Температура обращенной хроматографией

Поскольку предлагаемая книга предназначена служить руководством для экспериментальной работы в лаборатории, в ней, как правило, не обсуждаются теоретические основы используемых аналитических методов, так как по этим вопросам читатель может обратиться к соответствующим изданиям, например [8—24]. Мы сочли также целесообразным отказаться от описания техники общеизвестных приемов, применяемых сегодня в любой лаборатории, таких, как определение температуры плавления, хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография и др. Подробности читатель найдет в оригинальной литературе, используя приведенные ссылки. [c.9]

Как правило, работают при комнатной температуре (18—23°). Результат разделения в случае адсорбционной хроматографии (в отличие от распределительной хроматографии) мало зависит от температуры. Следует обратить внимание на то, чтобы не происходило одностороннего нагревания раздели- [c.25]

Во-первых, это разработка условий проведения специфического пиролиза. Пиролиз является важнейшей стадией в пиролитической газовой хроматографии. Получение специфических продуктов определяет на этой стадии успех аналитического или физико-химического исследования в целом. Однако до настоящего времени, к сожалению, эта стадия систематически и всесторонне не изучалась. Практически используют только быстрый пиролиз и изменяемым параметром является только температура пиролиза. Выбор оптимальной температуры дает положительный эффект, но температура только один из многих факторов, которые могли бы быть эффективно использованы для получения специфических продуктов и, следовательно, для увеличения эффективности метода. Среди возможных факторов, роль которых следовало бы подробно изучить, необходимо обратить внимание на следующие использование различных газов-носителей, в том числе н химически активных, проведение пиролиза совместно с химически активным реагентом, проведение пиролиза при пониженных температурах и другие. [c.115]

Таким образом, распространение газовой хроматографии на высокие температуры требует как более стабильных носителей, так и более стабильных неподвижных фаз,которыми уже не могут быть жидкости. Все это заставляет обратить пристальное внимание на качество адсорбентов, носителей и стенок капиллярных колонок, применяемых для газовой хроматографии. [c.12]

Итак, подведем итоги. В качестве неподвижных жидких фаз следует отдавать предпочтение соединениям с постоянным и известным составом (а не полимерам, состав которых меняется в зависимости от степени полимеризации), так как воспроизводимость условий при этом улучшается. Однако из-за того, что часто приходится работать в широком температурном диапазоне (газовая хроматография с программированием температуры) или при высоких температурах (более 150°С), а химическая природа полимера по рассмотренным выше причинам не должна приниматься во внимание, следует снова обратиться к полимерам. Силиконовую резину можно, например, применять при температурах от 20 до 300 °С. [c.216]

При разделении с помощью газо-жидкостной хроматографии в первую очередь необходимо обратить внимание на относительную летучесть а двух компонентов. Показано, что на эту величину трудно повлиять изменением молекулярного объема растворителя и что ее значение мало. меняется при изменении температуры. [c.245]

Сигареты выкуривают с помощью специального автомата и воду, углекислый газ и органические летучие соединения конденсируют при —196°. Постоянные газы. сбрасывают в вакуумную линию. Пробу фракционируют перегонкой из испарителя, поддерживаемого при —40°, в ловушку при температуре от —145 до —150°. Большая часть воды остается в испарителе, а органические летучие соединения конденсируются в ловушке, тогда как почти весь углекислый газ проходит через ловушку и выбрасывается через вакуумную линию. Для ознакомления с подробностями следует обратиться к статье Мерритта и др. [76]. Ловушку, содержащую органические летучие соединения, затем нагревают, а пробу с потоком газа-носителя вводят непосредственно в хроматограф. [c.241]

Известны также твердые носители на органической основе, из которых важнейшим является политетрафторэтилен. Этот материал превосходит другие органические полимеры по термостойкости. Его можно применять в газовой хроматографии примерно до 180°. Однако при температуре выше этой частицы носителя постепенно изменяют свою форму и разделительная способность ухудшается. Начиная приблизительно с 350° продукт разлагается следует обратить внимание на то, что при этом образуется перфторизо-бутилен (GF i)2 = GF2, который еще более ядовит, чем фосген. Поэтому необходимо избегать нагревания пластмассы до таких температур. Большое преимущество этого носителя заключается в его минимальной химической реакционноснособности он реагирует только с расплавленными щелочными металлами и с элементарным фтором и совершенно не обладает каталитической и адсорбционной активностью. Таким образом, он является лучшим носителем для разделения сильно полярных и реакционноснособных соединений, при его использовании образуются симметричные пики (см. рис. 4—6). [c.89]

Использование автоматических систем ввода жидкой пробы в хроматограф позволяет существенно снизить дисперсию величин удерживания на стадии ввода пробы. Отклонение величин удерживания, обусловленное несовершенством электроники системы программирования температуры термостата, чрезвычайно мало (мерее 0,005 мин) и нрактически постоянно. Таким образом, роль этого фактора пренебрежимо мала. Незначительна также и дисперсия величины удерживания за счет устройства вывода данных (электрометра, детектора, интегратора и т. д.). Таким обратом, основным источником погрешности при онределении времени удерживания является система управления. Наибольшее влияние на воспроизводимость хроматографических данных оказывают пневматическая часть системы управления и регулятор темнературы термостата. Неудачная конструкция пневматического регулятора может привести к изменению линейной скорости нотока через колонку. Наиболее устойчивая линейная скорость нотока через колонку достигается нри исиользовании регулятора с электронной обратной связью. [c.67]

Наилучшим методом определения изопреноидных углеводородов является газовая хроматография широкой фракции насыщенных углеводородов, проводимая в режиме линейного программирования температуры с применением высокоэффективных капиллярных колонок. Изопреноидные углеводороды нефтей весьма различны по своему молекулярному весу и содержатся поэтому в различных по температурам выкипания фракциях. Самый низкомолекулярный изопреноид (найденный в нефти) — 2,6-диметилгептан имеет т. кип. 135° С, самый высококипящий — ликопан — 496° С. На рис. 48 и 49 были приведены хроматограммы фракций, содержащих изопреноиды, и показаны места их элюирования. Индексы удерживания этих углеводородов приведены в табл. 40. Однако для того чтобы лучше ориентироваться в порядке элюирования всех 25 алифатических изопреноидов, обнаруженных в нефтях, на рис. 55 представлена унифицированная хроматограмма, показывающая порядок элюирования изопреноидных углеводородов относительно реперов — алканов нормального строения. Следует обратить внимание, что данная хроматограмма является чисто условной, составленной искусственным путем на основе хроматограмм различных фракций, и не отображает ни относительных концентраций приведенных углеводородов, ни точных значений индексов удерживания. Целью унифицированной хроматограммы является лишь быстрая ориентировка в порядке выхода изопреноидных углеводородов относительно сетки нормальных алканов. Точные же значения концентраций различных изопреноидов рассмотрены ниже. [c.205]

Быстрое развитие хроматографии привело к увеличению количества опубликованных данных по времени удерживания. Однако большинство этих данных непригодно для количественного использования другими исследователями, поскольку в качестве иллюстративного материала обычно приводят лишь хроматограммы и случайные таблицы удерживаемых объемов для неизвестного веса растворителя и при одно11 температуре. Литлвуд и др. обратили внимание на это обстоятельство и, пытаясь придать результатам своей работы форму, пригодную для универсального использования, выразили полученные даниые в виде удерживаемых объемов на 1 з растворителя. Однако даже это целесообразное предлон ение не позволяет дать сжатое представление о данных в достаточном температурном интервале, так как необходимо определить эти величины для канедой температуры. [c.245]

Разделение аминокислот с помощью элюентной хроматографии на катионообменных смолах тщательно изучено и доведено до совершенства. В продаже имеюгся автоматические приборы в зависимости от вида анализа используют различныг колонки, промызныг реагенты и рабочие температуры. Для более детального ознакомления с этим методом рекомендуется обратиться к обзорам [85] и оригинальны л статьям. Особенна следует указать на работы Стейна и Мура [83] и Гамильтона [87]. [c.220]

В табл. 15 и 16 приведены технические требования, содержащиеся в ГОСТах на некоторые органические продукты - анилин, пластификаторы, поливинилхлорид. В зависимости от назначения продукта он анализируется по различных показателям. Например, в техническом анилине (табл. 15) в первую очередь определяют температуру кртсталлизации и содержание основного вещества, т.е. массовую долю анилина. Последнее определение выполняют методом газохсидкостной хроматографии. Следует обратить внимание учащихся на то, что в ГОСТе приведена не только методика хроматографического анализа, но также приборы и реактивы, применяемые [c.262]

Следует обратить внимание на хроматограф-масс-спектрометр МХ1307М (Хромасс-2М), разработанный учеными Института физической химии АН СССР и инженерами Специального конструкторского бюро АН СССР. В приборе оригинально сочетаются газохроматографическая колонка и 180-градусный масс-спектро метр. Идентификация компонентов осуществляется на основании легких масс и времени удерживания [105]. Хромасс-2М может использоваться для анализа веществ любого класса и любого молекулярного веса, температура кипения которых не превышает 250°. Этот прибор применялся при определении хлорпропзводпых углеводородов (хлорэтана, хлорэтила, дихлорэтана, хлороформа и др.) [93а]. Он, но-видимому, может оказаться полезным для обнаружения пестицидов и продуктов их обмена. [c.40]