Масс-спектрометр градусный

Рис. 5.37. Схема электронно-ударного масс-спектрометра с 60-градусным секторный полем масс-анализатора.

Первый масс-спектрометр с двойной фокусировкой и высоким разрешением был построен Пиром и сотрудниками [384, 1505, 1508, 1511], хотя ранее и был описан прибор с низкой разрешающей способностью [1960]. При конструировании Нир основывался на специальном выборе переменных, предложенном Маттаухом и Герцогом, как это видно из рис. 10. 60-градусное отклонение в магнитном поле производится после 90-градусного отклонения в электростатическом поле, и спектр развертывается путем изменения электростатического поля. Так как г . фиксировано для всех значений масс, то наличия общего фокуса во всем диапазоне масс не требуется. Отношение г /г равно 1,238. В электростатическом поле осуществляется симметричное построение объекта и изображения, а в магнитном асимметричное, что приводит к фокусировке второго порядка по направлению и первого порядка по скоростям [1055]. В настоящее время имеются два промышленных образца такой конструкции [415, 2097] оба они предназначены для получения масс-спектров углеводородов и других органических соединений с разрешающей силой в несколько тысяч. [c.27]

Был описан также масс-спектрометр для анализа лития путем испарения нитрата лития методом поверхностной ионизации [168]. Прибор представляет собой три Y-образные конструкции, расположенные под углом 120° одна к другой. Две из них представляют собой ионные источники, третий — коллекторную систему. Каждый из источников и коллектор образуют 60-градусный секторный масс-спектрометр, и путем обращения магнитного поля каждый из источников может быть включен в работу. Источники снабжены запорными вентилями, обеспечивающими возможность вскрытия источника без повышения давления до атмосферного в анализаторной трубке. Использование двух источников уменьшает время откачки, и анализ может проводиться непрерывно со скоростью 3 образца в час. [c.127]

Метод изучения распределения кинетической энергии, примененный Инграмом и Стентоном [1017, 1920], использует 90-градусный электростатический анализатор, изолированный от магнитного анализатора и находящийся по отношению к нему под высоким потенциалом. Типичная картина распределения кинетической энергии для некоторых ионов в масс-спектре пропана приведена на рис. 125. Как было упомянуто в гл. 1, масс-спектрометр с простой фокусировкой и секторным магнитным полем, обычно используемый для анализа органических соединений, образует не масс-спектр, а спектр импульсов ионов, которые входят в магнитный анализатор. Поэтому оценка кинетической энергии образующихся ионов может быть получена из разности между ускоряющим напряжением (при котором регистрируется пик исследуемых ионов [c.291]

Прибор представляет собой сочетание капиллярной хроматографической колонки со 180-градусным магнитным двухлучевым масс-спектрометром. В хроматографической колонке происходит разделение анализируемых смесей на составляющие компоненты, идентификация и количественный анализ осуществляются масс-спектрометром. Блок-схема прибора представлена на рис. 43. [c.52]

Масс-спектрометр с 180-градусной магнитной фокусировкой требует наличия громоздкого и сравнительно дорогого магнита вследствие большой площади магнитного поля. Поэтому при развитии масс-спектрометрии 14 [c.14]

Значительный интерес представляет масс-спектрометр МВ-2302 с высокой разрешающей способностью. Масс-спектрометр предназначен для анализа газов, содержащих мультиплеты масс, и для изотопного анализа. В аналитической части размещен 180-градусный масс- [c.129]

Метод был применен для идентификации технеция при выделении последнего из тепловыделяющих элементов реактора первой атомной электростанции [22]. Масс-спектрограмма технеция представлена на рис. 7. Определение проводили на масс-спектрометре с 60-градусным магнитным полем и камерой радиусом 15— [c.34]

Ионный. луч, двигающийся из ионного источника по прямой линии, попадает затем в анализатор, представляющий собой сплющенную медную трубку, изогнутую в соответствии с траекторией ионов в магнитном поле. В 90-градусном масс-спектрометре эта трубка изогнута под углом 90° п помещена в зазор полюсов магнита. [c.217]

Наиболее распространены два типа приборов с двойной фокусировкой. В одном из них, приборе геометрии Нира —Джонсона (рис. 22-9), между двумя 90-градусными секторами (анализаторами) расположена промежуточная щель. В приборе геометрии Маттауха — Герцога, изображенном на рис. 22-10, используют электростатический сектор с углом 31,83°. При такой величине угла все ионы входят в магнитное поле под прямым углом, и поэтому краевой эффект минимален. Магнитный сектор (анализатор) имеет угол 135°, что позволяет фокусировать каждую разновидность ионов на дальней границе поля. Важная особенность этой геометрии состоит в том, что все массы фокусируются одновременно в фокальной плоскости, что позволяет осуществить прямую фотографическую регистрацию. Этого удается достичь только при указанной геометрии масс-спектрометра. [c.460]

Рис. 7. Магнитная, фокусировка в 180-градусном масс-спектрометре.

Рис. 10. Масс-спектрометр 60-градусного типа.

Большое влияние на стабильность распределения интенсивностей в масс-спектре оказывают адсорбционные эффекты. Изменение интенсивности пиков в процессе съемки может быть вызвано также разложением анализируемого вещества в баллоне напуска, на пути к источнику и на раскаленном катоде. Некоторые изменения распределения интенсивностей в масс-спектрах имеют место вследствие дискриминации, связанной с типом развертки масс-спектры, снятые при изменении ускоряющего напряжения, могут значительно отличаться от масс-спектров, полученных с помощью магнитной развертки, что затрудняет их сопоставление. Спектры одних и тех же соединений, снятые на 60-, 90- и 180-градусных масс-спектрометрах, отличаются друг от друга [60]. При этом распределение интенсивностей ионов в масс-спектрах, снятых на раз личных приборах, изменяется различно в зависимости от типа исследуемогй соединения. [c.132]

Группа лабораторий в Соедипегшых Штатах [258] и в Европе [259] провела совместное исследование стандартного образца, содержащего углеводороды С —С/ позволившее установить точность анализа. При этом достигаемая точность ог[ределений ие зависела от того, проводились ли они на приборе с 180- или 90-градусным секторным магнитным нолем. Было установлено [260], что масс-спектрометр в общем случае характеризуется лучшей воспроизводимостью измерений по [c.134]

На рис. 15.1 и 15.2 изображен прибор, в котором магнитное поле отклоняет пучкп на 60°. Указанная форма магнита используется в нескольких типах промышленных масс-спектрометров однако и другие углы также обеспечивают хорошую фокусировку, поэтому некоторые фирмы изготовляют 90- и 180-градусные приборы. Существуют приборы, в которых разделение по массам проводится путем изменения потенциала V при постоянной напряженности магнитного поля Я в других приборах осуществляется обратный принцип. Оба метода имеют одинаковую эффективность. Сигнал, получаемый коллектором, усиливается электронным усилителем и приводит в действие регистрирующий механизм, На рис. 15.3 показал современный прецизионный масс-спектрометр, а на рис. 15.4 — трубка 60-градусного спектрометра. [c.227]

Метод фокусировки по направлению использован в большом числе сконструированных приборов, включая и промышленные образцы для аналитического применения. Поэтому имеет смысл рассмотреть прибор Демпстера несколько более детально. Уравнение (2), записанное в форме Я = mvlHe, показывает, что все ионы, входящие в магнитное поле и обладающие одним и тем же зарядом и импульсом, будут двигаться по кривой с одинаковым радиусом независимо от массы, в то время как ионы с различными импульсами двигаются по кривым с разными радиусами. Отсюда ясно, что данная форма анализатора приводит к образованию спектра импульсов ионов, который также является масс-спектром, если все ионы, входящие в поле, обладают одинаковой энергией, так что каждой массе соответствует определенная скорость. Данный факт был установлен Астоном [80], который по этой причине возражал против использования Демистером термина шасс-спектрограф . Действительно, подобные приборы называют иногда спектрометры импульсов . Ввиду того что в них применена электрическая регистрация и они могут быть поэтому использованы для измерения относительной распространенности, их также иногда называют спектрометры распространенности . Если все изучаемые заряженные частицы обладают одной и той же массой, спектрометр с 180-градусным магнитным сектором может быть использован для изучения пределов энергий частиц, и установка становится спектрометром энергии [1412]. [c.20]

В 1933 г. Барбером [121] и более детально Стефенсом [1929, 1930] было показано, что действие линзы при 180-градусном отклонении в однородном магнитном поле является частным случаем фокусирующего действия любого клинообразного магнитного поля. Если центр кривой ионного пучка, проходящего через магнитное поле, совпадает с вершиной клина, т. е. пучок ионов входит и выходит из поля под прямым углом к его границе, и если пучок однороден по массе и энергии, то он фокусируется на линии, соединяющей точку образования ионов и вершину клинообразного магнитного поля, как это показано на рис. 4. Отношение дисперсии по массам к уширению изображения, вызываемому несовершенством фокусировки, достигает максимума при sin 6 = = 2sin ф, следовательно, теоретически максимальное разрешение достигается при этом асимметрическом построении. Однако ожидаемое улучшение незначительно и не компенсирует трудности, связанные с установкой масс-спектрометрической трубки и увеличением траектории ионов. Поэтому обычно используют симметричные приборы с простой фокусировкой. Теоретическая характеристика симметричного прибора не зависит от угла сектора прибор Демпстера представляет особый случай, когда секторный угол равен 180°. В течение ряда лет после выхода статей Барбера и Стефенса масс-спектрометры секторного типа не конструировались (хотя 60-градусные секторные магнитные поля использовались в масс-спектрографах с двойной фокусировкой [112]) и продолжалось использование 180-градусных приборов [1490, 1491, 1762]. [c.21]

Из других ранних конструкций масс-спектрографов следует отметить приборы Демпстера [460, 461] и Бейнбриджа и Джордана [112, 113]. Демпстер использовал в приборе отклонение на 180° в магнитном поле, примененное им в своем первом масс-спектрометре. Магнитному полю предшествовало 90-градусное радиальное электростатическое поле. Для осуществления двойной фокусировки отношение ге/г должно было быть равным 0,873. Другие параметры, которые должны быть выдержаны для осуществления фокусировки, приведены в масштабе на рис. 8. Дакворт [532, 533] построил прибор конструкции Демпстера с разрешающей способностью 7000 при ширине входной щели [c.26]

Используя большой 180-градусный масс-спектрометр [540], Керр и Дакворт [1097] определили массы нескольких изотопов инертных газов и ртути с точностью до 5-10 %. Это показывает, что масс-спектрометр с двойной фокусировкой не является необходимым для проведения точных измерений, когда исследованию подвергаются ионы, образующиеся без начальной кинетической энергии. Одна из основных трудностей при проведении такого рода измерений без применения техники Нира и в отсутствие специальных приспособлений состоит в необходимости точного определения положения массовых пиков. Поскольку обычно определяют ускоряющее напряжение, соответствующее максимальному ионному току, то выходная щель должна быть достаточно узкой, так как широкие вершины пиков могут привести к неточностям измерений. [c.55]

В приборах, имеющих 180-градусный магнитный сектор, ионный источник расположен в области магнитного поля, но в 90-градусных приборах поле должно создаваться вспомогательным магнитом. Наличие такого поля [1681, 2034] вызывает дискриминацию изотопных ионов (гл. 3) особенно в тех случаях, когда вспомогательное магнитное поле не изменяется в соответствии с главным магнитным полем [386]. Ионизационная камера изготавливается из немагнитных материалов, чтобы исключить искажение магнитного поля в области ионизации. Несмотря на то, что были описаны приборы с секторным магнитным полем, в которых источник находится вне магнитного поля, их использованию для анализов препятствует недостаточная чувствительность, вызванная отсутствием такого поля [216, 360, 361]. Чувствительность ионного источника с электронной бомбардировкой (например, в масс-спектрометрах типа MS-8 фирмы Metropolitan-Vi kers как функция выталкивающего напряжения, измеряемого относительно стенок ионизационной камеры) изображена на рис. 33. Для небольших количеств образца на графике наблюдаются два максимума, соответствующие выталкивающему напряжению — 2 б и +3- —1-5 в в зависимости от метода настройки. [c.117]

Приведенное выше обсуждение относится к масс-спектрометрам секторного типа с простой фокусировкой. Хиппл [926] показал, что уравнение применимо также к приборам 180-градусного типа, хотя эффективность отбора [c.260]

КбЛьдёкорт [312] сравнивал спектры одних и тех же соединений, снятых на 60-, 90- и 180-градусных масс-спектрометрах. В спектрах, полученных на этих трех типах приборов, было обнаружено значительное расхождение. [c.445]

В качестве масс-спектрометрического детектора в приборах Хромасс-2 применен двухлучевой магнитный 180-градусный масс-спектрометр, выбор которого определяется простотой конструкции и удобством настройки коллекторов на прием новой нужной массы (плоская поверхность ионно-оптического изображения). Коллекторы прибора подключены к электрометрическим каскадам усилителей с высокоомными входными сопротивлениями. В момент прохождения хроматографического пика из колонки через ионный источник масс-спектрометра молекулы вещества ионизируются электронным пучком и оба канала начинают регистрировать ионные токи, соответствующие выбранным линиям масс-спектра. В результате самопишущий прибор регистрирует два [c.43]

Масс-спектрометр для одновременного наблюдения ионов с массами 2 и 3, в котором используется двойной ко.плектор ионов, был сконструирован Чателем под руководством Нифа. Прибор представляет собой обычный масс-спектрометр с 60-градусным секторным магнитным полем и средним радиусом кривизны траектории ионов, равным 5 сл1. Здесь будут описаны только характерные особенности этого прибора. [c.504]

Имеется много описаний успешного применения масс-спектрометров для оперативного контроля непрерывного потока производственного газа. Одной из первых установок для непрерывного контроля является установка Нира для непрерывного анализа газа на заводе по обо-гаш,ению урановой руды диффузионным методом [Л. 9]. Схема ее представлена на рис. 7-1. В установке используется металлическая 60-градусная спектрометрическая трубка со стеклянным кожухом для ионного источникя с нормальной магнитной фокусировкой (статический тип масс-анализатора). Магнитное поле создается постоянным магнитом. [c.134]

Заключительная часть анализа производится при помощи высокоточного ахроматического масс-спектрометра, в состав которого входят ПО- и 90-гра-дусный магниты и 33-градусный электростатический детектор. Первый магнит разделяет три изотопа углерода. Интенсивности пучков и измеряются раздельно в фарадеевских чашках, расположенных на поверхности дважды фокусированного 110-градусного магнита (подробнее об этом см. Васильчук, Котляков, 2000). Радиоуглерод регистрируется в камере, наполненной изобутаном. [c.572]

Общая схема одной из масс-спектрометрических установок представлена на рис. 69. Здесь применен 60-градусный масс-спектрометр Нира (трубка его изогнута под углом 60°). В этой схеме имеется газозаполняющее устройство, предназначенное для подготовки анализируемых газовых проб и их впуска в трубку масс-спектрометра. Газозанолняющее устройство имеет отдельный вакуумный масляный насос, систему стеклянных баллонов для газовых проб, манометры — простые ртутные и для измерения высокого вакуума (типа Пирани), а также ловушки, погруженные в жидкий азот, трубки с аскаритом и т. п. приспособления для очистки и осушки газа. [c.208]

Следует обратить внимание на хроматограф-масс-спектрометр МХ1307М (Хромасс-2М), разработанный учеными Института физической химии АН СССР и инженерами Специального конструкторского бюро АН СССР. В приборе оригинально сочетаются газохроматографическая колонка и 180-градусный масс-спектро метр. Идентификация компонентов осуществляется на основании легких масс и времени удерживания [105]. Хромасс-2М может использоваться для анализа веществ любого класса и любого молекулярного веса, температура кипения которых не превышает 250°. Этот прибор применялся при определении хлорпропзводпых углеводородов (хлорэтана, хлорэтила, дихлорэтана, хлороформа и др.) [93а]. Он, но-видимому, может оказаться полезным для обнаружения пестицидов и продуктов их обмена. [c.40]

Кольдекорт [312] сравнивал спектры одних и тех же соединений, снятых на 60-, 90- и 180-градусных масс-спектрометрах. В спектрах, полученных на этих трех типах приборов, было обнаружено значительное расхождение. В приборе с 90-градусным отклонением магнитное поле в области источника составляет около 1/10, а выталкивающее менее 1/10 по сравнению со 180-градусным прибором энергия ионов, достигающих коллектора, также значительно меньше вследствие использования электрода для подавления метастабильных ионов. В приборах 180-градусного типа используется постоянное магнитное поле, а ускоряющее напряжение изменяется от 400 до 3800 е в 90-градусных приборах используется магнитная развертка с фиксированным ускоряющим полем 450 в. На малых массах 180-градусный прибор обладает большей чувствительностью благодаря применению высокого ускоряющего напряжения. 90-градусный прибор обладает максимальной чувствительностью в области массовых чисел 100 магнитное поле в области источника не изменяется при [c.445]

Собирающийся на нем положительный заряд, стекая через большое сопротивление на землю, создает на последнем цаденрю напряжения, которое пропорционально числу ионов, попадающих в коллекторную щель, и может быть измерено. В качестве метода регистрации можно применить также н фотографирование. Метод фотографирования имеет то преимущество, что позволяет обнаружить ионы, присутствующие в очень малых количествах, путем применения продолжительных экспозиций. Однако эффект почернения, производимый ионами на фотографической пластинке, является лишь приближенной мерой их количества, так как эффективность процесса почернения под действием ударов ионов неопределенна и зависит от целого ряда факторов. По этой причине количественные измерения прямым электрическим методом удобнее и точнее. Р1з приборов 180-градусного типа чаще всего применяется масс-спектрометр, описанный Пиром [4] в 1937 г. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология