1У), марганец(И) до перманганата и хром(П) до хрома(У1). В 4М НКОд при 25° его стандартный потенциал равен примерно 1,93 В. Серебро(П) можно получить из серебра(1) окислением последнего пероксиди-сульфатом, газообразным фтором или озоном, а также и с помощью электролиза. Понижая температуру для подавления реакции серебра(П) с водой, Лингейм и Девис [97] успещно применили этот реагент для количественного определения марганца, церия и хрома. Позже этим же авторам [98] удалось получить серебро(П) для кулонометрического определения щавелевой кислоты, церия(И1), мышь-яка(П1) и ванадия(1У). Охлаждая растворы и применяя специальную обработку платиновых или золотых электродов в среде азотной кислоты, эти авторы добились почти 100%-ного выхода серебра(П) по току. Свойства и применение серебра(П) недавно подробно описал Макмиллан в своем обзоре [99 ]. [c.317]

Для определения вольфрамита и гюбнерита в шеелитовом концентрате предложена методика, основанная на прямом определении закиси железа, входящего в состав вольфрамита, и косвенном определении марганца гюбнерита. Железосодержащие минералы, присутствующие в шеелитовом концентрате, содержат железо в трехвалентной форме или могут быть предварительно окислены в процессе нагревания образца при 400 °С в течение 4 ч. Гюбнерит определяют косвенным путем растворяют другие минералы, содержащие марганец, в смеси уксусной и щавелевой кислот в течение [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология